[논문]Sol-Gel법에 의한 SnO2의 물성 및 센싱 특성

박보석; 홍광준; 김호기; 박진성

doi:10.5369/jsst.2002.11.6.327

Sol-Gel법에 의한 SnO2의 물성 및 센싱 특성
Material and Sensing Properties of SnO2 prepared by Sol-Gel Methods 원문보기

센서학회지 = Journal of the Korean Sensors Society, v.11 no.6, 2002년, pp.327 - 334

박보석 (조선대학교 재료공학과) , 홍광준 (조선대학교 물리학과) , 김호기 (한국과학기술원 재료공학과) , 박진성 (조선대학교 재료공학과)

초록
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초기 물질은 $SnCl_2{\cdot}2H_2O$와 $C_2H_5OH$를 사용하여 sol-gel 법으로 제조된 $SnO_2$ 미세 분말의 제반 물성과 전기적 센싱 특성에 대하여 검토하였다. Gel 분말은 sol을 72시간과 168시간 숙성(aging) 시킨 후 $120^{\circ}C$에서 건조하여 제조하였다. $600^{\circ}C$이하에서는 휘발성 물질이 제거되면서 $SnO_2$ 상이 증가하고. $700^{\circ}C$/30min 열처리로 $SnO_2$ 상 생성은 거의 완결된다. 입자 크기는 $700^{\circ}C$ 이하에서 30nm 이하로 유사하고 입도 분포도 좁았다. 전기적 성질 측정을 위한 시편은 후막법으로 알루미나 기판위에 제조하였다. 공기 중의 전도성은 $450^{\circ}C$ 부터 반도성 세라믹스의 진성(intrinsic) 거동을 보이고, $200-450^{\circ}C$ 구간에서는 $SnO_2$ 입자 표면에서의 산소흡착에 기인해서 전도성 변화가 작았다. 환원성 CO 기체에 대한 응답성, 회복성 그리고 감도 특성은 숙성일자 증가로 향상되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Fine particles of $SnO_2$ were fabricated by the sol-gel powder processing using tine(II) chloride dihydrate($SnCl_2{\cdot}2H_2O$) and ethanol($C_2H_5OH$) as raw materials. The powders were investigated about the properties and electrical sensing. Gel powders were fabricated by drying of sol at $120^{\circ}C$ after aging 72hrs and 168hrs. The amount of $SnO_2$ phase was increased below $600^{\circ}C$ due to the elimination of volatile components, and the $SnO_2$ phase was almost completed by the heat treatment at $700^{\circ}C$ for 30min. The grain sizes were about 30nm below $700^{\circ}C$, and it showed the narrow distribution of the grain sizes. The specimens to measure electrical properties were fabricated by the thick film screen printing technique on the alumina substrates. The conductance of $SnO_2$ was showed the intrinsic behaviour of semiconducting ceramics above at $450^{\circ}C$. The constant conductance was observed in the temperature range of $200{\sim}450^{\circ}C$. The sensing properties of response time, recovery, and sensitivity of CO were improved with aging time.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 염화물을 이용한 졸-겔법으로 균일하고 미세한 입자를 얻어 SnO₂ 분말을 만들기 위한 최적 제조 조건과 후막 인쇄법으로 제조한 다공성 시편의 전기적 특성과 CO 감지 특성에 대한 실험 결과이다.

