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문제 정의
- 다음에는 결정립 미세화에 미치는 상온 강압연과극저온 강압연의 효과가 비슷한 함을 고찰하였다. 일반적인 압연공정시 압연재 표면에서는 압연롤과의 마찰에 의해 열이 발생하게 되며 이 열에 의해 재료의 온도가 상승하게 된다.
- 3 mm 압연을 함으로써 총 2회 동안 94%를 압연하였다. 본 연구에서는 극저온 압연의 효과와 강압연의 효과를 동시에 얻고자 두 방법이 조합된 새로운 극저온 강압연을 실시하였다. 여러 압연공정이 끝난 후 압연재의 재결정조직을 변화시키키 위해 200-450℃의 온도범위에서 압연재를 30분 동안 어닐링하고 수냉하였다.
제안 방법
- 이 시료는 47 μm 내외의 평균 결정립 크기를 갖는 조대한 등축립으로 구성되어 있었다. 결정립 미세화에 대한 상온과 극저온에서의 강압연효과를 조사하기 위해 극저온 압연법과 강압연법을조합하여 Table 2와 같이 네 가지 공정을 선택하였으며 모든 공정에서 압연은 무윤활 상태에서 "%의 최종 압하올로 실시하였다.
- 특히 측정하고자 하는 영역을 손쉽게 선택적으로골라 측정할 수 있는 장점을 갖고 있으므로 선택된 영역에서의 결정방위를 측정하고 이 방위를 토대로 결정립을 정의할 수 있을 뿐만 아니라 원하는 결정립들간의 방위 차이도 측정 이 가능하다. EBSD 분석용 시편준비를 위해 어닐링한 시편을 먼저 기계연마 한후 다시 전해연마 함으로써 기계연마시 표면에 존재하는 잔류응력을 완전히 제거하였다. 분석을 위해 사용된 시스템은 JSM-6300 SEM과 Link Opal EBSD System 이었다.
- 가 상승하게 되므로 극저온 효과가 사라지게된다. 그러므로 시간에 따론 재료의 온도 상승 경향을 조사하기 위해 재료에 열전대 (thermocouple)를 설치하고 액체질소에 담근 후 꺼내 시간에 따른 온도변화를 측정하였다. 액체 질소의 온도는 -196° 이었고 시간이 5초 10초 15초 경과함에 따라 온도는 -194°, -184°, -176°로 상승하였다.
- 극저온 압연과 상온 강압연이 결정립 미세화에 효과가 있다는 위의 결과들로부터 두 가지 효과를 함께얻고자 두 방법을 복합시킨 극저온 강압연을 실시하였다. 극저온 강압연후 200-350℃에서 어닐링된 시편의 조직사진은 Fig.
- 그러므로 극저온 압연을 할 경우 압연시 발생되는 열에 의해 극저온 유지가 어느정도 가능한지는 매우 중요하다. 따라서 본 연구에서는 5 mm의 1050 A1 합금내부에 열전대를 설치하고 액체질소에 담근 후 꺼내 1회 압연하는 방법으로 수차례 압연을 실시하면서 시편의 온도를 측정하였으며 그 결과는 Table 3과 같다. 1회 극저온 압연시 시편의 온도는 -196° 에서 -80° 로 크게 상승하였으며 압연이 계속될수록 온도는 점점 더 높아졌다.
- 본 연구에서는 결정립 미세화에 기여하는 이 두가지 방법을 흔합한 극저온 강압연법을 도입하였으며, 후방산란전자 회절법 (Electron Back Scattered Diffraction: EBSD)을 이용하여 결정립 미세화에 미치는 영향을 연구하였으며, 극저은 압연법과 강압연법의 효과와 비교 분석하였다.
- 상온압연은 상온에서 5 mm 두께의 원소재를 직경 150 mm의 압연롤을 사용하여 6회에 걸쳐 0.3 mm로 압연을 행하였으며 매희 압연 패스당 두께 감소율을 일정하게 하였다. 극저온 압연은 시료를 액체질소 (-196℃)에 침적시킨 후 시료 내부까지 모든 부분에 걸쳐 균일한 온도가 되도록 약 5분간 유지하였으며, 시료를 액체질소에서 꺼내 바로 압연함으로써 공기중 노출로 인한 시료의 온도 하강을 최대한 억제하였다.
