대부분이 비료 또는 용해도가 낮은 단순 분말상태로 이용되고 있는 갑오징어갑을 탁도가 문제가 되지 않는 유기산 칼슘의 형태로 제조하여 효율적으로 이용할 목적으로 갑오징어갑으로부터 유용 칼슘의 회수를 위하여 소성조건 ($700^{\circ}C$: 10시간, $800^{\circ}C$: 3시간, $900^{\circ}C$: 1시간 및 $1,000^{\circ}C$: 30분 동안 시간별)을 검토하였고, 아울러 최적조건에서 추출한 갑오징어갑 분말의 특성에 대하여 살펴보았다. 소성 중 일정 소성처리시간 ($700^{\circ}C$: 8시간, $800^{\circ}C$: 2시간, $900^{\circ}C$:45분 및 $1,000^{\circ}C$: 20분) 동안 수율은 감소하였고, 총 칼슘함량, 백색도, 관능적 색도 및 가용성 칼슘은 증가하였다. 그러나, 그 이상의 소성처리 시간에는 이들의 값이 변화 없었다. 이러한 결과들로 미루어 이들의 최적처리 시간은 $700^{\circ}C$에서 8시간, $800^{\circ}C$에서 2시간, $900^{\circ}C$에서 45분, $1,000^{\circ}C$에서 20분이었고, 온도에 따른 이들의 차이는 인정되지 않았다. $800^{\circ}C$에서 2시간 처리한 갑오징어갑 분말의 경우 총 칼슘량이 약 $70\%$이었고, 주성분은 산화칼슘이었으며, 구조는 가용화 하기 용이한 다공성의 결정을 이루고 있었다. 갑오징 어갑 분말의 탈이온수에 대한 용해도는 소성 처리 전의 경우 약 38 ppm이었으나 소성처리 후의 경우 830ppm으로 소성 처리 전에 비하여 소성 처리 후에 22배정도 개선되었다. 그러나 소성처리 갑오징어갑 분말은 pH의 경우 식용하기 곤란한 강알칼리성인 12.9 부근이었다 이상의 결과로 미루어 보아 소성처리 갑오징어갑 분말의 경우 식용으로 이용되기 위하여는 반드시 산처리 등과 같은 화학적 수식처리에 의해 pH를 조절 ($pH\;2\~9$)하여야 하리라 판단되었다.
대부분이 비료 또는 용해도가 낮은 단순 분말상태로 이용되고 있는 갑오징어갑을 탁도가 문제가 되지 않는 유기산 칼슘의 형태로 제조하여 효율적으로 이용할 목적으로 갑오징어갑으로부터 유용 칼슘의 회수를 위하여 소성조건 ($700^{\circ}C$: 10시간, $800^{\circ}C$: 3시간, $900^{\circ}C$: 1시간 및 $1,000^{\circ}C$: 30분 동안 시간별)을 검토하였고, 아울러 최적조건에서 추출한 갑오징어갑 분말의 특성에 대하여 살펴보았다. 소성 중 일정 소성처리시간 ($700^{\circ}C$: 8시간, $800^{\circ}C$: 2시간, $900^{\circ}C$:45분 및 $1,000^{\circ}C$: 20분) 동안 수율은 감소하였고, 총 칼슘함량, 백색도, 관능적 색도 및 가용성 칼슘은 증가하였다. 그러나, 그 이상의 소성처리 시간에는 이들의 값이 변화 없었다. 이러한 결과들로 미루어 이들의 최적처리 시간은 $700^{\circ}C$에서 8시간, $800^{\circ}C$에서 2시간, $900^{\circ}C$에서 45분, $1,000^{\circ}C$에서 20분이었고, 온도에 따른 이들의 차이는 인정되지 않았다. $800^{\circ}C$에서 2시간 처리한 갑오징어갑 분말의 경우 총 칼슘량이 약 $70\%$이었고, 주성분은 산화칼슘이었으며, 구조는 가용화 하기 용이한 다공성의 결정을 이루고 있었다. 갑오징 어갑 분말의 탈이온수에 대한 용해도는 소성 처리 전의 경우 약 38 ppm이었으나 소성처리 후의 경우 830ppm으로 소성 처리 전에 비하여 소성 처리 후에 22배정도 개선되었다. 그러나 소성처리 갑오징어갑 분말은 pH의 경우 식용하기 곤란한 강알칼리성인 12.9 부근이었다 이상의 결과로 미루어 보아 소성처리 갑오징어갑 분말의 경우 식용으로 이용되기 위하여는 반드시 산처리 등과 같은 화학적 수식처리에 의해 pH를 조절 ($pH\;2\~9$)하여야 하리라 판단되었다.
