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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 천연색소인 홍국색소의 색소성분들에대한 식품중 분석방법을 확립하고자 하였으며 확립된 분석법을 적용하여 국내유통식품 중 홍국색소가 사용되고 있는 맛살, 소시지 등의 식품을 대상으로 하여 홍국색소 함유량 조사를 실시하였다.
제안 방법
- 우리나라에서 허용된 천연색소인 홍국색소는 "천연식품[식육류, 어패류(경육포함), 과실류, 채소류, 해조류, 두류 등 및 그 단순가공품(탈피, 절단 등)], 다류, 고춧가루 및 실고추, 김치류, 고추장 및 식초"에 사용금지토록 사용기준이 규정되어있으나, 현재 식품중 홍국색소의 분석방법이 아직 확립되어있지 않은 실정이므로 식품중 홍국색소의 최적분석방법을 확립하고자 하였으며, 확립된 분석법을 적용하여 국내유통중인 식품중 홍국색소의 함유량을 조사하였다. 따라서, 식품중의 홍국색소는 TLC, HPLC, Prep.
- Prep. HPLC 및 HPLC를 통해 얻어진 홍국색소의 분획물 중 monascin과 ankaflavin으로 확인규명된 성분을 각각 일정량 달아 메틸알콜로 녹여 최종농도가 각각 5 ppm의 농도가 되도록 조제한 것을 각각의 표준용액으로 하였다.
- Prep. HPLC 분석은 최적파장 390nm에서 칼럼은 Capcell Pak C18 UG 120Å(20Ⅹ250mm, 5μm), 이동상은 메틸알콜·물(80 : 20), 유속은 분당 10mL로 하였으며, HPLC 분석은 최적파장 390nm에서 칼럼은 Capcell Pak C18 UG 120Å(4.6Ⅹ150 mm, 5μm), 이동상은 메 틸알콜·물·초산(75:25:0.5), 유속은 분당 1 mL으로 하여 monascin과 ankaflavin의 단일성분별 분리·정제를 수행하였다. 각각의 단일성분에 대하여 UV/Vis spectrophotometer로 최적파장을 검토하였다.
- 따라서, 식품중의 홍국색소는 TLC, HPLC, Prep. HPLC, H1-NMR 및 MS로 홍국색소성분 중 monascin과 ankaflavin을 분리·확인하였으며, 이 두 성분을 표준물질로 하여 다음과 같은 정량분석법을 확립하였다. 역상계 칼럼인 Capcell pak C18 UG120을 이용하여 HPLC 분석을 하였으며, 이 때 이동상 및 파장조건은 각각 메 틸알콜 : 물 : 초산(75 : 25 : 0.
- )를 구입하여 TLC, Prep. HPLC, HPLC, 1H-NMR 및 Mass spectrophotometer(MS)로 monas-cin과 ankaflavin 성분을 분리·정제한 다음 화학구조를 확인한 후 이들을 각각 표준품으로 사용하였다. 시약으로 실리카겔은 칼럼크로마토그라피용 Silicagel 60(Merck)을 사용하였고 그 외의 시약도 모두 특급시약을 사용하였다.
- 분획물을 얻기 위하여 Prep. HPLC를 이용하여 분리·정제하였으며, 여기서 얻은 각 분획물을 다시 HPLC를 이용하여 분리한 결과 칼럼유지시간에 따라 monascin과 ankaflavin으로 각각 분리시켰다. 또한, 이 두 성분이 각각 단일성분임을확인하기 위하여 UV-Vis spectrophotometer, MS 및 1H-NMR을 이용하여 분석한 결과, UV-Vis 스펙트럼의 경우 각각의 최대흡수파장이 385 nm와 386 nm이었으며, MS 스펙트럼 및 1H-NMR 스펙트럼은 박 등(6,9-11)이 보고한 결과와 각각 동일한 패턴구조를 보였으며, monascin(C21H26O5)과 ankaflavin(C23H30O5)의 분자량은 각각 358과 386로 일치함을 확인하였다.
- 5), 유속은 분당 1 mL으로 하여 monascin과 ankaflavin의 단일성분별 분리·정제를 수행하였다. 각각의 단일성분에 대하여 UV/Vis spectrophotometer로 최적파장을 검토하였다.
- 상기의 조작에 따라 얻어진 홍국색소의 주색소성분인 monascin과 ankaflavin의 표준용액과 시험용액 각각 20 μL씩을 HPLC에 주입하여 분석을 수행하였다.