- 여러 압연공정이 끝난 후 압연재의 재결정조직을 변화시키키 위해 200-450℃의 온도범위에서 압연재를 30분 동안 어닐링하고 수냉하였다. 어닐링된 시편의 결정립 구조를 관찰하기 위해 시편을 절단하고 기계적으로 연마하였으며, 상온의 Barker 용액에서 전해에칭한 후 편광현미경으로 관찰하였다.
- 즉, 최인접한 결정립 사이의 방위 차이가 저각(<15°)이라 하더라고 최인접하지 않는 결정립들 사이의 방위차이는 고각(>15°)이 될 수 있으므로 결국 제한시야회절상에서는 결정립사이의 방위 차이가 15° 이상인고경각 입계를 갖는 결정립 구조로 분석될 수 있다. 하지만 EBSD를 이용할 경우 측정하고자 하는 부분을 임의적으로 선택할 수 있으며 또한 원하는 결정립들 사이의 방위 차이도 선택적으로 측정할 수 있으므로 본 연구에서는 EBSD를 사용하여 최인접한 결정립 사이의 방위 차이를 직접 측정하였다.
- 이러한 과정은 매회 압연 시 반복되었다. 한편 강압연은 직경 320mm의 압연를을 사용하여 1회에 5 mm — 0.7 mm로 압연을 행한 후 다시 직경 150mm의 압연를을 사용하여 1회에 걸쳐 0.7 mm0.3 mm 압연을 함으로써 총 2회 동안 94%를 압연하였다. 본 연구에서는 극저온 압연의 효과와 강압연의 효과를 동시에 얻고자 두 방법이 조합된 새로운 극저온 강압연을 실시하였다.
대상 데이터
- 본 연구의 소재로 사용된 알루미늄 합금은 두께가 5 mm 인 A1050-H18로서 Table 1과 같은 조성을 갖는다. 압연에 앞서 본 시료를 400℃에서 1시간 동안 열처리한 후 공냉하였으며, 이 시료를 압연을 위한 원소재로 사용하였다.
- EBSD 분석용 시편준비를 위해 어닐링한 시편을 먼저 기계연마 한후 다시 전해연마 함으로써 기계연마시 표면에 존재하는 잔류응력을 완전히 제거하였다. 분석을 위해 사용된 시스템은 JSM-6300 SEM과 Link Opal EBSD System 이었다.
- 압연에 앞서 본 시료를 400℃에서 1시간 동안 열처리한 후 공냉하였으며, 이 시료를 압연을 위한 원소재로 사용하였다. 이 시료는 47 μm 내외의 평균 결정립 크기를 갖는 조대한 등축립으로 구성되어 있었다. 결정립 미세화에 대한 상온과 극저온에서의 강압연효과를 조사하기 위해 극저온 압연법과 강압연법을조합하여 Table 2와 같이 네 가지 공정을 선택하였으며 모든 공정에서 압연은 무윤활 상태에서 "%의 최종 압하올로 실시하였다.
이론/모형
- Fig. 3의 (a), (b)와 같이광학현미경으로 구분되지 않는 작은 결정립들을 관찰하고 인접한 결정립간의 결정학적 방위 차이를 측정하기 위해 EBSD를 이용하였다. Fig.
성능/효과
- 따라서 본 연구에서는 5 mm의 1050 A1 합금내부에 열전대를 설치하고 액체질소에 담근 후 꺼내 1회 압연하는 방법으로 수차례 압연을 실시하면서 시편의 온도를 측정하였으며 그 결과는 Table 3과 같다. 1회 극저온 압연시 시편의 온도는 -196° 에서 -80° 로 크게 상승하였으며 압연이 계속될수록 온도는 점점 더 높아졌다. 특히 이러한 열발생 현상은 강압연을 실시할 경우 더욱 심해지므로, 강압연을 할 때 압연 직전에 시료가 극저온을 유지한다 하더라도 강압연시 발생되는 열에 의한 급격한 온도 상숭으로 인해 극저온이 유지되지 못하여 극저온 압연의 효과를 상실하게 된다.
- A1050에서 극저온 압연법과 강압연법이 결정립 미세화에 미치는 영향을 연구한 결과 두 방법 모두 결정립 미세화에 효과가 있음을 알 수 있었는데, 극저온압연법은 약 39%의 감소효과가 있는 반면에 강압연법은 약 87%의 감소 효과가 있어 강압연법이 극저온압연법에 비해 결정립 미세화에 더욱 효과적임을 알수 있었다. 한편 극저온 압연과 강압연을 복합시킨 극저온 강압연을 행할 경우 강압연을 했을 때와 거의비슷한 결과가 얻어졌는데 이는 강압연시 발생하는 높은 열에 의해 시편의 온도가 상승해 극저온의 효과가 상실되었기 때문이라 사료된다.
