초임계 이산화탄소를 이용한 가다랑어 내장으로부터 지방산 추출 및 단백질 농축물의 제조 Processing of Protein Concentrate and Fatty Acid Extraction from Tuna Viscera using Supercritical Carbon Dioxide원문보기
초임계 이산화탄소를 이용한 가다랑어 내장으로부터 지방산 추출 및 단백질 농축물의 제조를 위하여 초임계 추출장치의 조건을 압력 1,500-2,000psig, 온도$25^{\circ}C\~40^{\circ}C$으로 하여 추출실험을 하였다. 유속 50mL/min, 압력 1,800psig, 온도 $35^{\circ}C$, 입자크기 0.25mm에서 약 $97\%$ 이상의 지질 추출효율을 보였고, Fig. 5와 6에서 알 수 있듯이 압력 1,800psig, 온도 $35^{\circ}C$, 입자크기 0.25mm의 조건에서 지질을 제거함으로 인하여 약 $50\%$의 단백질이 회수되었고 대부분의 이 취가 제거된 것을 관능적으로 확인할 수 있었다. 이 조건에서 추출된 지질의 주요 지방산으로는 palmitic acid (16: 0), oleic acid(18:1) 등이었고, 주요 유리 아미노산는 taurine 등이었으며, 주요구성 아미노산은 glutamic acid, leucine, lysine 등이었다.
초임계 이산화탄소를 이용한 가다랑어 내장으로부터 지방산 추출 및 단백질 농축물의 제조를 위하여 초임계 추출장치의 조건을 압력 1,500-2,000psig, 온도$25^{\circ}C\~40^{\circ}C$으로 하여 추출실험을 하였다. 유속 50mL/min, 압력 1,800psig, 온도 $35^{\circ}C$, 입자크기 0.25mm에서 약 $97\%$ 이상의 지질 추출효율을 보였고, Fig. 5와 6에서 알 수 있듯이 압력 1,800psig, 온도 $35^{\circ}C$, 입자크기 0.25mm의 조건에서 지질을 제거함으로 인하여 약 $50\%$의 단백질이 회수되었고 대부분의 이 취가 제거된 것을 관능적으로 확인할 수 있었다. 이 조건에서 추출된 지질의 주요 지방산으로는 palmitic acid (16: 0), oleic acid(18:1) 등이었고, 주요 유리 아미노산는 taurine 등이었으며, 주요구성 아미노산은 glutamic acid, leucine, lysine 등이었다.
Supercritical fluid extraction was explored as a method for removing lipids and bad odor from tuna viscera. Selected conditions of extraction pressure, time, temperature and sample size were evaluated for effective removal of lipids and bad odor, Supercritical carbon dioxide was used as a solvent an...
Supercritical fluid extraction was explored as a method for removing lipids and bad odor from tuna viscera. Selected conditions of extraction pressure, time, temperature and sample size were evaluated for effective removal of lipids and bad odor, Supercritical carbon dioxide was used as a solvent and the extraction was performed at semi-batch flow type. The experimental conditions used in this work was the range of pressure from 1,500 psig to 2,000 psig, the temperature from $25^{\circ}C\;to\;40^{\circ}C$ and dried sample size from 0.2 mm to 1.0 mm. The main fatty acids extracted from tuna viscera were palmitic acid (16: 0) heptadecenoic acid (17: 1) oleic acid (18: 1) and docosahexaenoic acid (22: 6). Protein concentrate was obtained without deformation the optimum condition at $35^{\circ}C$, 1,800 psig and 0.25 mm of the size. In the concentrate after supercritical carbon dioxide extraction, the major amino acids were glutamic acid, leucine and lysine.
Supercritical fluid extraction was explored as a method for removing lipids and bad odor from tuna viscera. Selected conditions of extraction pressure, time, temperature and sample size were evaluated for effective removal of lipids and bad odor, Supercritical carbon dioxide was used as a solvent and the extraction was performed at semi-batch flow type. The experimental conditions used in this work was the range of pressure from 1,500 psig to 2,000 psig, the temperature from $25^{\circ}C\;to\;40^{\circ}C$ and dried sample size from 0.2 mm to 1.0 mm. The main fatty acids extracted from tuna viscera were palmitic acid (16: 0) heptadecenoic acid (17: 1) oleic acid (18: 1) and docosahexaenoic acid (22: 6). Protein concentrate was obtained without deformation the optimum condition at $35^{\circ}C$, 1,800 psig and 0.25 mm of the size. In the concentrate after supercritical carbon dioxide extraction, the major amino acids were glutamic acid, leucine and lysine.
