선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 양쪽성 작용기를 갖는 실란 커플링제(silane coupling agent) 중 bistriethoxysilyl propyl tetrasulfide(이하 Si-69라 칭함)와 y-merca ptopropyltrimethoxy silane(이하 MPS라 칭함)을 사용하여 실리카의 화학처리 방법이 SBR 고무에 미치는 영향을 고찰하고자 한다.
제안 방법
- NBS 마모시험기(Yasudaseiki, AB-40 mesh)를 이용하여 4.5 kg의 하중을 시편에 가하였고, 표준고무의 표준마모 회전수는 182회/mm 를 기준으로 하였다.
- 가황고무의 경도를 측정하기 위하여 Shore A type의 경도계(Askar H-1020)를 사용하였는데 수평으로 유지된 받침대 위에 두께 20mm 이상의 시편을 얹고 경도계 윗면 전체를 가볍고 균일하게 손으로 눌러 10초 후의 값을 3회 이상 측정하여 평균한 값을 취하였다.
- 건식법은 고무에 충전제 배합 시 함께 액체 상태로 투입하였으며, 습식법은 반응조(1000ml)에 건조된 실리카 50g과 메탄올 450g을 투입하여 온도를 50℃, 교반속도를 300 rpm으로 고정하고, 메탄올 50 g에 실란 커플링제를 혼합하여 dropping fbnnel을통하여 1시간 동안 dropping 하여 3 시간동안 반응실험을 행하였다. 반응이 종료된 혼합물을 여과하여 메탄올로 2회 세척하고 130℃, dry oven에서 24 시간 동안 건조하여 화학처리 하였다.
- 고무의 충전제인 실리카의 보강 효과를 높이기 위하여 실란커플링제인 Si 69와 WS를 사용하여 습식법과 건식법으로 화학처리를 행하여 비교한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 메탄올 용액중에서 커플링제, Si 69와 MPS의 양을 10-80 w/w%로 변화시키면서 50℃에서 4시간동안 흡착실험을 행한 후 여과하여 메탄올 용액으로 여러번 세척하고 건조하므로서 화학처리한 실리카를 제조하였다.
- 시험편을 3개씩 측정하여 평균을 취하였다.
- 인장강도, 파단신율, modulus 및 인열강도 등의 기계적 특성을 조사하기 위하여 만능재료시험기 (UTM, Zwick)를 이용하여 인장시험은 두께 2~3 mm의 가황고무를 2호형 시험편으로 절단하여 500 mm/min의 인장속도로 하여 표선거리 20 mm인 인장시험 기로 인장강도, 100, 300% modulus 그리고파단신율을 측정하였고, 인열강도는 B형 시험편으로 절단하여 50 mm/min의 속도로 측정하였다. 시험편을 3개씩 측정하여 평균을 취하였다.
- 자동 밀도측정기(Ueshima, DMA-3)를 사용하여 공기 중에서의 무게와 물속에서의 무게 차를 이용하여 상온에서 밀도를 측정하였다.
- 첨가제와 충전제가 완전히 분산된 고무를 12시간 동안 숙성시킨 다음, 가교온도와 시간은 ASTM 4308에 기술된 방법과 같이 시편을 제조하고 rheo- meter(Zwick사, Model 4308)를 이용하였으며, 가교 밀도의 변화에 따른 유동학적 특성의 변화로서 조사되었다. 동적가교된 고무의 물리적 특성을 조사하기 위하여 시편은 150℃, 160kg로 고정된 가압프레스를 이용하여 제조하였다.
- 최적 소련조건의 설정을 위해 혼련속도와 온도의 조절이 가능하고 내부에는 진공 또는 질소 가스의 투입이 가능한 bench 1ype의 kneader(IRlE,Model RB-0.35)에 정량된 고무를 투입하고 소련 하였으며, 이때 소련속도는 30 rpm으로 하였고 소련시간은 5분으로 하였다. 또한 외부에 냉각수를 흘려 mixing chamber 내부온도가 70℃를 넘지 않게 하였으며, 고무가 충분히 소련된 후 충전제와 정량된 첨가제들을 순차적으로 공급하고 혼련하였다.
- 커플링제가 실리카에 흡착된 상태를 관찰하기 위하여 EA와 TGA를 사용하여 흡착된 양 및 건조 특성을 조사하였다. MPS 10 w/w%로 처리한 실리카의 EA 분석결과로부터 탄소와 황의 분율로 흡착량을 계산하였고, EA와 TGA로부터 계산된 커플링제 양을 Figure 5에 도시하였다.
- 커플링제를 직접 첨가할 경우 즉, 건식법의 결과에서 알 수 있는 바와 같이 사용한 커플링제는 실리카와 100% 반응하지 않고 유리된 상태로 존재하는 커플링제가 고무의 물성을 저하시키므로 커플링제를 실리카에 균일하게 흡착시킬 경우 물성의 큰 증가폭이 예상되므로, 이번에는 액체 상태로 존재하는 커플링제를 분산매를 이용하여 실리카에결합시켜 사용하는 방법 즉, 습식법(wet method) 의영향을 고찰하기 위하여 먼저 화학처리 실리카를 제조하였다.
