갑오징어 가공 부산물인 갑으로부터 유용 칼슘을 효율적으로 추출하기 위하여 소성처리 ($800^{\circ}C$, 2시간), 고온가압처리 ($121^{\circ}C$, 10시간) 및 초음파처리 ($60^{\circ}C$, 10시간)와 같은 전처리 방법에 대하여 검토하였다 소성처리에 의한 칼슘 추출 분말의 경우 백색이었으나, 기타 추출법으로 처리되어진 칼슘 분말의 경우 연노랑색을 나타내었다 소성처리에 의한 갑 분말의 칼슘함량은 $70.5\%$로 원료 및 다른 전처리 방법에 비하여 약 2배정도 증가하였다 전 처리 방법에 따른 칼슘의 가용화율은 원료에 비하여 초음파처리 및 고온가압처리의 경우 약간 감소하였으나, 소성처리한 경우 약 22배가 증가하였다. 이상의 칼슘제로서 가장 중요한 품질지표인색조, 칼슘 가용화율 및 순도 둥으로 미루어 보아 전처리 방법으로는 소성처리가 가장 우수하였다. 소성처리 시료를 RED 상분석한 결과 주성분은 산화칼슘이었다. 그러나, 소성처리에 의한 칼슘 추출 분말의 경우 pH가 12.9로 강알칼리를 나타내어 안전성 측면에서 식품품질 개선제 둥으로 사용하기에는 다소 문제가 있었다. 이상의 결과로 미루어 보아 갑오징어갑으로부터 칼슘을 추출하는 방법으로는 소성처리가 가장 우수하였으나, 강알칼리로 인해 식품 품질개선제 등과 같이 효율적으로 이용하기 위하여는 반드시 중성부근의 pH로 조정이 이루어져야 하리라 판단되었다.
갑오징어 가공 부산물인 갑으로부터 유용 칼슘을 효율적으로 추출하기 위하여 소성처리 ($800^{\circ}C$, 2시간), 고온가압처리 ($121^{\circ}C$, 10시간) 및 초음파처리 ($60^{\circ}C$, 10시간)와 같은 전처리 방법에 대하여 검토하였다 소성처리에 의한 칼슘 추출 분말의 경우 백색이었으나, 기타 추출법으로 처리되어진 칼슘 분말의 경우 연노랑색을 나타내었다 소성처리에 의한 갑 분말의 칼슘함량은 $70.5\%$로 원료 및 다른 전처리 방법에 비하여 약 2배정도 증가하였다 전 처리 방법에 따른 칼슘의 가용화율은 원료에 비하여 초음파처리 및 고온가압처리의 경우 약간 감소하였으나, 소성처리한 경우 약 22배가 증가하였다. 이상의 칼슘제로서 가장 중요한 품질지표인색조, 칼슘 가용화율 및 순도 둥으로 미루어 보아 전처리 방법으로는 소성처리가 가장 우수하였다. 소성처리 시료를 RED 상분석한 결과 주성분은 산화칼슘이었다. 그러나, 소성처리에 의한 칼슘 추출 분말의 경우 pH가 12.9로 강알칼리를 나타내어 안전성 측면에서 식품품질 개선제 둥으로 사용하기에는 다소 문제가 있었다. 이상의 결과로 미루어 보아 갑오징어갑으로부터 칼슘을 추출하는 방법으로는 소성처리가 가장 우수하였으나, 강알칼리로 인해 식품 품질개선제 등과 같이 효율적으로 이용하기 위하여는 반드시 중성부근의 pH로 조정이 이루어져야 하리라 판단되었다.
As a part of basic investigation for utilizing of cuttle bone as a calcium source, we examined on the extraction methods (calcining at $800^{\circ}C$ for 2 hrs, autoclaving at $121^{\circ}C$ for 10 hrs and ultrasonic treatments at $60^{\circ}C$ for 10 hrs) as a pretr...