For the effective utilization of cuttle bone as a calcium powder, we examined calcination condition ($700^{\circ}C: 0\sim10\;hrs,\;800^{\circ}C:\;0\sim3\;hrs,\;900^{\circ}C:\;0\sim1\;hr\;and\;1,000^{\circ}C:\;0\sim30\;mins$) for recovery of calcium from raw cuttle bone powder (RCB) and ch...
For the effective utilization of cuttle bone as a calcium powder, we examined calcination condition ($700^{\circ}C: 0\sim10\;hrs,\;800^{\circ}C:\;0\sim3\;hrs,\;900^{\circ}C:\;0\sim1\;hr\;and\;1,000^{\circ}C:\;0\sim30\;mins$) for recovery of calcium from raw cuttle bone powder (RCB) and characteristics of calcined cuttle bone powder (CCB) treated by optimal condition. During calcination of RCB, the yields was decreased, while total and soluble calcium contents and white index were increased up to constant calcination time ($8\;hrs\;at\;700^{\circ}C,\;2\;hrs\;at\;800^{\circ}C,\;45\;min\;at\;900^{\circ}C\;and\;20\;min\;at\;1,000^{\circ}C$). But, these after that almost unchanged. From these results, the optimal calcination conditions for recovery of calcium from RCB were revealed $8\;hrs\;at\;700^{\circ}C,\;2\;hrs\;at\;800^{\circ}C,\;45\;min\;at\;900^{\circ}C\;and\;20\;min\;at\;1,000^{\circ}C$. In the case of CCB treated for 2 hrs at $800^{\circ}C$, total calcium was about $70\%$, the major component was calcium oxide, and the structure consisted of porosity. The calcium solubility of CCB increased by 22 times compared to RCB. But, the pH of RCB was about 12.9. Therefore, for the effective utilization of RCB as a calcium powder, it requires a suitable modification operation for adjustment of pH ($pH\;2.0\~9.0$).
For the effective utilization of cuttle bone as a calcium powder, we examined calcination condition ($700^{\circ}C: 0\sim10\;hrs,\;800^{\circ}C:\;0\sim3\;hrs,\;900^{\circ}C:\;0\sim1\;hr\;and\;1,000^{\circ}C:\;0\sim30\;mins$) for recovery of calcium from raw cuttle bone powder (RCB) and characteristics of calcined cuttle bone powder (CCB) treated by optimal condition. During calcination of RCB, the yields was decreased, while total and soluble calcium contents and white index were increased up to constant calcination time ($8\;hrs\;at\;700^{\circ}C,\;2\;hrs\;at\;800^{\circ}C,\;45\;min\;at\;900^{\circ}C\;and\;20\;min\;at\;1,000^{\circ}C$). But, these after that almost unchanged. From these results, the optimal calcination conditions for recovery of calcium from RCB were revealed $8\;hrs\;at\;700^{\circ}C,\;2\;hrs\;at\;800^{\circ}C,\;45\;min\;at\;900^{\circ}C\;and\;20\;min\;at\;1,000^{\circ}C$. In the case of CCB treated for 2 hrs at $800^{\circ}C$, total calcium was about $70\%$, the major component was calcium oxide, and the structure consisted of porosity. The calcium solubility of CCB increased by 22 times compared to RCB. But, the pH of RCB was about 12.9. Therefore, for the effective utilization of RCB as a calcium powder, it requires a suitable modification operation for adjustment of pH ($pH\;2.0\~9.0$).
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문제 정의
, 2001)에서 검토한 연구 결과에 의하는 경우 탁도가 문제가 되어 이용에 상당히 제한을 받으리라 생각된다. 본 연구에서는 대부분 이 비료 또는 용해도가 낮은 단순 분말상태로 이용되고 있는 갑 오징어갑을 탁도가 문제가 되지 않는 유기산 칼슘의 형태로 제조 하여 효율적으로 이용할 목적으로 갑오징어갑의 전처리조건으로 서 회수조건 (소성조건)을 검토하였다.
