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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 국내의 주요 식품 및 원재료 50종을 선정·수집하여 균질화, 동결건조, 분쇄, 체걸림 등의 전처리 과정과 중성자 조사, 냉각, 방사능 계측 및 함량계산 등의 분석과정을 통해 Ca, K, Mg, Na 등의 다량원소와 Se, Zn, Fe, Mn 등의 미량원소들을 정성·정량분석하여 각 원소에 대한 식품원재료의 농도분포 및 상관성을 알아냄으로서 한국인에게 부족한 영양소를 음식물을 통해 흡수. 축적할 수 있는 기본 자료로 활용할 수 있도록 하였다. 또한 실제 분석에 앞서 정밀도와 정확도에 대한 신뢰성을 입증하고 분석정도 관리를 위한 예비실험으로 식품 및 생체시료와 관련된 표준시료인 2종의 표준비교물질 (Standard Reference Material, SRM)인 Total Diet(SRM1548)와 Oyster Tissue (SRM1566a)의 분석을 행하였다.
- 핵 분석기술의 하나인 중성자방사화 분석법을 이용하여 국내 주요 식품 및 원재료 50종에 대한 주요 무기질 성분 중 Ca, K, Mg, Na 등의 다량 원소들과 Se, Zn, Fe, Mn 등의 필수 원소들의 분포를 확인하고자 하였다. 원소 손실을 최소화하기 위해 동결건조의 과정을 거쳤으며, 균일한 매질 분포를 위해 분쇄 후 체 걸림을 통해 시료를 준비하였다.
제안 방법
- 41×l013n/㎠. sec의 중성자속밀도 상태에서 시료별로 3-5회 이상 분석하여 Ca, K, Mg, Na의 4개 다량원소와 Fe, Mn, Se, Zn의 4개 필수 원소 등 총 8개의 무기질 원소에 대해 표준 비교 물질의 보증값과 상호 비교하였다. Table 3과 Fig.
- 특히 타 분석법에 비해 전처리가 간단한 비파괴적인 기술이며 미세한 핵반응을 이용하기 때문에 음식물에 소량으로 존재하는 미량원소들까지도 정확하게 동시 다원소 분석할 수 있는 고도의 기술이라 할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 국내의 주요 식품 및 원재료 50종을 선정·수집하여 균질화, 동결건조, 분쇄, 체걸림 등의 전처리 과정과 중성자 조사, 냉각, 방사능 계측 및 함량계산 등의 분석과정을 통해 Ca, K, Mg, Na 등의 다량원소와 Se, Zn, Fe, Mn 등의 미량원소들을 정성·정량분석하여 각 원소에 대한 식품원재료의 농도분포 및 상관성을 알아냄으로서 한국인에게 부족한 영양소를 음식물을 통해 흡수. 축적할 수 있는 기본 자료로 활용할 수 있도록 하였다.
- 축적할 수 있는 기본 자료로 활용할 수 있도록 하였다. 또한 실제 분석에 앞서 정밀도와 정확도에 대한 신뢰성을 입증하고 분석정도 관리를 위한 예비실험으로 식품 및 생체시료와 관련된 표준시료인 2종의 표준비교물질 (Standard Reference Material, SRM)인 Total Diet(SRM1548)와 Oyster Tissue (SRM1566a)의 분석을 행하였다.
- 방사능 계측 및 함량 계산 : 조사된 시료를 방사능 계측 장비를 사용하여 방사능 및 r-spectrum을 측정하였다. 고순도 게르마늄 반도체 검출기의 검출부는 외부 방사능의 계수율을 최소로 줄이고 차폐체 및 주변 물질과 r-선과의 상호작용을 고려하여 내부벽을 0.
- 특히 우리나라의 음식물에는 많은 수분을 포함하기 때문에, 그러한 시료들은 밀봉된 용기 내에 강한 압력이 가해져서 용기의 파손을 일으킬 수 있으므로 높은 중성자속밀도(neutron flux density)에서 오랜 시간 동안 조사를 위해서는 조사 전 동결건조 방법이 필수적이다. 본 실험에서는 우선 냉동기(DF8510, Ilshin)에서 -80℃로 3시간 동안 얼린 후 다시 동결건조기(DF5505, Ilshin)에서 -80℃로 48시간 동안 진공상태와 냉동상태를 유지하면서 동결건조의 과정을 거쳐서 고체상태의 시료를 얻게 되는데 건조 전후의 무게를 재서 수분 함량을 기록하였다.
- 원소 손실을 최소화하기 위해 동결건조의 과정을 거쳤으며, 균일한 매질 분포를 위해 분쇄 후 체 걸림을 통해 시료를 준비하였다. 분석법의 검증을 위해 미국 NIST사의 표준시료를 이용하였는데, 실제 시료와 가장 유사한 시료를 선택하여 조사시간, 냉각시간, 계측 시간 등의 분석 조건을 일치시킴으로서 분석법에 대한 검증 및 정밀도와 정확도 측정에 이용하였다. 표준시료의 보증값에 대한 상대 오차와 합성 불확도는 대부분 10% 이내였으며, Z값도 2 이내로 측정값의 수용한계로 인정할 수 있었다.
- 수집된 50종의 식품시료에 대해 밀가루, 라면, 김을 제외한 나머지 모든 시료들에 대해 냉동 건조를 실시하였다. 냉동건조 후의 평균 수분제거율은 야채류가 90.