As a part of basic investigation for utilizing of cuttle bone as a calcium source, we examined on the extraction methods (calcining at $800^{\circ}C$ for 2 hrs, autoclaving at $121^{\circ}C$ for 10 hrs and ultrasonic treatments at $60^{\circ}C$ for 10 hrs) as a pretreatment methods for preparation of calcium-based powder from cuttle bone, The color of calcined calcium-based powder from cuttle bone was white, while that treated by other methods was light yellow. The calcium content in calcined calcium-based powder was $70.5\%$, and revealed high about 2 times compared to those pretreated by other methods. And, calcium solubility in calcined calcium-based powder was improved 22 times compared to raw cuttle bone powder, Among calcining, autoclaving and ultrasonic treatments as a pretreaoent methods for preparation of calcium-based powder from cuttle bone, calcining treatment was superior to other methods on the aspect of color, calcium solubility and purity of calcium-based powder, Judging from X-ray diffraction pattern of calcined calcium-based powder, most of calcium was present as a form of calcium oxide, But, pH of calcined calcium-based powder revealed strong alkali of pH 12.9. This pH value might invoke health risk in using food resource. Therefore, for utilization effectively calcined calcium-based powder from cuttle bone, it requires a suitable treatment such as adjustment of pH to neutral condition.
As a part of basic investigation for utilizing of cuttle bone as a calcium source, we examined on the extraction methods (calcining at $800^{\circ}C$ for 2 hrs, autoclaving at $121^{\circ}C$ for 10 hrs and ultrasonic treatments at $60^{\circ}C$ for 10 hrs) as a pretreatment methods for preparation of calcium-based powder from cuttle bone, The color of calcined calcium-based powder from cuttle bone was white, while that treated by other methods was light yellow. The calcium content in calcined calcium-based powder was $70.5\%$, and revealed high about 2 times compared to those pretreated by other methods. And, calcium solubility in calcined calcium-based powder was improved 22 times compared to raw cuttle bone powder, Among calcining, autoclaving and ultrasonic treatments as a pretreaoent methods for preparation of calcium-based powder from cuttle bone, calcining treatment was superior to other methods on the aspect of color, calcium solubility and purity of calcium-based powder, Judging from X-ray diffraction pattern of calcined calcium-based powder, most of calcium was present as a form of calcium oxide, But, pH of calcined calcium-based powder revealed strong alkali of pH 12.9. This pH value might invoke health risk in using food resource. Therefore, for utilization effectively calcined calcium-based powder from cuttle bone, it requires a suitable treatment such as adjustment of pH to neutral condition.
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문제 정의
그러나 이들의 연구는 칼슘 제 소재로서의 이용 가능성을 검토한 정도에 지나지 않았고, 또한 갑오징어갑을 가공식품의 품질개선제로 이용하는 경우에도 아무 런 전처리를 하지 않아 칼슘의 용해도가 결여되고, 또한 일부 용 해되어 품질개선에 기여하는 것도 용해하면서 탄산가스를 발생하는 등의 부작용이 발생하리라 생각된다. 본 연구에서는 대부분이 폐기 또는 비료와 같이 비효율적으로 이용되고 있거나, 단순히 분 쇄 및 건조하여 가용화율을 고려하지 않거나 이산화탄소 등의 발 생을 고려하지 않은 상태에서 이용을 시도하고 있는 갑오징어 가 공부산물인 갑을 흡수율이 높으면서 이산화탄소 등의 발생이 적은 고기능성 칼슘제와 같이 보다 효율적으로 이용하기 위하여 갑오징 어갑으로부터 칼슘의 추출을 위한 전처리 방법을 검토하였다.
제안 방법
pH 및 칼슘의 용해도 측정을 위한 시료는 전처리 갑오징어갑 (600mg 칼슘)에 탈이온수 100mL를 첨가하고, 이어서 상온에서 3시간 동안 진탕반응시킨 다음 여과하여 조제하였다. 이 여액을 시료 용액으로 하여 pH는 pH meter (Metrohm 691)로 측정하였 고, 용해도는 Tsutagawa et al.
갑오징어 가공 부산물인 갑으로부터 유용 칼슘을 효율적으로 추출하기 위하여 소성처리(800爲 2시간), 고온가압처리 (121爲 10시간) 및 초음파처리(6(fc, 10시간)와 같은 전처리 방법에 대하여 검토하였다. 소성처리에 의한 칼슘 추출 분말의 경우 백색이 었으나, 기타 추출법으로 처리되어진 칼슘 분말의 경우 연노랑색 을 나타내었다.