- 시판되고 있는 홍국색소 2g을 달아 메틸알콜 3mL에 녹인 액을 미리 클로로포름에 적신 실리카겔로 45 cm 충전한칼럼(4Ⅹ60cm)에 가해준 다음 이를 클로로포름·메틸알콜 (9:1)을 전개용매로 하여 3mL/min의 유속으로 통과시켰다. 여기서 홍국색소의 색소성분별로 분리된 분획물의 주색소성분중 황색색소성분인 monascin과 ankaflavin을 분리하였으며 Prep HPLC와 HPLC를 이용하여 monascin과 ankaflavin에 대한 최적파장과 분리능이 우수한 이동상 용매에 대하여 검토한 결과로 최적의 기기조건을 얻을 수 있었다.
- 시판되고 있는 홍국색소를 메틸알콜에 녹여 1000 ppm으로한 액을 헥산, 클로로포름, 벤젠, 아세토니트릴, 메틸알콜 및 물을 전개용매로 TLC를 수행하여 홍국색소를 이루고 있는 황색, 등색 및 적색색소성분을 분리하고자 하였다.
- HPLC, H1-NMR 및 MS로 홍국색소성분 중 monascin과 ankaflavin을 분리·확인하였으며, 이 두 성분을 표준물질로 하여 다음과 같은 정량분석법을 확립하였다. 역상계 칼럼인 Capcell pak C18 UG120을 이용하여 HPLC 분석을 하였으며, 이 때 이동상 및 파장조건은 각각 메 틸알콜 : 물 : 초산(75 : 25 : 0.5) 및 390 nm이었다. Monascin, ankaflavin의 회수율은 혼합어육소시지, 시럽, 맛살, 반건조소시지, 혼합프레스햄, 소시지 순으로 나타났으며, 혼합어육소시지에서는 평균 94.
- 4%로 비교적 낮은 회수율을 나타냈다. 조사대상식품인 국내유통가공식품중 맛살, 소시지, 혼합어육소시지, 반건조소시지, 혼합프레스햄 및 시럽 등 총 6종에 대하여 monascin과 ankaflavin의 함량을 확립된 분석법으로 정량분석한 결과는 다음과 같았다. Monascin의 경우 맛살에서 0.
- 추출수율이 가장 우수한 에틸알콜의 농도별에 따른 추출수율검토를 위해 조사대상식품중 맛살과 소시지를 각각 50 g씩을 취한 다음 에틸알콜을 농도별(10~100%)로 조제한 액을 200mL를 가하여 각각 6시간씩 추출한 액을 각 시험용액으로 하여 UV/Vis spectrophotometerS 사용하여 각각의 흡광도를 측정하여 에틸알콜 농도별 추출수율을 비교검토 하였다.
- 홍국색소중 주색소성분인 monascin과 ankaflavin이 검출되지 아니한 맛살, 소시지, 혼합어육소시지, 반건조소시지, 혼합프레스햄 및 시럽을 대상으로 하여 monascin 및 ankaflavin 을 각각 5 ppm이 되도록 첨가한 후 HPLC로 분리·정제하였으며 결과는 Table 1과 같다.
대상 데이터
- )와 TLC plate (20Ⅹ20cm, Silicagel 60, G 5-40m, Merck)를 사용하였으며, 색소성분 분석을 위한 사용기기로는 UV/Vis spectrophotometer (Varian Cary 3C), Prep. HPLC 및 HPLC(Waters. Co), NMR(JNM LA 400 Spectrometer 600 MHz, JEOL), MS (JEOL AX505WA) 등을 이용하였다.
- 국내유통식품중 홍국색소를 많이 사용하고 있는 맛살, 소시지, 혼합어육소시지, 반건조소시지, 혼합프레스햄 및 시럽을 대상품목으로 하였다. 홍국색 소표준품으로는 Monascuspigment(Wako chemical Co.
- HPLC, HPLC, 1H-NMR 및 Mass spectrophotometer(MS)로 monas-cin과 ankaflavin 성분을 분리·정제한 다음 화학구조를 확인한 후 이들을 각각 표준품으로 사용하였다. 시약으로 실리카겔은 칼럼크로마토그라피용 Silicagel 60(Merck)을 사용하였고 그 외의 시약도 모두 특급시약을 사용하였다. 색소성분정제를 위해 Sep-pak C18 카트리지 (Waters Co.
