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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 에폭시 수지의 우수한 특성 및 내용매성, 가공성 등의 저하 없이 강인성 향상을 최적 수준으로 향상시키기 위하여 높은 Tg와 우수한 기계적 특성을 가지며 아민 말단기를 가지는 고성능 폴리설폰 (PES-NHJ과 액상 고무인 CTBN-8- 이용하여 아민 말단기를 가지는 공중합체를 합성하였으며, 이를 에폭시 수지의 강인화제로 사용하고자 하였다. 강인화된 에폭시 수지의 열특성, 강인성, 굴곡강 도 및 내용매성을 측정하였으며, 이를 PES/CTBN 블렌드로 강인화된 에폭시 수지와 비교하였다.
- 강인화된 에폭시 수지는 DSC (TA-2910), TGA (TA-2950) 및 DMA (TA-983)를 이용하여 열특성을 분석하였으며, CHC%에 3일 동안 담구어 내용매성을 측정하였다. 또한 SEM (JEOL, JSM-5600)을 이용하여 강인화된 에폭시 수지의 상분리 현상을 분석하여 PES- CTBN-PES 공중합체 및 CTBN/PES 블렌드에 의한 강인성 향상 메카니즘을 규명하고자 하였다. 에폭시 수지의 강인성은 ASTM D-5045-91에 따라 single-edge-notched bending (SENB) 시편으로 Instron 5567을 이용하여 12.
제안 방법
- 에폭시 수지는 미리 최적화된 130 P에서 5시간, 그리고 220 ℃ 에서 2시간의 경화 조건을 사용하였다. 강인 화제의 함량은 5wt%에서 40wt%까지 변화시켰으 며, CTBN/PES 블렌드에서는 두 강인화제의 비율을 1 : 2로 조절하여 공중합체내에서 CTBN/PES의 비율과 일치하도록 하였다. 강인화된 에폭시 수지는 DSC (TA-2910), TGA (TA-2950) 및 DMA (TA-983)를 이용하여 열특성을 분석하였으며, CHC%에 3일 동안 담구어 내용매성을 측정하였다.
- 5 mm/min의 속도로 측정하였으며, 시험 전에 사포로 미리 매끈하게 다듬 어 사각형 형태 (3 mmx6 mmx40 mm)로 준비된 시편에 액체 질소로 냉각된 면도날을 이용하여 날카 로운 initial crack을 형성시켜 준비하였다 (Figure 2). 강인성 측정은 10개 정도의 시편을 측정하여 평균치를 사용하였다. 굴곡강도는 ASTM D-790에 따라 3 mm X 10 mm x 60 mm 크기의 시편을 준비하여 1.
- 강인 화제의 함량은 5wt%에서 40wt%까지 변화시켰으 며, CTBN/PES 블렌드에서는 두 강인화제의 비율을 1 : 2로 조절하여 공중합체내에서 CTBN/PES의 비율과 일치하도록 하였다. 강인화된 에폭시 수지는 DSC (TA-2910), TGA (TA-2950) 및 DMA (TA-983)를 이용하여 열특성을 분석하였으며, CHC%에 3일 동안 담구어 내용매성을 측정하였다. 또한 SEM (JEOL, JSM-5600)을 이용하여 강인화된 에폭시 수지의 상분리 현상을 분석하여 PES- CTBN-PES 공중합체 및 CTBN/PES 블렌드에 의한 강인성 향상 메카니즘을 규명하고자 하였다.
- 따라서 본 연구에서는 에폭시 수지의 우수한 특성 및 내용매성, 가공성 등의 저하 없이 강인성 향상을 최적 수준으로 향상시키기 위하여 높은 Tg와 우수한 기계적 특성을 가지며 아민 말단기를 가지는 고성능 폴리설폰 (PES-NHJ과 액상 고무인 CTBN-8- 이용하여 아민 말단기를 가지는 공중합체를 합성하였으며, 이를 에폭시 수지의 강인화제로 사용하고자 하였다. 강인화된 에폭시 수지의 열특성, 강인성, 굴곡강 도 및 내용매성을 측정하였으며, 이를 PES/CTBN 블렌드로 강인화된 에폭시 수지와 비교하였다.