갑오징어갑으로부터 칼슘의 추출을 위하여 검토한 방법 중 고온 처리구의 경우 물첨가 없이 800℃에서 2시간 동안 소성처리하여 조제하였고, 고온가압처리구의 경우 10배의 물을 가한 다음 121℃ 로 조정된 autoclave (Toyo SVMTOH, Japan)에서, 초음파 처리 구의 경우 10배의 물을 가한 다음 60℃로 조정된 초음파 조사기 (Branson 8210, USA)에서 각각 10시간 동안 처리한 다음 감압여 과 및 열풍건조하여 조제하였다. 그리고, 수율은 추출에 사용된 갑오징어갑 분말에 대하여 추출 후 분말 중량의 상대비율 (%)로 하였다.
구성성분의 존재 형태 확인을 위한 XRD 상분석은 건조 갑오 징어갑 분말을 동결 및 마쇄한 후 열풍건조한 다음, 이를 체가름 (100mesh)하여 40KV, 30mA의 조건과 10~70℃ 범위의 온도조 건에서 X-ray diffractometer (Phi ips expert system, Netherland) 를 이용하여 측정하였다.
갑오징어갑으로부터 칼슘의 추출을 위하여 검토한 방법 중 고온 처리구의 경우 물첨가 없이 800℃에서 2시간 동안 소성처리하여 조제하였고, 고온가압처리구의 경우 10배의 물을 가한 다음 121℃ 로 조정된 autoclave (Toyo SVMTOH, Japan)에서, 초음파 처리 구의 경우 10배의 물을 가한 다음 60℃로 조정된 초음파 조사기 (Branson 8210, USA)에서 각각 10시간 동안 처리한 다음 감압여 과 및 열풍건조하여 조제하였다. 그리고, 수율은 추출에 사용된 갑오징어갑 분말에 대하여 추출 후 분말 중량의 상대비율 (%)로 하였다.
입도 분포도는 Kim et al. (1997)과 같이 RX-86 sieve shaker (Tyler Inc., Mentor, OH, USA) 에 표준 시료체 (No. 60, 100, 140 및 200)를 장착하여 측정하였다. 그리고, 겉보기 밀도는 100 mL 메스실린더에 전처리 갑오징어갑 분말을 담아, 이의 무게를 측정한 다음 무게를 용기의 체적으로 나눈 값 (g/cn?)으로 하였다 (Mohamed et al.
대상 데이터
갑오징어 (Sepia esculents) 갑은 2000년 1월에 부산시 사하구 소재 우영수산(주)로부터 구입하여 원료로 사용하였다. 갑오징어 갑의 이물질 제거를 위하여 수세 및 탈수한 후 분쇄를 용이하게 하기 위하여 동결 (-25℃)하고, 이어서 분쇄한 다음 실험에 사용하였다.
이론/모형
25)를 이용하여 계산하였다. 그리고, 키틴은 Hackman의 방법 (1954)에 따라 갑오징어 갑 (100g)으로부터 키틴을 추출 및 동결건조한 후 이의 무게로 하였다.
무기질 (칼슘, 나트륨, 칼륨, 철, 마그네슘, 망간 및 아연) 및 인 은 Tsutagawa et al.의 방법 (1994)으로 유기질을 습식분해한 후 ICP (inductively coupled plasma spectrophotometer, Atomscan 25, TJA)로 분석하였다.
무기질 (칼슘, 나트륨, 칼륨, 철, 마그네슘, 망간 및 아연) 및 인 은 Tsutagawa et al.의 방법 (1994)으로 유기질을 습식분해한 후 ICP (inductively coupled plasma spectrophotometer, Atomscan 25, TJA)로 분석하였다.
일반성분은 AOAC법 (1984)에 따라 수분은 상압가열건조법, 조 지방은 Soxhlet법, 회분은 건식회화법으로 측정하였으며, 조단백질 은 semimicro Kjeldahl법으로 질소를, 정량한 후-질소계수(6.25)를 이용하여 계산하였다. 그리고, 키틴은 Hackman의 방법 (1954)에 따라 갑오징어 갑 (100g)으로부터 키틴을 추출 및 동결건조한 후 이의 무게로 하였다.