제안 방법
pH 및 칼슘의 용해도 측정을 위한 시료는 전처리 갑오징어갑 (칼슘으로서 600mg)에 탈이온수 100mL를 첨가하고, 이어서 상 온에서 3시간 동안 진탕반응시킨 다음 여과하여 조제하였다. 이 여액을 시료 용액으로 하여 pH는 pH meter (Metrohm 691, Swiss)로 측정하였고, 용해도는 Tsutagawa et al.
갑오징어갑 분말의 입도 분포도는 Kim et al. (1997)과 같이 RX-86 sieve shaker (Tyler Inc., Mentor, USA) 에 표준 시료체 (No. 60, 100, 140 및 200)를 장착하여 측정하였다.
갑오징어갑으로부터 칼슘의 추출 조건은 7001에서 10시간, 800t 에서 3시간, 900℃의 경우 1시간 및 1, 00此의 경우 30분까지 시간 별로 하였다. 그리고, 수율은 추출을 위하여 투입한 오징어갑 분 말의 중량에 대하여 추출 후 분말 중량의 상대비율 (%)로 하였다.
갑오징어갑의 주요 구성성분을 확인하기 위한 XRD 상분석은 40KV, 30mA의 조건과 10~70t 범위의 온도조건에서 X-ray 상 분석기 (Phlips expert system, Netherland)를 이용하여 측정하였 고, 미세구조 분석은 시료를 백금코팅 처리한 후 주사전자현미경 (FESEM, XL 30S, Netherland)으로 촬영하였다.
관능적 색조는 탄산칼슘을 대조구로 하여 소성한 분말 시료를 관능적으로 검사하였다.
갑오징어갑으로부터 칼슘의 추출 조건은 7001에서 10시간, 800t 에서 3시간, 900℃의 경우 1시간 및 1, 00此의 경우 30분까지 시간 별로 하였다. 그리고, 수율은 추출을 위하여 투입한 오징어갑 분 말의 중량에 대하여 추출 후 분말 중량의 상대비율 (%)로 하였다.
칼슘 추출 소재로 이용하기 위하여 검토한 갑오징어 (Sepia esculents) 갑은 2000년 1월에 부산시 사하구 소재 우영수산(주)로 부터 갑오징어 가공 중 발생하는 부산물을 원료로 사용하였다. 갑 오징어갑은 이물질 제거를 위하여 가볍게 수세 및 탈수한 후 동결 (-25℃), 분쇄 및 열풍건조한 다음 체가름(60mesh)한 분말을 실험에 사용하였다.
이론/모형
무기질 (칼슘, 나트륨, 칼륨, 철, 마그네슘, 망간 및 아연) 및 인 은 Tsutagawa et al. (1994)의 방법으로 유기질을 습식분해한 후 ICP (inductively coupled plasma spectrophotometer, Atomscan 25, TJA)로 분석하였다.
pH 및 칼슘의 용해도 측정을 위한 시료는 전처리 갑오징어갑 (칼슘으로서 600mg)에 탈이온수 100mL를 첨가하고, 이어서 상 온에서 3시간 동안 진탕반응시킨 다음 여과하여 조제하였다. 이 여액을 시료 용액으로 하여 pH는 pH meter (Metrohm 691, Swiss)로 측정하였고, 용해도는 Tsutagawa et al. (1994)의 방법으로 유기질을 습식분해한 후 ICP로 분석하였다.
성능/효과
한편, 갑오징어갑의 조직구조는 원료 갑오징어갑의 경우 일정한 크기 및 형태를 갖추고 있지 않으면서, 외형상으로 비다공성임을 알 수 있었다. 그러나, 소성처리 갑오징 어갑의 조직구조는 원료의 조직구조와는 상당히 달리 정육면체의 일정한 형을 이루면서 이산화탄소가 휘발하였으리라 추정되는 곳 에 물과의 접촉면적을 넓혀 줄 수 있어 칼슘이 용해하기 좋은 다 공성을 나타내었다.
5부근에 도달하는 초기 소성시간은 소성온도가 높을수록 짧았다. 또한 관능적 색 조의 경우도 백색도와 유사한 경향을 나타내었고, 처리시간이 경 과할수록 흑색에서 백색으로 변화하였다. 이와 같은 백색도 및 관 능적 색조의 결과는 유기물이 소성에 의해 제거되는 정도의 차이 때문이라 판단되었다.
