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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 셀룰라제를 이용하여 텐셀의 고유특성을 살린 고부가가치상품을 얻고자 하는 목적으로 셀룰라제를 텐셀에 처리할 때의 최적 조건을 알아보기 위한 기초적인 연구와 더불어 셀룰라제 처리조건에 따른 피브릴 제거성을 알아보았다.
- 셀룰라제는 셀룰로스 섬유의 유연가공에 많이 사용되기 때문에 셀룰라제 처리가 텐셀의 유연 도에는 어떠한 영향을 미치는지 알아보았다. 유연도 평가를 위한 실험에서는 셀룰라제가 텐셀의 유연도에 미치는 영향을 정확히 보기 위하여 유연제 처리를 하지 않았다.
- 셀룰라제로 텐셀을 처리할 때의 여러 조건에 따른 텐셀의 물성변화를 알아보기 위하여 먼저 효소 활성도에 영향을 미치는 주 요인인 처리액의 온도, 효소농도 및 처리시간을 달리하여 각각에 대한 텐셀의 감량률, 인장강도, 유연도를 조사하여 셀룰라제작용의 최적조건을 조사하였고, 다음으로 텐셀의 피블릴을 제거하기 위한 셀룰라제 처리조건을 연구하였다. 그 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 또한 처리온도가 텐셀의 감량률에 미치는 영향을알아보기 위하여 온도(20, 40, 60, 80℃)를 달리 하여 효소 농도를 3g/l로 하여 50분간 처리하였는데 그 결과는 Fig. 3과 같다.
- 모든 시료를 각각 30X30 cm의 크기로 잘라 100% 폴리에스테르사로 가장자리를 오버록(overlook)처리한 후, 증류수에 넣고 액비 1:30에서 a-amylase (3g/I)와 비이온계면활성제(3g/I)와 함께 85℃에서 40분간 처리한 후 수서], 탈수하여 자연건조 시켰다.
- 영향을 미치는지 알아보았다. 유연도 평가를 위한 실험에서는 셀룰라제가 텐셀의 유연도에 미치는 영향을 정확히 보기 위하여 유연제 처리를 하지 않았다. Fig.
- 이를 위한 기초적인 연구로서 효소의 활성도에 영향을 미치는 주 요인인 처리액의 온도, 효소 농도 및 처리시간을 달리하여 각각의 감량율, 인장강도, 유연도를 조사하여 텐셀에 대한 셀룰라제 작용의 최적 조건을 제시하였고, 또한 가공시 발생하는 피브릴을 가장 잘 제거하기 위한 최적의 처리조건도 효소 농도, 처리온도, 시간 별로 연구, 제시하였다.
- 처리 전, 후의 각 시료를 300 dpi 안we black & white photo 100% 신축으로 스캔을 받아 pixel 간의 과도한 분리를 보완하기 위하여 1차 필터링을 하고, 각 이미지와 배경색을 구분하기 위한 2차 필터링 작업 후 피브릴에 해당되는 부분의 그레이레벨 (graylevel) 값을 분석한 후 전체 이미지중 피브릴에 해당하는 값을 백분율로 표시하였다. 또한 면적 분포율은 피브릴에 해당되는 부분을 흰색으로, 그 외의 부분을 검정색으로 표시하여 검정t색과 횐색의 면적대비로 표시하였다.
- 처리 전, 후의 각 시료의 감량률은 다음식에 의해 계산하였으며 각각의 시료를 3번씩 측정하여 평균값으로 감량률을 구하였다.
- 처리 전, 후의 각 시료의 인장강도는 인장강도 시험기 (Testmetiic 220D형, KARL SCHRODER KG제)를 사용하여 KS K 0520에 의거하여 측정하였으며 시험편의 크기는 래블스트립법(Ravelled Strip Method) 에 따라 3.8cm X 15cm의 직사각형으로부터 가로 2.5cm가 되도록 양끝에서 거의 동수의 실을 풀어 내어 경사방향으로 10회 측정하여 평균치로서 표기하였다.
