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문제 정의
- 본 연구의 숙련도 시험은 pH에 대해 처음으로 실시하는 경우라서 pH 측정에 대한 전반적인 정보를 얻기 위해 동일한 시료로 실시하였다. 98년도에는 25개 기관이 참여하였으며 측정 결과는 Table 3과 같고 Fig.
제안 방법
- 두 시료 모두 처음, 가운데, 끝의 시료에 대해 동일한 값을 나타내었으므로 균질도 의 문제는 없는 것으로 확인되었으며, 안정도 시험은 시료의 제조, 운송 및 측정에 소요되는 시간인 1개월의 기간에 대해 미리 제조하여 실시하였다. pH 완충용액은 원래 외부의 환경과 시간에 따라 pH값의 변화가 거의 없으므로 안정할 것으로 추측되나 확인을 위해 실제적으로 5개월에 걸친 pH 값의 변화를 측정하였으며, 측정 결과를 Table 2에 나타내었다. 안정도 시험시 25℃에서 유리전극으로 측정하였고, 유리전극의 정확도가 0.
- 균질도 시험(homogeneity test)을 위해 소분한 시료 중 처음, 가운데, 끝의 3개를 취하여 유리전극으로 pH 를 측정하였다. 두 시료 모두 처음, 가운데, 끝의 시료에 대해 동일한 값을 나타내었으므로 균질도 의 문제는 없는 것으로 확인되었으며, 안정도 시험은 시료의 제조, 운송 및 측정에 소요되는 시간인 1개월의 기간에 대해 미리 제조하여 실시하였다.
- 01 정도의 정확도를 가지는 것을 선택하는 것이 좋다. 그러므로 본 연구에서는 pH전극의 정확도에 따른 불확도를 0.（）1 로 적용하였다. 유리전극의 재현성에 따른 불확도는 동일한 pH 표준용액의 pH를 반복 측정하였을 때 벗어나지 말아야 할 pH 범위를 의미하며 이 값은 0.
- 균질도 시험(homogeneity test)을 위해 소분한 시료 중 처음, 가운데, 끝의 3개를 취하여 유리전극으로 pH 를 측정하였다. 두 시료 모두 처음, 가운데, 끝의 시료에 대해 동일한 값을 나타내었으므로 균질도 의 문제는 없는 것으로 확인되었으며, 안정도 시험은 시료의 제조, 운송 및 측정에 소요되는 시간인 1개월의 기간에 대해 미리 제조하여 실시하였다. pH 완충용액은 원래 외부의 환경과 시간에 따라 pH값의 변화가 거의 없으므로 안정할 것으로 추측되나 확인을 위해 실제적으로 5개월에 걸친 pH 값의 변화를 측정하였으며, 측정 결과를 Table 2에 나타내었다.
- 숙련도 시험에서는 시료의 측정값에 영향을 미칠 인자들을 사전에 조사하는 것이 중요하며 J 더욱 중요한 것이 시료의 균질성과 안정성이다. 뱃치 내에서 시료의 농도가 다르거나 일정 기간 동안 안정도가 없으면 목적한 숙련도 시험에 적합치 못하므로 본 연구에서는 제조한 시료 가운데 처음, 가운데, 끝의 것을 취하여 유리전극으로 pH 값을 측정하였으며, 또한 안정도 시험을 위해 5개월간 일정 시간 간격으로 pH를 측정하였다. 이때 pH 측정기의 검정을 위한 표준용액은 항상 새로 제조해서 시간의 경과에 따른 영향이 배제되도록 하였다.
- 01 이상인 것을 사용하는 것이 좋다. 본 연구에서는 가능한 불확도 인자를 고려하여 ISO Guide에 따라 숙련도 시험 시료의 pH 측정 시 허용 불확도를 산출하였다. 숙련도 시험 시료 는 직접 pH 표준용액을 제조하여 인증한 후 사용하였으며, 시료의 안정성과 균질성에 의한 오차를 없애기 위해 배포기간 동안의 안정도 시험을 실시하였다.
- pH 정의에 의거하여 수소전극 시스템으 로 pH 일차표준물질이 인증되고, 일차표준물질을 이용하여 differential potentiometric cell 시스템으로 이차표 준물질이 인증되며, 이차표준물질로 사용자들은 유리 전극 시스템을 검정하여 시료용액의 pH를 측정한다. 본 연구에서는 이러한 pH 측정값의 소급성 체계를 확 립하기 위한 한 단계로 동일한 시료에 대해 실험실에서 측정한 pH 측정값들이 어떠한 분포를 보이며, 오차 발생 시 주된 요인이 무엇인지를 알기 위해 pH 표준 용액의 시료를 사용하여 자원하는 국내의 실험실을 대상으로 98, 99년에 걸쳐 숙련도 시험을 실시하였다.
- 005의 불확도를 나타내었다. 본 연구에서는 인증값을 표준값으로 설정하였고, 각 실험실에서 숙련도 시료의 pH측정시 허용할 수 있는 측정값 범위를 실제 측정에서 불확도에 영향을 미칠 수 있는 인자를 고려하여 산출하였다.
- 005 이었다. 숙련도 시험 결과는 Youden plot하여 측정 결과의 오차가 우연효과에 의한 것인지 계통효과에 의한 것인지를 파악하였다. 본 숙련도 시험에 참가한 기관 은 주로 국내 수질시료의 분석을 담당하고 있는 실험 실들로서 98년도에는 25개 기관이, 99년도에는 13개 기관이 자발적으로 참가하였다.