제안 방법

120℃에서 건조시켜 겔 분말을 얻었다. 건조된겔 분말을 각각 500℃, 600℃, 700℃ 그리고 800℃에서 30분 동안 열처리, 분쇄, 조립화 시켜 SnO₂ 분말을 얻었다. 다공성 시편은 스크린 프린팅 법을 이용해서 알루미나 기판 위에 제조하였다.
8em;"> SEM(scanning electron microscopy)A로 관찰하였다. 전도도 측정은 100~600℃ 구간에서 5 ℃/min속도로 승온 시키면서 측정하였으며 , CO가스에 대한 반응성은 MFC(Mass flow controller-MR500)로 5분 간격으로 CO농도의 변화를 조절하여 농도를 변화시 키면서 측정하였다.
제조된 SnO₂ 졸을 72시간과 168시간 동안 숙성 (aging) 시킨 후 건조시켜 얻은 겔 분말의 열특성을 DTA와 TGA로 실시하였다. DTA 열분석 결과인 Fig.
졸-겔 법으로 제조한 분말의 열처리 온도에 따른 분말 특성을 SEM으로 관찰 하였다.
졸은 각각 3일과 7일 동안 숙성 (aging)하고. 120℃에서 건조시켜 겔 분말을 얻었다.
졸-겔법으로 제조한 열처리 분말은 1-heptanol (Aldrich, 98%)과 혼합해 기판에 인쇄한 후 450℃에서 10분 동안 열처리 하였다. 후막분말의 열적 특성은 TGA(thermogravimetric analysis)와 DTA(differential thermal analysis)로, 상변화는 XRD(X-ray diffractometer)로 분석하였고, 입도(grain size) 변화는 SEM(scanning electron microscopy)A로 관찰하였다. 전도도 측정은 100~600℃
대상 데이터
- 2H₂O (Aldrich, 99.99 +%)와 CzHRHWerck, 99.5%)를 사용해서 혼합하여, Ammonium hydroxide(NH₄OH)의 수용액을 첨가하여 제조하였으며, 이 수용액을 다음과 같은 AgCl 화학반응으로 Cl-이온의 유무를 확인한 후 숙성시켜 안정한 졸을 얻었다.
- Tin chloride dihydrate(SnCl2 - 2H₂O)와 EthanoHGHsOH)을 사용하여 sol-gel 방법으로 SnO₂ 미세 분말을 제조하였다. 대부분의 SnO₂ 상은 700℃ 이하에서 생성되었고.
- 다공성 시편은 스크린 프린팅 법을 이용해서 알루미나 기판 위에 제조하였다. 기판 전극물질로는 Au를 사용하였고, 인입선 (lead wire)은 백금선을 사용하였다. 졸-겔법으로 제조한 열처리 분말은 1-heptanol (Aldrich, 98%)과 혼합해 기판에 인쇄한 후 450℃에서 10분 동안 열처리 하였다.
- 기판 전극물질로는 Au를 사용하였고, 인입선 (lead wire)은 백금선을 사용하였다. 졸-겔법으로 제조한 열처리 분말은 1-heptanol (Aldrich, 98%)과 혼합해 기판에 인쇄한 후 450℃에서 10분 동안 열처리 하였다. 후막분말의 열적 특성은 TGA(thermogravimetric analysis)와 DTA(differential thermal a
  이론/모형
  - 건조된겔 분말을 각각 500℃, 600℃, 700℃ 그리고 800℃에서 30분 동안 열처리, 분쇄, 조립화 시켜 SnO₂ 분말을 얻었다. 다공성 시편은 스크린 프린팅 법을 이용해서 알루미나 기판 위에 제조하였다. 기판 전극물질로는 Au를 사용하였고, 인입선 (lead wire)은 백금선을 사용하였다.
  - 8em;">. 이에 따른 전기적 분석은 HP34401A multimeter를 사용하여 컴퓨터에 자동 저장하는 시스템을 사용하였다.

성능/효과

공기 중의 전기전도성은 450℃ 이상에서 진성(intrinsic) 전도성을, 그 이하에서는 외인성(extrinsic) 전도성이 나타났다. 200^450℃ 구간에서는 온도 증가에 따른 전도이동자 농도증가와 SnO₂ 표면에서의 산소 흡착에 의한 전자 트랩(trap)이 상호 상쇄되어 전기 전도성 변화가 거의 없는 구간이 존재한다.
Aging 시간이 길수록 더욱 안정한 Sol이 제조되어 감도특성이 향상되었다. 그래서, 72 시간 숙성한 후 500℃에서 열처리한 시편을 제외한 나머지 시편들은 CO 기체에 대한 응답성 회복성, 그리고 감도 특성은 큰 차이는 없었지만 700℃/30min로 열처리하고 168시간 숙성한 시편이 가장 큰 특성을 보였다.
해서 측정했다. 반응시간 및 감도라 할수 있는 저항비는 72시간 숙성한 후 500℃에서 열처리한 시편을 제외하고 모든 시편이 3min 이내의 빠른 응답속도를 나타냈으며 , 저항비 또한 유사한 2.3-2.5정도의 값을 가졌다. 감도는 50ppm CO의 저항값과 500ppm CO의 저항값의 비로서 정의했다.
대부분의 SnO₂ 상은 700℃ 이하에서 생성되었고. 입자 크기는 약 30nm 이하의 크기였으며 입도 분포도는 열처리 온도나 숙성시간과 무관하게 매우 균일하게 관찰되었다. 즉, 열처리 온도에 따라 입자크기만 변화하였다.

참고문헌 (9)

Seiyama, Tetsuro, Kato, Akio, Fujiishi, Kiyoshi, Nagatani, Masanori. A New Detector for Gaseous Components Using Semiconductive Thin Films.. Analytical chemistry, vol.34, no.11, 1502-1503.

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10.1039/f19878301323
10.1149/1.2133010
Vasu, V, Subrahmanyam, A. Electrical and optical properties of sprayed SnO₂ films: Dependence on the oxiding agent in the starting material. Thin solid films, vol.193, no.2, 973-980.

상세보기
Tsunashima, A., Yoshimizu, H., Kodaira, K., Shimada, S., Matsushita, T.. Preparation and properties of antimony-doped SnO2 films by thermal decomposition of tin 2-ethylhexanoate. Journal of materials science, vol.21, no.8, 2731-2734.

상세보기
10.1143/JJAP.19.513
Fang, Y.K., Lee, J.J.. A tin oxide thin film sensor with high ethanol sensitivity. Thin solid films, vol.169, no.1, 51-56.

상세보기
Satoshi Hiratsuka, R., Helena Pulcinelli, S., Valentim Santilli, C.. Formation of SnO₂ gels from dispersed sols in aqueous colloidal solutions. Journal of non-crystalline solids, vol.121, no.1, 76-83.

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10.1063/1.343083

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