- 텐셀을 가공하면 피브릴(fibril)이 발생되는데 이들을 셀룰라제로 처리하면 피브릴이 얼마나 제거되는지 알아보기 위하여 셀룰라제 처리조건을 다르게 처리한 후 그 결과를 화상처리를 응용하여 관찰하였다. 그 결과는 Fig.
- 넣고, 액비를 30:13. 하여, pH 4.8의 조건에서 효소의 농도, 처리시간, 온도를 달리하여 처리하였다. 처리후 효소가 계속해서 활성하는 것을 막기 위하여 85℃에서 15분간 침지시킨 후 수세, 탈수하여 자연건조 시켰다.
- 효소 활성의 최적 조건을 조사하기 위하여 두께가 좀 더 두꺼운 a시료와 두께가 얇은 b시료의 두 종류를 이용하여 감량률, 인장강도, 유연도, 피브릴 제거율을 평가하였다.
대상 데이터
- 시료는 (주)대농에서 제공받은 2종류의 100% 텐셀을 사용하였으며 그 특성은 Table 1과 같다.
- 완충액을 만들기위해 아세트산(aceticacd)과 sodium acetate(CHaCOONa . 3JH))를 사용하였으며, 효소처리시 물은 증류수를 사용하였다.
- 호발, 정련을 위해서 아밀라제(a-amylase)와 비이온계면활성제((주)LG 화학)를 사용하였고 셀룰라제는 산성용 셀룰라제 primafast (Genencor, 미국)를사용하였다. 완충액을 만들기위해 아세트산(aceticacd)과 sodium acetate(CHaCOONa .
이론/모형
- 처리 전, 후의 각 시료의 유연도를 KS K 0538 하아트루우프법 (Heart Loop Method)에 준하여 시료를 표준상태 (21'C, 65% RH)에서 24시간 컨디셔닝후 경사방향으로 3회 측정하였다.
성능/효과
- 12는 효소처리온도에 따른 피브릴(fibril)의 발생 정도를 나타낸 그림이다. (TC에서는 비교적 높은 percentile값을 보였으나 온도가 증가함에 따라 percentile값이 급격히 감소하는 것으로 보아 온도가 상승하면서 효소의 활성이 커져 피브릴을 많이 제거함을 알 수 있다. 두 시료 모두 60'C가 되었을 때 각각 12.
- 1. 효소농도가 증가함에 따라 텐셀의 감량률이 증가하였고 인장강도는 감소하였으며 유연도는 증가하였다. 특히 두께가 얇은 시료가 두꺼운 시료 에비해 효소농도의 영향을 많이 받음을 알 수 있었다.
- 2. 처리시간에 의한 영향은 시간이 증가할수록 감량률은 증가하였고 인장 강도는 감소하였으며 유연도는 증가하였다. 두께가 얇은 시료가 두꺼운 시료에 비해 처리시간의 영향을 더 많이 받았으며 처리 시간이 길어짐에 따라 피브릴이 감소함을 보였는데 특히 처리시간 60분에서 가장 좋은 효과를 나타내었다.
- 3. 처리온도에 따라서는 60℃까지는 감량률은 증가하였고 인장강도는 감소 하였으며 유연도는 증가하였다. 그러나 처리온도 60℃이상에서는 효과가 줄어들었다.
- a, b시료 모두 시간이 증가함에 따라 감량률도 높아짐을 알 수 있었다. 여기서도 얇은 시료가 전반적으로 감량률이 높은것으로 보아 두께가 얇아서 효소의 공격을 더 많이 받았다는 것이 입증되었다.
- a시료와 b시료 모두 시간이 지남에 따라 인장강도가 낮아졌는데 이는 처리시간이 증가함에 따라 섬유의 조직이 점차 느슨해져 효소가 섬유를 침해하기 쉬운데다 오랜 시간 효소의 작용을 받게 됨으로써 시간에 비례해 인장강도가 감소하는 것으로 분석된다. 특히 20분까지의 시간에 두 시료 모두 강도의 저하율이 가장 큰데 이것은 초기 20분간 셀룰라제의 영향을 집중적으로 많이 받았기 때문으로 사료된다.