- (a)는 200℃에서 어닐링한 시편의 조직으로 상온 강압연과 비슷한 매우 미세한 결정립 구조가. 관찰되었으며, 어닐링 온도가 증가함에 따라 평균 결정립 크기는 5.5 |im —♦ 14.6 p.m —» 14.7 呻1로 증가하였다. 200℃에서 어닐링한 시료를 EBSD를 통해 결정립 방위 차이를 기준으로 결정립구조를 분석한 결과는 Fig.
- 3 mm로 압연을 행하였으며 매희 압연 패스당 두께 감소율을 일정하게 하였다. 극저온 압연은 시료를 액체질소 (-196℃)에 침적시킨 후 시료 내부까지 모든 부분에 걸쳐 균일한 온도가 되도록 약 5분간 유지하였으며, 시료를 액체질소에서 꺼내 바로 압연함으로써 공기중 노출로 인한 시료의 온도 하강을 최대한 억제하였다. 이러한 과정은 매회 압연 시 반복되었다.
- 한편 극저온 압연과 강압연을 복합시킨 극저온 강압연을 행할 경우 강압연을 했을 때와 거의비슷한 결과가 얻어졌는데 이는 강압연시 발생하는 높은 열에 의해 시편의 온도가 상승해 극저온의 효과가 상실되었기 때문이라 사료된다. 따라서 강압연을 하지 않을 경우 극저온 압연이 결정립 미세화에 효과가 있지만 강압연이 동반될 경우 극저온 압연의 효과보다는 강압연의 효과가 결정립 미세화에 주도적인역할을 함을 알 수 있었다.
- 하더라도 결정립 미세화에 대한 극저은 압연의 기여가 매우 작아 주로 강압연의 효과만 나타난다고 사료된다. 따라서 강압연을 하지 않을 경우 극저온 압연이 결정립 미세화에 효과가 있지만, 강압연을 할 경우 압연 패스당 두께 감소율(압하율)을 크게 하는 강압연을 하는 것이 극저은압연에 비해 결정립 미세화에 훨씬 효과적임을 알 수 있었다.
- 7(im라 할 수 있다. 따라서 상온 강압연된 이 결과를 상온 압연된 결과와 비교할 때 평균 결정립 크기는 23 pm에서 3.7fim로 감소되었으며, 극저온 압연과 비교할 때는 14.2 jxm에서 3.7jxm로 감소되었다. 이로써 극저온 압연도 결정립 미세화에 효과가 있지만 상온 강압연에 의한 효과가 더 큼을 알 수 있었다.
- 이 결과를 상온압연 후 어닐링한 시편과 비교해 보면 평균 결정 립 크기는 약 39% 가량 줄었으며 결정립의 크기 편차도 작아 균일한 분포를 이루고있었다. 따라서 상온 압연에 비해 극저온 압연이 결정립 미세화에 큰 효과가 있음을 알 수 있었다.
- 하지만 300℃, 350℃에서는 결정립 크기가 균일한 등축립의 결정립이 관찰되었으며 이로부터는 재결정이 완전히 일어났음을 알 수 있었고 재결정립의 평균결정립 크기는 23-25 |xm이었다. 따라서 상온압연 후 300℃에서 어닐링 함으로써 결정립 크기는 47 μm에서 23 μm로 감소함을 알 수 있었다.
- 액체 질소의 온도는 -196° 이었고 시간이 5초 10초 15초 경과함에 따라 온도는 -194°, -184°, -176°로 상승하였다. 이 결과로부터 시편을 액체 질소에서 꺼내 10초 이내에 압연을 할 경우 액체 질소온도에 가까운 온도에서 압연할 수 있음을 알았다
- 2 로 약간 증가하였다. 이 결과를 상온압연 후 어닐링한 시편과 비교해 보면 평균 결정 립 크기는 약 39% 가량 줄었으며 결정립의 크기 편차도 작아 균일한 분포를 이루고있었다. 따라서 상온 압연에 비해 극저온 압연이 결정립 미세화에 큰 효과가 있음을 알 수 있었다.
- 7jxm로 감소되었다. 이로써 극저온 압연도 결정립 미세화에 효과가 있지만 상온 강압연에 의한 효과가 더 큼을 알 수 있었다.
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