성능/효과
추출방법에 따른 갑오징어갑 분말의 pH, 백색도 및 관능적 색 조를 비교한 결과는 Table 2와 같다. pH는 원료 갑오징어갑 분말 의 경우 9.08로 약알칼리이었고, 전처리 갑오징어갑 분말 중 고온 가압처리 분말 및 초음파 조사 분말의 경우 각각 이보다 약간 낮은 8.74 및 8.95이었으나, 소성처리 분말의 경우 산화칼슘으로 변화함 에 따라 강알칼리화 (pH 12.90)되었다. 한편, Kim et al.
갑오징어갑의 일반성분은 Table 1과 같다. 건물당 일반성분의 경우 회분이 90.6%로 거의 대부분을 차지하여, 일반성분만으로 보는 경우 갑오징어갑은 우수한 무기질 추출소재로 판단되었다. 갑오징어갑을 무기질 추출소재로 이용하고자 하는 경우 단백질, 지질 및 키틴과 같은 이물질의 경우 건물당 약 10% 정도에 불과 하였다.
전처리 방법에 따른 갑오징어갑의 입도분포도는 겉보기 밀도의 결과와 같이 원료 갑오징어갑 분말에 비하여 고온가압처리 및 초 음파 조사처리의 경우 원료 분말과 거의 차이가 없었고, 소성처리 의 경우 체의 크기에 관계없이 모든 체에서 통과율이 높았다. 따라서 겉보기 밀도 및 입도분포도의 결과로 미루어 보아 원료 갑 오징어갑 분말 및 고온가압 및 초음파 처리 분말에 비하여 소성 처리 분말이 미립자로 이루어져 있으면서 겉보기 밀도도 낮아 가 용화가 용이한 다공성의 물질로 구성되어 있다고 판단되었다.
2와 같다. 원료 갑오징어갑의 경우 대부분이 탄산칼슘의 피크와 일치하여 탄산칼슘이 주성분임을 알 수 있었고, 이를 소성처리한 분말의 경우 탄산칼슘으로부터 이산화탄소의 휘발 (CaCQ+heatTCaO + COj 등으로 인해 산화칼슘 의 피크와 거의 일치하여 산화칼슘이 주성분임을 알 수 있었다.
이와 같은 결과는 무기질 추출 방법으로 고온가압 처리 및 초음파 처리의 경우 단지 일부의 이 물질 만을 제거할 뿐이고, 칼슘의 존재 형태 즉 분자구조를 변화 시키지 않았고, 소성처리의 경우 이물질을 제거하고 주성분인 탄산칼슘을 산화칼슘으로 변화시키므로 이온화가 용이하였다고 판단 되었다. 이상의 수율, 입자크기 및 겉보기 밀도, 색조 및 칼슘의 가용화도 등으로 미루어 칼슘의 추출을 위한 전처리 방법으로는 고온가압이나 초음파 처리보다는 소성처리가 적절하다고 판단되었다. 그러나 소성처리한 칼슘제의 경우 산화칼슘으로 이루어져 있어, 이를 직접 음용하거나 또는 탄력 개선, 유통기한 연장 등과 같은 품질개선제로 사용하고자 하는 경우 pH가 강알칼리이어서 문제가 있다고 판단되었다.
전 처리 방법에 따른 칼슘의 가용화율은 원료에 비하여 초음파처리 및 고온가압처리의 경우 약간 감소하였으나, 소성처리한 경우 약 22배가 증가하였다. 이상의 칼슘제로서 가장 중요한 품질지표인 색조, 칼슘 가용화율 및 순도 등으로 미루어 보아 전처리 방법으 로는 소성처리가 가장 우수하였다. 소성처리 시료를 XRD 상분석한 결과 주성분은 산화칼슘이었다.
전처리 방법에 따른 가용화율은 원료에 비하여 고온가압처리 분말 및 초음파 처리 분말의 경우 약간 감소하였으나, 소성처 리한 경우 약 22배가 증가하였다. 이와 같은 결과는 무기질 추출 방법으로 고온가압 처리 및 초음파 처리의 경우 단지 일부의 이 물질 만을 제거할 뿐이고, 칼슘의 존재 형태 즉 분자구조를 변화 시키지 않았고, 소성처리의 경우 이물질을 제거하고 주성분인 탄산칼슘을 산화칼슘으로 변화시키므로 이온화가 용이하였다고 판단 되었다. 이상의 수율, 입자크기 및 겉보기 밀도, 색조 및 칼슘의 가용화도 등으로 미루어 칼슘의 추출을 위한 전처리 방법으로는 고온가압이나 초음파 처리보다는 소성처리가 적절하다고 판단되었다.