- 문제시 됨을 알 수 있다. 그리고 8g/l의 농도에서는 모두 현저한 강도 저하를 가져오는 것으로 보아 필요이상의 농도는 불필요한 강도 저하를 가져옴을 알 수 있고, 텐셀에 대한 셀룰라제의 최적농도는 2~4g/l인 것을 알 수 있었다.
- (TC에서는 비교적 높은 percentile값을 보였으나 온도가 증가함에 따라 percentile값이 급격히 감소하는 것으로 보아 온도가 상승하면서 효소의 활성이 커져 피브릴을 많이 제거함을 알 수 있다. 두 시료 모두 60'C가 되었을 때 각각 12.79%, 8.87%로 가장 낮은 값을 보이다가 처리온도가 80℃ 에 이르렀을 때는 다시 percentile 수치가 크게 증가함을 보였다. 이것은 효소가 처리온도 80℃ 가 되었을 때 활성할 수 있는 능력이 감소했기 때문으로 셀룰라제 처리가 피브릴제거에 큰 영향을 미치고 있음이 증명된다.
- 처리시간에 의한 영향은 시간이 증가할수록 감량률은 증가하였고 인장 강도는 감소하였으며 유연도는 증가하였다. 두께가 얇은 시료가 두꺼운 시료에 비해 처리시간의 영향을 더 많이 받았으며 처리 시간이 길어짐에 따라 피브릴이 감소함을 보였는데 특히 처리시간 60분에서 가장 좋은 효과를 나타내었다.
- 두시료 모두 농도가 증가함에 따라 y축의 수치가 증가하는 것으로 보아 텐셀에 있어서의 효소처리가유연도를 증가시킴을 알 수 있다. b시료는 a 시료보다 유연성의 증가율이 더 큰데 이것은 b시료가 두께가 얇고 밀도가 작아 효소의 영향을 더 많이 받았기 때문으로 생각된다.
- 이것은 효소가 처리온도 80℃ 가 되었을 때 활성할 수 있는 능력이 감소했기 때문으로 셀룰라제 처리가 피브릴제거에 큰 영향을 미치고 있음이 증명된다. 따라서 셀룰라제 처리로 피브릴을 제거할 때의 최적 온도는 60℃임을 알 수 있었다.
- 효소의 처리시간이 0~ 20분일 때 가장 많은 감소율을 보였는데 이는 효소가 처리시간 초기에 바로 섬유를 공격하여 분해시킴으로서 처리시간이 20분 이상 경과한 경우에 비하여 상대적으로 많은 양의 피블릴이 제거되는 것으로 보였기 때문이다. 또한 60~80분 사이에서는 percentile수치가 그다지 변화가 없는 것으로 보아 60분 이상의 효소처리는 피브릴(fibril)제거에 별 도움을 주지 못하는 것으로 나타났다.
- 8은 처리시간에 따른 유연도의 변화를 보여준 것으로 모두 효소처리 시간이 증가함에 따라 유연도가 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 a 시료에 비해 b시료가 더 많이 증가한 것으로 보아 유연도 역시 섬유의 두께의 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다.
- 또한 두 시료 모두 다른 농도들에 비해 0~lg/1 에서 강도가 가장 많이 작아졌는데 이것은 텐셀이 낮은 농도에서도 효소의 영향을 많이 받는다는 것을 나타내는 것으로서 효소처리에 의한 텐셀의 강도 저하가 문제시 됨을 알 수 있다. 그리고 8g/l의 농도에서는 모두 현저한 강도 저하를 가져오는 것으로 보아 필요이상의 농도는 불필요한 강도 저하를 가져옴을 알 수 있고, 텐셀에 대한 셀룰라제의 최적농도는 2~4g/l인 것을 알 수 있었다.