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문제 정의
가다랑어 내장을 동결 건조하여 단백질의 변성 없이 지방산을 선택적으로 분리고 이취를 제거할 경우 단백질과 지질을 식품 및 사료의 소재로 이용할 수 있다고 생각한다. 따라서 본 연구에서는 산업 페기물로 버려지는 가다랑어의 내장을 식품 및 양식 사료 소재로 이용할 목적으로 초임계 이산화탄소로 가다랑어 내장 지질의 최적 추출 조건을 규명하고자 시도하였으며, 추출 지방산과 농축 단백질의 성분에 대하여 검토하였다.
제안 방법
유리 아미노산은 추출 잔사를 TCA 법으로 전처리한 다음 아미노산 자동분석기(S433 AA.(SYKAN)로 분석하였으며, column sizee 4X150 mm, resin Li+ form, analysis cycle time 160 min, flow rate (buffer: 0.45 mL/min, ninhydrin: 0.25mL/min)의 조건에서 분석하였다.
Fig. 1에 나타낸 실험에 사용된 초임계 추출 장치는 반회분식 (semi-continuous flow) 형태로 설계되었으며, 동결 건조된 가다랑어를 약 0.25mm 크기로 분쇄하여 추출 조에 충진시킨 후 액체 상태인 이산화탄소는 실린더로부터 냉각기 (-20t) 를 통과 시켜 이산화탄소 내에 존재하는 기포를 제거하여 효율적으로 정량 고압 펌프에 의해 일정한 유량으로 유입되어 시스템 내의 설정 압력까지 수행되어지고, 이산화탄소가 추출 조에 유입되기 전 열교환기에 의해 예열되어 설정된 추출온도에 도달했는지를 K-type의 열전대로 감지하였다. 설정된 초임계 이산화탄소는 추출탑 내의 가다랑어에 존재하는 지질을 추출하여 압력조절 밸브에 의해 추출 용매인 이산화탄소와 추출 용질인 지방산은 분리 기조에서 분리되어 지방산은 분리 조에 침적되고 기화된 이산화탄소는 건식 유량계에 의해 추출공정 동안 사용된 이산화탄소의 양이 측정된 후 대기로 방출시켰다.
동결 건조한 참치내장 및 초임계 이산화탄소 처리한 참치내장의 구성 및 유리 아미노산을 분석했다. 구성 아미노산은 분쇄한 시료를 6N HCl로 처리 후 농축하고 희석용액 (pH 2.
25mm 크기로 분쇄하여 추출 조에 충진시킨 후 액체 상태인 이산화탄소는 실린더로부터 냉각기 (-20t) 를 통과 시켜 이산화탄소 내에 존재하는 기포를 제거하여 효율적으로 정량 고압 펌프에 의해 일정한 유량으로 유입되어 시스템 내의 설정 압력까지 수행되어지고, 이산화탄소가 추출 조에 유입되기 전 열교환기에 의해 예열되어 설정된 추출온도에 도달했는지를 K-type의 열전대로 감지하였다. 설정된 초임계 이산화탄소는 추출탑 내의 가다랑어에 존재하는 지질을 추출하여 압력조절 밸브에 의해 추출 용매인 이산화탄소와 추출 용질인 지방산은 분리 기조에서 분리되어 지방산은 분리 조에 침적되고 기화된 이산화탄소는 건식 유량계에 의해 추출공정 동안 사용된 이산화탄소의 양이 측정된 후 대기로 방출시켰다.
318 mm의 ss-316 튜브를 사용하였다. 용매인 액체 이산화탄소를 초임계 압력으로 변환시키는 정량 고압 펌프는 51.4 MPa의 용량을 가진 Milton Roy Pump를 이용하여 추출탑으로 유입되는 이산화탄소의 유량을 정량적으로 유입시켰고, 고압상태 로 추출탑에 출입 되는 초임계 이산화탄소의 온도는 digital temperature measuring (Wavetek사, model No: 461-112020. USA)에 의해 측정되었으며, 추출탑의 압력은 Heise Gauge (±0.14MPa) 에 의해 측정되었다.
9%의 식품용을 사용하였으며, 분석용 시 약은 특급시약을 사용하였다. 지방산의 분석은 lipid standard (fatty acid methyl ester mixture: Sigma co., 189T9)를 사용하여 비교 분석하였다.