- 부산물의 완벽한 제거를 위하여 CH2CI2에 녹인 후 여과-침전- 여과-건조 과정을 반복한 다음 FT-IR (Perkin Elmer 2000), 말단기분석 (Metrohm 670), 점도 측정 (Canon Ubbelohde Viscometer) 및 GPC (Waters M510, M77251)로 분석하였다. 또한 T&는 DSC (TA-2010)를 이용하여 10 ℃/mm의 승온 속 도로 측정하였으며, 공중합체의 열안정성은 TGA (TA-2050) 를 이용하여 공기분위기에서 10 ℃/min 의 승온 속도로 분석하였다.
- 에폭시 수지의 강인화 및 물성분석. 모든 에폭시의 경화 반응은 에폭시 수지 내의 에폭시기와 경화제 및 강인화제의 아민기 사이에 완벽한 화학적 당량비 (1 : 1)를 맞추어 경화된 에폭시 수지가 최적의 열적 기계적 특성 및 내용매성을 갖도록 하였다. 에폭시 수지는 미리 최적화된 130 P에서 5시간, 그리고 220 ℃ 에서 2시간의 경화 조건을 사용하였다.
- 이 용액을 부산 물인 MVdicyclohexylurea (DCU) 와 잔류 DCC 및 NHS를 제거하기 위하여 여과시킨 후 침전 (MeOH/HQ)-여과-건조 ( 상온 -80 ℃/진공오븐) 과정을 거쳐 분말상태의 고분자를 얻는다. 부산물의 완벽한 제거를 위하여 CH2CI2에 녹인 후 여과-침전- 여과-건조 과정을 반복한 다음 FT-IR (Perkin Elmer 2000), 말단기분석 (Metrohm 670), 점도 측정 (Canon Ubbelohde Viscometer) 및 GPC (Waters M510, M77251)로 분석하였다. 또한 T&는 DSC (TA-2010)를 이용하여 10 ℃/mm의 승온 속 도로 측정하였으며, 공중합체의 열안정성은 TGA (TA-2050) 를 이용하여 공기분위기에서 10 ℃/min 의 승온 속도로 분석하였다.
- PES-CTBN-PES 공중합체의 합성 및 분석. 분자 량이 15000 g/m이인 PES-CTBN-PES 공중합체의 합성을 위하여 먼저 아민 말단기를 가지며 분자량이 5929 g/m이인 폴리설폰을 문헌에 발표된 방법으로 합성하였다." 아민 말단기를 가지는 PES-CTBN- PES 공중합체는 미리 합성된 폴리설폰과 상용 액상 고무인 CTBN (Mn=3200g/mol)을 2 : 1 (몰비 )로 반응시켜 합성하였으며 (Figure 1), 폴리설폰의 분자량(5929 g/mol)에 따라 공중합체의 분자량은 대략 15000 g/moleS.
- 에폭시 수지의 열안정성, 기계적 특성 및 내용매성 의 큰 감소없이 강인성을 향상시키기 위하이 CTBN 과 PES-NH?으로부터 PES-CTBN-PES 블럭 공중 합체를 합성하였으며, 에폭시 수지의 강인성 향상에 사용하였으며, 그 결과를 요약하면 다음과 같다.
- 공중합체의 구조 및 특성. 합성된 PES-CTBN- PES 공중합체 및 폴리설폰의 분자량은 말단기 분석 및 점도 측정으로 분석하였다 (Table 1). 폴리설폰의 분자량은 5929 g/mol로 목표로 하였던 6000 g/mol 에 근접함을 알 수 있었으며, 이를 이용하여 합성된 PES-CTBN-PES의 분자량 또한 17072 g/mol로 목표 분자량 15000 g/mol과 비슷한 값을 보였다.
- 합성된 PES-CTBN-PES 공중합체의 구조를 확인 하기 위하여 FT-IR에 의한 분석을 실시하였으며, CTBN의 COOH와 PES의 NH?와의 반응에 의한 아미드 카보닐 (C = O) 특성 피크를 확인하였다. CTBN의 카보닐에 의한 피크는 1712cn3에서 나타났으며, 공중합체의 카보닐 피크가 1690cn3에서 나타났다.