- 대상품목으로 하였다. 홍국색 소표준품으로는 Monascuspigment(Wako chemical Co.)를 구입하여 TLC, Prep. HPLC, HPLC, 1H-NMR 및 Mass spectrophotometer(MS)로 monas-cin과 ankaflavin 성분을 분리·정제한 다음 화학구조를 확인한 후 이들을 각각 표준품으로 사용하였다.
성능/효과
- 5) 및 390 nm이었다. Monascin, ankaflavin의 회수율은 혼합어육소시지, 시럽, 맛살, 반건조소시지, 혼합프레스햄, 소시지 순으로 나타났으며, 혼합어육소시지에서는 평균 94.1%, 92.9%로 가장 높았고 맛살에서는 평균 85.1%. 85.
- Monascin의 회수율은 혼합어육소시지, 시럽, 맛살, 반건조소시지 , 소시지 , 혼합프레스햄 순으로 나타났으며 , 혼합어육소시지에서는 monascin 및 ankaflavin 각각에 대하여 평균 94.1 %와 92.9%로 가장 높은 회수율을 보였고, 맛살에서는 monascin, ankaflavin 각각에 대하여 평균 85.1%와 85.8%의 회수율을 보였다. 그 중 혼합어육소시지에서는 monascin이 98.
- 8%의 회수율을 보였다. 그 중 혼합어육소시지에서는 monascin이 98.1%로 가장 높은 회수율을 보였으며, 시럽 중에서는 ankaflavin이 40.0%로서 가장 낮은 회수율을 보였다.
- HPLC를 이용하여 분리·정제하였으며, 여기서 얻은 각 분획물을 다시 HPLC를 이용하여 분리한 결과 칼럼유지시간에 따라 monascin과 ankaflavin으로 각각 분리시켰다. 또한, 이 두 성분이 각각 단일성분임을확인하기 위하여 UV-Vis spectrophotometer, MS 및 1H-NMR을 이용하여 분석한 결과, UV-Vis 스펙트럼의 경우 각각의 최대흡수파장이 385 nm와 386 nm이었으며, MS 스펙트럼 및 1H-NMR 스펙트럼은 박 등(6,9-11)이 보고한 결과와 각각 동일한 패턴구조를 보였으며, monascin(C21H26O5)과 ankaflavin(C23H30O5)의 분자량은 각각 358과 386로 일치함을 확인하였다.
- 물, 메틸아콜, 에틸알콜, 아세토니트릴, 클로로포름 및 초산에틸을 사용하여 식품중 홍국색소의 추출수율을 비교검토한 결과, 에틸알콜이 가장 높았으며, 에틸알콜의 농도별 추출수율은 Fig. 1에서 보는 바와 같이 에틸알콜의 농도가 높아질수록 증가되었으며 특히, 에틸알콜농도 100%에서의 흡광도값이 3.53으로 추출수율이 가장 높았음을 알 수 있었다.
- 통과시켰다. 여기서 홍국색소의 색소성분별로 분리된 분획물의 주색소성분중 황색색소성분인 monascin과 ankaflavin을 분리하였으며 Prep HPLC와 HPLC를 이용하여 monascin과 ankaflavin에 대한 최적파장과 분리능이 우수한 이동상 용매에 대하여 검토한 결과로 최적의 기기조건을 얻을 수 있었다. Prep.
- 이때의 전개용매는 용매별로 극성의 차이가 있는 헥산, 클로로포름, 벤젠, 아세토니트릴, 메틸알콜 및 물을 사용하여 전개용매의 조건을 검토한 결과 클로로포름 : 메틸알콜(9:1)이 홍국색소중 황색계열색소성분의 분리를 위한 가장 최적의 용매조건이었다.
- 조사대상 식품중 맛살, 소시지 , 혼합어육소시지 , 혼합프레스햄, 반건조소시지 및 시럽 등 총 6종을 대상으로 하여 확립된 시험방법으로 홍국색소의 성분을 분석한 결과, monascin 의 경우 맛살에서 0.01~3.31g/g, 혼합어육소시지에서 0.05~0.10 g/g, 반건조소시지에서 0.34~0.35 g/g이 각각 검출되었고, 나머지 품목에서는 모두 불검출이었다. 한편, ankaflavin의 경우 맛살에서만 0.
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