초임계 이산화탄소 유속 50mL/min에서 추출 시간, 온도, 압력, 시료 입자 크기에 따른 단백질 함량을 측정하였다. Fig.
초임계 이산화탄소를 이용한 가다랑어 내장으로부터 지방산 추출 및 단백질 농축물의 제조를 위하여 초임계 추출장치의 조건을 압력 1,500~2,000 psig, 온도 25~40t으로 하여 추출실험을 하였다. 유속 50mL/min, 압력 1,800psig, 온도 35爲 입자크기 0.
측정 추출탑 내에 남아있는 추잔물은 spectrophotometer (UV-con 933 series, Kontron, Italy)를 사용하여 562nm에서 흡광도를 측정하였으며 , 측정 결과를 표준 곡선과 비교하여 정량하였다.
대상 데이터
본 실험에 사용된 가다랑어 내장은 1999년 8월에 창원 소재 (주)동원산업으로부터 제공받아 -501, /Hg의 조건에서 동결건조하여 분쇄한 후 -70t의 심온 냉동고에 보관하여 사용하였다.
이산화탄소는 순도 99.9%의 식품용을 사용하였으며, 분석용 시 약은 특급시약을 사용하였다. 지방산의 분석은 lipid standard (fatty acid methyl ester mixture: Sigma co.
1에 나타내었다. 추출조는 ss-316으로 제작된 내경 2.9cm, 150 mL 용량으로 6,000psig의 압력, 150t의 온도 범위를 유지할 수 있도록 설계되었고, 추출 조와 연결된 관은 6.35 mm 와 0.318 mm의 ss-316 튜브를 사용하였다. 용매인 액체 이산화탄소를 초임계 압력으로 변환시키는 정량 고압 펌프는 51.
이론/모형
추출된 시료 0.2g을 AOAC법 (1997)으로 methyl eater 화 한 후에 1 位를 gas-chromatography (Hewlett Packard 5890Ⅱ, USA)에 주입하여 분석하였으며, columne Hp-Innowax (Fused crosslinked polyethylene glycol Column, 30 mX0.32 mm i.d., 0.15 jum film thickness, Hewlett Packard, USA)를 사용하였다.
성능/효과
Fig. 5는 시간에 따른 단백질 함량을 나타낸 것으로 시간이 경과할수록 증가하여 6。분대에서 단백질 함량이 약 50%이었고, 그 이상의 시간경과에 는 변화가 없었으며, 지질의 추출량이 많을수록 단백질 함량이 높았다. Fig.
초임계 이산화탄소를 이용한 가다랑어 내장으로부터 지방산 추출 및 단백질 농축물의 제조를 위하여 초임계 추출장치의 조건을 압력 1,500~2,000 psig, 온도 25~40t으로 하여 추출실험을 하였다. 유속 50mL/min, 압력 1,800psig, 온도 35爲 입자크기 0.25mm에서 약 97% 이상의 지질 추출효율을 보였고, Fig. 5와 6에서 알 수 있듯이 압력 1,800psig, 온도 35℃, 입자크기 0.25 mm의 조건에서 지질을 제거함으로 인하여 약 50%의 단백질이 회수되었고 대부분의 이 취가 제거된 것을 관능적으로 확인할 수 있었다. 이 조건에서 추출된 지질의 주요 지방산으로는 palmitic acid (16:0), oleic acid (18:1) 등이었고, 주요 유리 아미노산는 taurine 등이었으며, 주요 구성 아미노산은 glutamic acid, leucine, lysine 등이었다.
특히 taurine의 경우 초임계 이산화탄소 처리 제품이 무처리 제품에 비하여 약 2배로 많았다. 이상의 유리 아미노산 결과로 미루어 보아 초임계 이 산화탄소 처리 참치 내장 단백질 농축물의 경우 맛을 느낄 수 있는 최저농도가 낮은 glutamic acid의 함량이 많아 감칠맛을 내면서, taurine의 함량이 높아, 맛이 좋으면서도 건강 기능성이 기대되었다. 초임계 이산화탄소처리 참치 내장 단백질 농축물의 구성 아미노 산 함량은 Table 3과 같다.
2, 3, 4, 5에 나타내었다. 지질의 추출효율은 추출 시간 60분대, 압력 1,800psig, 온도 35t, 입자크기 0.25mm에서 약 97% 이상이었고, 추출 시간이 증가할수록 지질추출효율도 증가하다가 약 60분대에서 지질이 거의 모두 추출되었다. Fig.
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