- 화학처리 실리카의 화학결합 상태 및 흡착량을 확인하기 위하여 적외선분광기(FT-IR, Nicolet 710, U.S.A), 열분석기(TGA, Du-Pont, 951) 및 원소분석기(EA-1108, Carlo Erba)를 사용하였다.
대상 데이터
- 동적가교된 고무의 물리적 특성을 조사하기 위하여 시편은 150℃, 160kg로 고정된 가압프레스를 이용하여 제조하였다.
이론/모형
- 충전제를 실란커 플링제로 처리하기 위하여 직접 충전제에 가한 후 혼합하는 건식법 (dry method) 과 실란 커플링제를 용매에 희석시킨 후 충전제에결합시키는 습식법(wet method)을 사용하였다. 건식법은 고무에 충전제 배합 시 함께 액체 상태로 투입하였으며, 습식법은 반응조(1000ml)에 건조된 실리카 50g과 메탄올 450g을 투입하여 온도를 50℃, 교반속도를 300 rpm으로 고정하고, 메탄올 50 g에 실란 커플링제를 혼합하여 dropping fbnnel을통하여 1시간 동안 dropping 하여 3 시간동안 반응실험을 행하였다.
성능/효과
- 1. 실란커플링제, Si 69나 MPS를 직접 사용하는 방법 즉, 건식법으로 처리했을 경우 2 w/w%에서 Si 69나 MPS를 사용하지 않을 경우보다 인장강도, 인열강도, modulus와 내마모율이 크게 증가하였고, 그 이상에서는 오히려 물성이 감소하는 경향을 나타내었으며, 내마모율은 30% 정도 증가하였다. 따라서 그 이상의 물성을 요구할 경우 실란커플링제를 효율적으로 처리하는 방법이 고려되어야 함을 알 수 있었다.
- 2. 습식법에 의해 제조한 실리카로 부터 Si 69와 MPS가 실리카에 흡착된 양을 EA와 TGA로부터 측정하였으며, TGA 및 EA 분석결과로부터 Si 69와 MPS 둘 다가 4 w/w% 정도 흡착됨을 확인할 수 있었고, Si 69가 MPS 보다 열적으로 더 안정한 결합을 형성함을 확인할 수 있었다.
- 3. 습식법에 의한 실험결과로부터 분산 및 표면의 wetting 성이 개선되며, 동적특성의 향상과 배합 상의 안정성 그리고 균일한 제품을 얻을 수 있음을 확인하였다.
- 4 물리적인 결합이나 화학적 결합의 정도는 상대적으로 충전제와 탄성체의 성질에 따라 다르며, 화학적 결합을 형성한 경우는 계면의 결합력과 wetting성 그리고 분산성이 향상되고, 고무 탄성체 matrix에 충전제가 실제적으로 안정화되어 효과적인 동적 특성을 얻을 수 있다.
- 따라서 습식법으로 실리카를 실란커플링제로 처리할 경우 충전제의 분산성이 향상되고, 첨가량이 증가하며, 가공성이 향상되는 물리적인 성질이 크게 개선되었으며, 각종 강도(strength)의 증가와 물리적, 전기적 성질도 증가하였다. 또한 물성값의 증가와 함께 균일한 값을 나타내므로 건식법이 내포하고 있는 단점이 크게 개선됨을 알 수 있다.
- 또한 고무 혼합기의 내부는 고온이므로 적은 양의 반응성 액체인 실란 커플링제를 직접 첨가하는 것은 고무제품의 물성이 변화할 수 있다. 따라서 실리카를 운반체로 함으로서 즉, 실란 커플링제를 실리카에 균일하게 코팅함으로서 저장안정성과 수분에도 안정한 제품을 얻을 수 있을 것이다.
- 감소하는 현상이 나타났다. 앞의 Figure 1과 2에 도시한 실험결과들로부터 커플링제의 효과가 우수함을 알 수 있으므로 가교밀도의 증가에 의한 경도의 증가가 예상되지만, 경도가 감소하는 것은 고무 matrix 내에서 커플링제 모두가 실리카와 반응하지 않고 실리카에 흡착한 것과 고무내에 분산되어 있는 형태로 존재하기 때문에 이렇게 고무 내에 분산되어 있는 커플링제에 의해 경도가 감소하며, 이러한 실험결과로부터 커플링제를 100% 실리카에 처리할 경우 커플링제의 효과가 매우 우수할 것임을 추측할 수 있다.
- 큰 값을 나타내었다. 이것으로부터 Si 69가 MPS보다 열적으로 더 안정하며, 습식법에 의해 실리카를 처리 시 커플링제가 10 w/w% 이하의 양이 실리카에 흡착하며 나머지는 메탄올에 의해 세척됨을 알 수 있고, 이러한 습식법에 의한 방법으로 균일한 제품을 얻을 수 있으며, 건식법에 비해 인장강도의 감소는 SBR 고무 자체의 인장강도가 매우 높기 때문에 실리카와의 결합력이 증가할수록인장강도는 감소함을 알 수 있다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.