- 본 연구에서는 가능한 불확도 인자를 고려하여 ISO Guide에 따라 숙련도 시험 시료의 pH 측정 시 허용 불확도를 산출하였다. 숙련도 시험 시료 는 직접 pH 표준용액을 제조하여 인증한 후 사용하였으며, 시료의 안정성과 균질성에 의한 오차를 없애기 위해 배포기간 동안의 안정도 시험을 실시하였다. 시료의 인증은 pH 측정의 primary method인 Hamed cell 이라는 액간접합이 없는 수소전극 시스템으로 인증하 였고6 인증값은 25℃에서 6.
- 시료는 제조 후 완전히 녹이기 위해 하루를 방치한 다음, 250ml 저밀도 폴리프로필렌（LDPP） 용기에 소분 하였다. 운송 도중 뚜껑이 열리는 것을 방지하기 위해 수축 테이프로 입구를 봉하였으며, 각 실험실에 한 시료 당 250 ml씩 배포하였다.
- 시료는 제조 후 완전히 녹이기 위해 하루를 방치한 다음, 250ml 저밀도 폴리프로필렌（LDPP） 용기에 소분 하였다. 운송 도중 뚜껑이 열리는 것을 방지하기 위해 수축 테이프로 입구를 봉하였으며, 각 실험실에 한 시료 당 250 ml씩 배포하였다. 시료의 제조와 포장은 공기 중에서 하였다.
대상 데이터
- 98, 99년도 pH 숙련도 시험에 사용한 시료는 동일한 조성으로 제조된 시료로 다음 두 가지의 인산염 표준용액이며, 10（! 고밀도 폴리프로필렌（HDPP） 용기에 6 （ 씩 한꺼번에 제조하여 소분하였다.
- 국내의 수질 분석에 관련된 실험실을 대상으로 실시한 사전조사에서 자발적으로 참여 의사를 보인 실험실들이 참가하였으며 참가기관은 아래와 같다.
- 숙련도 시험 결과는 Youden plot하여 측정 결과의 오차가 우연효과에 의한 것인지 계통효과에 의한 것인지를 파악하였다. 본 숙련도 시험에 참가한 기관 은 주로 국내 수질시료의 분석을 담당하고 있는 실험 실들로서 98년도에는 25개 기관이, 99년도에는 13개 기관이 자발적으로 참가하였다.
- 제조한 시료의 pH값을 인증하기 위해 은/염화은 기준전극과 백금전극으로 이루어진 액간접합이 없는 수소전극 시스템을 사용하였다. 한 개의 시료용액을 인증하기 위해 12개의 cell이 필요하며, 이중 3개는 은/염화은 전극의 표준전위 측정에 사용되어지고 9개는 염화칼륨 농도에 따른 시료용액의 기전력 측정에 사용되어진다.
성능/효과
- 02가 된다. 5개월에 걸친 측정 결과가 불확도인 0.02 이내를 만족하였으므로 숙련도 시험의 표준시료로 결격사항이 없는 것을 알 수 있었다.
- 98, 99년도 숙련도 시험의 결과에서 보면 두 해 모두 오차를 나타낸 모든 실험실이 우연오차는 거의 없고 계통 오차만을 나타내고 있다. 이는 표준용액의 인증값에 따른 오차로서 실험실에서 사용하고 있는 표준용액의 소급성이 필요함을 말해주고 있다.
- II와 IV둥분 면상에 있으면서 불확도 밖의 점, 즉 45°선으로부터 멀리 떨어져 있는 점에 해당하는 실험실은 우연오차가 크다는 것을 의미하며 분석자의 숙련도 부족, 사용기기 상태의 불안정 또는 시료의 오염 가능성 등 측정 절차에 중대한 오류가 있음을 의미한다. 본 숙련도 시험에서는 우연오차에 해당하는 실험실이 없고 모두 계통오차에 해당하여 오차는 사용하고 있는 표준용액으로 인한 것임을 알 수 있었다.
- 034이 었다. 불확도 계산에서 가장 큰 영향을 미친 인자는 측정 온도로서 이는 각 실험실의 상온 가능 범위를 넓게 정하였기 때문에 불확도의 폭이 커진 만큼 일정 온도에서 측정하면 불확도를 크게 줄이는 것이 가능함을 알 수 있었다. 또 다른 인자는 유리전극 정확도와 표준용액의 불확도이다.
- 또 다른 인자는 유리전극 정확도와 표준용액의 불확도이다. 정확도가 좋은 전극을 사용하면 그만큼 불확도를 줄일 수 있고 정확도가 좋지 않은 전극은 그만큼 불확도가 크게 됨을 알 수 있다. 표준용액 역시 제조회사가 언급한 불확도에 좌우되며 일반적인 OQl값을 적용하였다.
- 일반적인 pH 측정은 상온에서 이루어지므로 25℃ 를 기준으로 각 실험실마다 약간씩 상온이 틀릴 것이 예상되어 온도에 따른 pH의 변화를 알기 위해 pH-01과 pH-02 용액에 대해 5〔C간격으로 5~50P까지 pH 값을 인증하였다. 측정 결과는 두 용액 모두 Fig. 2에 나타낸 바와 같이 온도가 상승함에 따라 pH가 감소하는 경향을 보였으며 20~25℃의 범위에서 온도가 1 ℃ 변할 때에 약 0.003 정도 변하였다. 본 숙련도 시험에서 표준값은 25 ℃ 의 인증값을 취하였고 인증값과 인증값에 따른 불확도를 Table 1에 나타내었다.
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