대상 데이터
- 시편제조용으로 DGEBA (Epikote 828, EEW=188) 에폭시 수지를 Kumho-Shell로부터 제 공받았으며 , 경화제로는 고온 경화제 인 4, 4'-diamino- diphenyl sulfone (DDS, Aldrich)을 사용하였다. 강인화제로 상용 CTBN (Hycar 1300x13, 3200 g/ mol; A.N.(acrylonitrile) = 26%, BF-Goodrich)와 본 연구실에서 합성된 PES-NH2 (5929 g/mol) 및 NH2 말단기를 가지는 PES-CTBN-PES 공중합체 (15000g/mol)를 사용하였다. 또한 비교를 위하여 PES-NH2/CTBN (2 :1, 중량비 )의 블렌드를 강인 화제로 사용하였다.
- (acrylonitrile) = 26%, BF-Goodrich)와 본 연구실에서 합성된 PES-NH2 (5929 g/mol) 및 NH2 말단기를 가지는 PES-CTBN-PES 공중합체 (15000g/mol)를 사용하였다. 또한 비교를 위하여 PES-NH2/CTBN (2 :1, 중량비 )의 블렌드를 강인 화제로 사용하였다.
- 재 료. 시편제조용으로 DGEBA (Epikote 828, EEW=188) 에폭시 수지를 Kumho-Shell로부터 제 공받았으며 , 경화제로는 고온 경화제 인 4, 4'-diamino- diphenyl sulfone (DDS, Aldrich)을 사용하였다. 강인화제로 상용 CTBN (Hycar 1300x13, 3200 g/ mol; A.
이론/모형
- 강인성 측정은 10개 정도의 시편을 측정하여 평균치를 사용하였다. 굴곡강도는 ASTM D-790에 따라 3 mm X 10 mm x 60 mm 크기의 시편을 준비하여 1.2 mm/min의 속도로 3 point-bending 방법으로 측정하였으며, 최소 5개의 시편을 측정하여 평균값을 사용하였다.
- 또한 SEM (JEOL, JSM-5600)을 이용하여 강인화된 에폭시 수지의 상분리 현상을 분석하여 PES- CTBN-PES 공중합체 및 CTBN/PES 블렌드에 의한 강인성 향상 메카니즘을 규명하고자 하였다. 에폭시 수지의 강인성은 ASTM D-5045-91에 따라 single-edge-notched bending (SENB) 시편으로 Instron 5567을 이용하여 12.5 mm/min의 속도로 측정하였으며, 시험 전에 사포로 미리 매끈하게 다듬 어 사각형 형태 (3 mmx6 mmx40 mm)로 준비된 시편에 액체 질소로 냉각된 면도날을 이용하여 날카 로운 initial crack을 형성시켜 준비하였다 (Figure 2). 강인성 측정은 10개 정도의 시편을 측정하여 평균치를 사용하였다.
성능/효과
- 일반적으로 강인화제의 첨가량이 증가함에 따라 에폭시 수지의 강인성이 증가함을 알 수 있었다. PES-CTBN-PES 공중합체 (15 k)로 강인화된 에폭시 수지는 2.21MPa・m"2(40wt%)의 강인성을 보였으며 , 이는 CTBN/PES 블렌드 (1.63 MPa .mPa.m0.5) 및 CTBN (1.07 MPa,m0.5, 20wt%) 으로 강인화된 에폭시보다 우수한 결과이다. PES-CTBN-PES 공중합체로 강인화된 에폭시 수지 및 블렌드로 강인화된 수지 모두 강인화제의 첨가량이 증가함에 따라 굴곡강도와 굴곡탄성률은 서서히 감소하였으며, 감소 폭은 후자가 더 컸다.
- 1. CTBN과 PES-N&로부터 PES-CTBN-PES 블럭 공중합체를 합성하였으며, DSC, TGA, 점도측 정기, 말단기 분석기, FT-IR 등을 이용하여 분석한 결과 아민 말단기를 가지는 공중합체가 합성되었음을 확인하였다.
- 2. PES-CTBN-PES 공중합체 (15 k)는 40 wt% 까지 에폭시 수지에 용해되었으며, 이때 2.21 MPa・m/의 강인성을 보였는데, 강인성 향상 효과는 CTBN/PES 블렌드, CTBN, PES-NH;, 순으로 감소하였다.
- 3. PES-CTBN-PES 공중합체로 강인화된 에폭시 수지는 CTBN/PES 블렌드로 강인화된 에폭시 수지 에 비하여 우수한 열안정성 및 내용매성을 보였으며, 낮은 굴곡강도 및 굴곡탄성률 감소를 보였다.