원료 갑각의 소성온도(700~1,0000와 처리시간(700℃: 10시간, 800t: 3시간, 90此: 1시간, l, 000t: 30분)에 따른 수율 및 총 칼슘 함량은 Table 1과 같다. 수율은 소성시간이 경과할수록 낮아졌고, 총 칼슘함량은 소성시간이 경과할수록 높아졌으나, 일정 시간(700t 의 경우 8시간, 80此의 경우 2시간, 90此의 경우 45분, 1, 00此의 경우 20분) 이후에는 소성온도에 관계없이 수율은 거의 51.1%를, 총 칼슘함량은 거의 70.5%를 유지하였다. 수율이 거의 51.
5%를 유지하였다. 수율이 거의 51.1%에, 그리고 총 칼슘함량이 70.5%에 도달하는 초기 소성시간은 회화온 도가 높을수록 짧았다. 이와 같이 소성온도가 높아지고, 처리시간이 길어질수록 수율이 낮아지고, 총칼슘 함량이 증가하는 것은 갑 오징어갑이 소성과정 중에 일어나는 CaCQ+HeatTCaO+CCB 와 같은 화학적 변화, 수분 증발, 유기물의 회화 등에 의한 분자 량의 감소와 이로 인한 칼슘함량의 상대적인 증가 때문이라 판단 되었다 (Shin and Kim, 1997).
그러나, 그 이상의 소성처리 시간에는 이들의 값이 변화없었다. 이러한 결과들로 미루어 이들의 최적처리 시간은 700℃에서 8시간, 800℃에서 2시간, 900t에서 45분, 1, 00(义:에서 20분이었고, 온도에 따른 이들의 차이는 인정되지 않았다. 800t에서 2시간 처리한 갑오징어갑 분말의 경우 총 칼슘량이 약 70%이었고, 주성분은 산화칼슘이었으며, 구 조는 가용화하기 용이한 다공성의 결정을 이루고 있었다.
9의 강알칼리화 하였고, 그 이상의 회화시간에는 크게 변화없었다. 이러한 결과로 미루어 보아 소성처리 하는 경우 용해도가 상당히 개선되어 건강 및 기능성 개선제로 효율적으로 이용할 수 있으리라 판단되었으나, 이의 pH가 산화칼슘에 의해 강알칼리성을 나타내어 반드시 적절한 pH의 중화를 시도하여야 하리라 판단되었다.
9%)의 순이었으 며, 기타 인, 칼륨, 철, 마그네슘, 망간 및 아연 등은 미량으로 함 유되어 있었다. 이를 원료로 하여 소성처리한 갑오징어갑 분말의 무기질은 소성처리 온도에 관계없이 칼슘이 약 70.5%로 전체의 대부분을 차지하였고, 다음으로 나트륨 (1.8%)의 순이어서 원료 갑오징어갑의 무기질 구성 경향과는 차이가 없었으나, 그 함량은 약 2배 정도 증가하였다. 이와 같이 칼슘과 같은 무기질이 증가하는 것은 유기질의 소성 제거 및 주성분인 탄산칼슘 (분자량: 100) 의 소성과정 중 이산화탄소 (분자량:44)의 휘발로 인한 저분자량 의 산화칼슘 (분자량:56)으로 변화 등에 의해 주성분인 무기질이 농축되었기 때문이라 판단되었다.
9 부근이었다. 이상의 결과로 미루어 보아 소성처리 갑오징어갑 분 말의 경우 식용으로 이용되기 위하여는 반드시 산처리 등과 같은 화학적 수식처리에 의해 pH를 조절 (pH 2~9)하여야 하리라 판 단되었다.
이상의 소성처리 온도 및 시간에 따른 수율, 총 칼슘함량 백색도, 관능적 색조 및 용해도의 결과로 미루어 보아 최적 소성처리 시간 은 70此에서 8시간, 80此에서 2시간, 90此에서 45분 및 1, 00此 에서 20분으로 판단되었다.
, 2001). 한편, 갑오징어갑의 조직구조는 원료 갑오징어갑의 경우 일정한 크기 및 형태를 갖추고 있지 않으면서, 외형상으로 비다공성임을 알 수 있었다. 그러나, 소성처리 갑오징 어갑의 조직구조는 원료의 조직구조와는 상당히 달리 정육면체의 일정한 형을 이루면서 이산화탄소가 휘발하였으리라 추정되는 곳 에 물과의 접촉면적을 넓혀 줄 수 있어 칼슘이 용해하기 좋은 다 공성을 나타내었다.
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