- 이러한 결과로부터, 두꺼운 시료는 낮은 농도에서 효소의 영향을 별로 받지 않으나 적정한 농도에 이르면 효소의 공격으로 감량을 나타내는 반면, 얇은 시료는 낮은 농도에서도 효소의 공격을 많이 받는다는 것을 알 수 있다. 또한 효소 농도 8g/l에서 감량률에 별 변화가 없어 일정 농도 이상에서는 영향이 없는 것으로 나타났다.
- 6은 처리온도에 따른 인장강도의 변화를 나타낸 결과로서 a와 b, 두시료 모두 0~60℃까지는 인장강도가 감소하는 경향을 보이나 60℃ 이상이 되면 강도가 다시 증가하는데 이는 효소의 온도에 따른 활성도 때문인 것으로 생각된다. 본 실험 결과에서 효소의 최적 활성온도는 20~ 60℃ 이며 80℃ 이상에서는 활성이 거의 없는 것을 알 수 있었다.
- 9는 효소처리 온도에 따른 유연도의 정도를 나타낸 결과이다. 온도가 증가함에 따라 y축의 수치가 증가하는 것으로 보아, 유연도가 증가했음을 알 수 있다. 그러나 60℃과 80℃ 사이에서 a시료는 7.
- 그런데 a시료는 낮은 농도에서 거의 감량이 없으나 농도가 증가함에 따라 감량 효과가 크게 나타나는데 반하여 b시료는 저농도에서부터 큰 감량률을 보이고 있다. 이러한 결과로부터, 두꺼운 시료는 낮은 농도에서 효소의 영향을 별로 받지 않으나 적정한 농도에 이르면 효소의 공격으로 감량을 나타내는 반면, 얇은 시료는 낮은 농도에서도 효소의 공격을 많이 받는다는 것을 알 수 있다. 또한 효소 농도 8g/l에서 감량률에 별 변화가 없어 일정 농도 이상에서는 영향이 없는 것으로 나타났다.
- 처리 온도에 따른 감량률의 변화는 여기서도 마찬가지로 두께가 얇은 시료가 두꺼운 시료에 비해 온도에 따른 감량효과가 더 큰 것으로 나타났다. 20 ~60℃까지는 온도가 증가함에 따라 감량률 역시 커지지만 80℃에서는 감량률이 크게 감소해 효소가 높은 온도에서 활성이 저하했음을 알 수 있다.
- 효소농도가 증가함에 따라 텐셀의 감량률이 증가하였고 인장강도는 감소하였으며 유연도는 증가하였다. 특히 두께가 얇은 시료가 두꺼운 시료 에비해 효소농도의 영향을 많이 받음을 알 수 있었다. 효소농도에 따른 텐셀의 피브릴 제거율은 효소의 농도가 증가할수록 감소하는 경향을 보여 셀룰라제 처리가 텐셀의 피브릴제거에 큰 영향을 미침을 알 수 있었고 효소농도 2~4g/l에서 가장 좋은 효과를 보였다.
- 특히 두께가 얇은 시료가 두꺼운 시료 에비해 효소농도의 영향을 많이 받음을 알 수 있었다. 효소농도에 따른 텐셀의 피브릴 제거율은 효소의 농도가 증가할수록 감소하는 경향을 보여 셀룰라제 처리가 텐셀의 피브릴제거에 큰 영향을 미침을 알 수 있었고 효소농도 2~4g/l에서 가장 좋은 효과를 보였다.
- 10에서 보는 바와 같이, 효소의 농도가 증가함에 따라 percentile값은 감소했다. 효소처리를 하지 않은 경우(Qg/l)에 피브릴이 차지하는 값이 31.46% 로 비교적 큰 수치를 보였는데, 이는 호발 정련하는 과정에서 이미 피브릴이 많이 생성되었기 때문으로이것이 1차 피브릴화(fibrillation)인 것으로 추측된다. 또한 효소농도가 증가함에 따라 percentile 값은 감소하는 것으로 보아 셀룰라제가 직물 표면에 생성된 피브릴을 상당히 제거한 것으로 생각되는데 이것이 효소에 의한 디피브릴화(defibrillation)이다.
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