- 4. 공중합체에 의한 에폭시 수지의 강인성 향상은 공중합체로부터 형성된 PES 연속상에 의한 ductile rupture 및 고무 상들의 cavitation 때문인 것으로 생각된다.
- PES-CTBN-PES 공중합체로 강인화된 에폭시 수지 및 블렌드로 강인화된 수지 모두 강인화제의 첨가량이 증가함에 따라 굴곡강도와 굴곡탄성률은 서서히 감소하였으며, 감소 폭은 후자가 더 컸다. 40 wt% 공중합체로 강인화된 시편의 굴곡강도 및 탄성률은 각각 120 MPa 및 2.1 GPa로, 40 wt% CTBN/PES 블렌드로 강인화된 시편 (105 MPa, 1.8 GPa) 및 20 wt% CTBN으로 강인화된 시편 (63 MPa, 1.4GPa)보다는 높은 값을 보였으며, 에폭시 수지의 굴곡강도 130 MPa 및 탄성률 2.3 GPa에 비하여 큰 차이가 없었다 (Figure 9). 따라서 PES-CTBN-PES공중합체를 첨가한 에폭시 수지의 경우 굴곡강도 및 탄성률의 감소는 두드러지지 않은 것으로 판단된다.
- 따라서 공중합체에 의한 에폭시 수지의 열안정성 저하는 없는 것으로 사료된다. CHCL에서 3일 동안 실시된 강인화된 에폭시 수지의 내용매성 시험에서 아민 반응기를 가지는 PES-CTBN-PES 공중합체 및 PES를 이용하여 강인화된 시편은 거의 변화를 보이지 않는 반면에, PES/CTBN 블렌드로 강인화된 시편에서는 블렌드의 함유량이 30%이상에서 그리고 CTBN만으로 강인화된 시편에서는 20%이상에서 시편이 부서지면서 용액이 횐색으로 변하는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 공중합체 의하여 강인화된 시편이 우수한 내용매성을 갖는 것을 확인할 수 있었다 (Table 3).
- 5, 20wt%) 으로 강인화된 에폭시보다 우수한 결과이다. PES-CTBN-PES 공중합체로 강인화된 에폭시 수지 및 블렌드로 강인화된 수지 모두 강인화제의 첨가량이 증가함에 따라 굴곡강도와 굴곡탄성률은 서서히 감소하였으며, 감소 폭은 후자가 더 컸다. 40 wt% 공중합체로 강인화된 시편의 굴곡강도 및 탄성률은 각각 120 MPa 및 2.
- PES/CTBN 블렌드로 강인화된 에폭시 수지도 두 개의 7;를 보였으며, 공중합체로 강인화된 에폭시 수지와 비슷한 Tg 변화를 보였다. 공중합체로 강인화된 에폭시 수지의 열안정성은 CTBN에 의해 강인화된 시편보다 더 우수하였으며, CTBN/PES 블렌드로 강인화된 시편 및 강인화되지 않은 에폭시 수지와 비슷한 경향을 보였다 (Figure 7). 따라서 공중합체에 의한 에폭시 수지의 열안정성 저하는 없는 것으로 사료된다.
- CHCL에서 3일 동안 실시된 강인화된 에폭시 수지의 내용매성 시험에서 아민 반응기를 가지는 PES-CTBN-PES 공중합체 및 PES를 이용하여 강인화된 시편은 거의 변화를 보이지 않는 반면에, PES/CTBN 블렌드로 강인화된 시편에서는 블렌드의 함유량이 30%이상에서 그리고 CTBN만으로 강인화된 시편에서는 20%이상에서 시편이 부서지면서 용액이 횐색으로 변하는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 공중합체 의하여 강인화된 시편이 우수한 내용매성을 갖는 것을 확인할 수 있었다 (Table 3).
- 합성된 PES-CTBN- PES 공중합체 및 폴리설폰의 분자량은 말단기 분석 및 점도 측정으로 분석하였다 (Table 1). 폴리설폰의 분자량은 5929 g/mol로 목표로 하였던 6000 g/mol 에 근접함을 알 수 있었으며, 이를 이용하여 합성된 PES-CTBN-PES의 분자량 또한 17072 g/mol로 목표 분자량 15000 g/mol과 비슷한 값을 보였다. 점도 측정에서도 폴리설폰 (6 k)의 점도가 0.
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