2%로 이들에 비하여 월등히 낮았다. 이와 같은 결과와 일반성분의 결과로 미루어 보아 초음파 처리 및 고온가압 처리 만에 의해서는 무기질 추출 측면에서 이물질인 조단백질, 조지방 및 키틴 등의 완전 제거가 어렵다고 판단되었다. 한편, 소성처리의 경우 수율이 약 절반정도에 미치지 않았는더】, 이는 소성에 의해 조단백질, 조지방 및 키틴 등과 같은 이물질이 제거되고, 갑오징 어갑의 주성분인 탄산칼슘 (Cho et al.
3과 같다. 전처리 방법에 따른 가용화율은 원료에 비하여 고온가압처리 분말 및 초음파 처리 분말의 경우 약간 감소하였으나, 소성처 리한 경우 약 22배가 증가하였다. 이와 같은 결과는 무기질 추출 방법으로 고온가압 처리 및 초음파 처리의 경우 단지 일부의 이 물질 만을 제거할 뿐이고, 칼슘의 존재 형태 즉 분자구조를 변화 시키지 않았고, 소성처리의 경우 이물질을 제거하고 주성분인 탄산칼슘을 산화칼슘으로 변화시키므로 이온화가 용이하였다고 판단 되었다.
한편, Shin and Kim (1997)은 난각으로부터 소성에 의해 무기질을 추출하는 경우 겉보기 밀도는 감소하는 경향을 나타낸다고 보고한 바 있다. 전처리 방법에 따른 갑오징어갑의 입도분포도는 겉보기 밀도의 결과와 같이 원료 갑오징어갑 분말에 비하여 고온가압처리 및 초 음파 조사처리의 경우 원료 분말과 거의 차이가 없었고, 소성처리 의 경우 체의 크기에 관계없이 모든 체에서 통과율이 높았다. 따라서 겉보기 밀도 및 입도분포도의 결과로 미루어 보아 원료 갑 오징어갑 분말 및 고온가압 및 초음파 처리 분말에 비하여 소성 처리 분말이 미립자로 이루어져 있으면서 겉보기 밀도도 낮아 가 용화가 용이한 다공성의 물질로 구성되어 있다고 판단되었다.
1과 같다. 전처리 방법에 따른 수율은 초음파 조사가 98.4%로 가장 높았고, 다음으로 고온가압처리(96.0%)이었으며, 소성처리 의 경우 51.2%로 이들에 비하여 월등히 낮았다. 이와 같은 결과와 일반성분의 결과로 미루어 보아 초음파 처리 및 고온가압 처리 만에 의해서는 무기질 추출 측면에서 이물질인 조단백질, 조지방 및 키틴 등의 완전 제거가 어렵다고 판단되었다.
후속연구
그리고, 관능적 색 조의 경우도 원료 갑오징어갑 분말과 소성처리 갑오징어갑 분말은 백색을 나타내었으나, 고온가압처리 및 초음파 처리한 분말은 옅 은 황색을 나타내었다. 이상의 pH, 백색도 및 관능적 색조의 결과로 미루어 보아 고온가압처리 및 초음파 처리 갑오징어갑 분말 의 경우 그대로 사용하여도 무방하리라 판단되었으나, 소성처리 갑오징어갑 분말의 경우 식용 목적으로 사용되기 위하여는 반드시 pH 조정 등의 처리가 이루어져야 하리라 판단되었다.
9로 강알칼리를 나타내어 안전성 측면에서 식품품질 개선제 등으로 사용하기에는 다소 문제가 있었다. 이상의 결과로 미루어 보아 갑오징어갑으로부터 칼슘을 추출하는 방법으로는 소성처리가 가장 우수하였으나, 강알칼리로 인해 식품 품질개선제 등과 같이 효율적으로 이용하기 위하여는 반드시 중 성부근의 pH로 조정이 이루어져야 하리라 판단되었다.
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