- 빻는다. 이 때 사용되는 막자 사발은 분석 대상 시료와 흡수·흡착작용을 할 가능성이 있는 재질의 것은 피해야 하므로 본 실험에서는 agate mortar(12-950C, Fisher, USA)를 이용하였다. 그리고 외부의 오염물질이 혼합되지 않도록 clean room에서 작업을 하며, 특히 바람의 영향을 받지 않는 곳에서 작업을 수행해야 한다.
- 9 keV의 분해능(full width of the peak at one-half of the maximum height, FWHM)을 가지며 피크 대 콤프톤 비는 45: 1이었다. 이것을 NAA용 전산 프로그램이 내장된 개인용 컴퓨터와 8K 다중채널 분석기(8K-Multichannel Analyser)를 연결하여 방사능 계즉 및 분석을 위한 감마계측 시스템으로 구성하였다. 계측이 끝난 시료는 방사능 생성식을 Microsoft사의 WINDOWS용에 적합한 그래픽 코드로 자체 제작한 계산 프로그램에 입력하여 쉽게 함량 계산을 할 수 있도록 하였다.
- 하였다. 이때 분석 대상 시료를 방사화시키기 위해 중성자 조사를 하는데, 중성자속 밀도, 매질의 상태, 시료 무게, 분석 대상 원소의 반감기 등을 고려하여 조사 시간을 조절하였다. Rabbit이라 불리는 조사용 캡슐은 80℃ 정도의 온도에서 수 시간 가열해도 이상이 없는 고순도 폴리에틸렌을 사용하였다.
- Rabbit이라 불리는 조사용 캡슐은 80℃ 정도의 온도에서 수 시간 가열해도 이상이 없는 고순도 폴리에틸렌을 사용하였다. 이와 같은 싱태에서 2.41×1013n/㎠・s의 중성자속 밀도(neutron flux density)에서 중성자 조사를 시켰다.
- 중성자 조사(Neutron Irradiation): 한국원자력연구소 내에 위치한 24MW HANARO 연구용 원자로를 이용하여 중성자방사화 분석을 하였다. 이때 분석 대상 시료를 방사화시키기 위해 중성자 조사를 하는데, 중성자속 밀도, 매질의 상태, 시료 무게, 분석 대상 원소의 반감기 등을 고려하여 조사 시간을 조절하였다.
- 수집하였다. 중성자방사화 분석을 위해서는 수백 mg 이내로 필요하지만 건조 과정 및 균질화를 고려하여 각각 수십 g 이상 수집하여 전처리 과정을 실시하였다.
- 표준 시료에 대한 분석 검증: 분석 절차의 정확도와 정밀도에 대한 검증을 하기 위한 예비실험으로 실제 분석 대상 시료와 비교적 유사한 함량 분포를 갖는 식품 관련 표준물질인 NIST(National Institute of Standards and Technology) 사의 표준비교 물질(Standards Reference Material, SRM)의 분석을 행하였다. Total Diet(SRM 1548)와 Oyster Tissue(SRM 1566a)로 보증값(certified value)을 실험값과 비교하여 분석 절차를 검증할 수 있으며 분석 결과는 오차 요인들을 보정하는데 이용할 수 있었다.
대상 데이터
- 이때 분석 대상 시료를 방사화시키기 위해 중성자 조사를 하는데, 중성자속 밀도, 매질의 상태, 시료 무게, 분석 대상 원소의 반감기 등을 고려하여 조사 시간을 조절하였다. Rabbit이라 불리는 조사용 캡슐은 80℃ 정도의 온도에서 수 시간 가열해도 이상이 없는 고순도 폴리에틸렌을 사용하였다. 이와 같은 싱태에서 2.
- 사용하여 방사능 및 r-spectrum을 측정하였다. 고순도 게르마늄 반도체 검출기의 검출부는 외부 방사능의 계수율을 최소로 줄이고 차폐체 및 주변 물질과 r-선과의 상호작용을 고려하여 내부벽을 0.1 cm의 카드뮴과 동판으로 내장하여 제작한 10 cm 두께의 납벽돌로 만든 상자(75×90×90 cm) 안에 설치된 것을 사용하였다. 검출기는 동축형으로 25%의 상대 효율과 60CO의 1332keV에서 1.
- 시료의 수집: 시료는 국내 주요 식품의 원재료로 이용되는 8종의 곡류, 11종의 채소류, 6종의 과일류, 9종의 어패류, 3종의 해조류, 그리고 6종의 가공식품류 등 총 50종을 선정하여 수집하였다. 중성자방사화 분석을 위해서는 수백 mg 이내로 필요하지만 건조 과정 및 균질화를 고려하여 각각 수십 g 이상 수집하여 전처리 과정을 실시하였다.
성능/효과
- sec의 중성자속밀도 상태에서 시료별로 3-5회 이상 분석하여 Ca, K, Mg, Na의 4개 다량원소와 Fe, Mn, Se, Zn의 4개 필수 원소 등 총 8개의 무기질 원소에 대해 표준 비교 물질의 보증값과 상호 비교하였다. Table 3과 Fig. 1과 같이 표준 비교 물질인 SRM-1548(Total Diet)와 SRM-1566b(Oyster Tissue)의 분석 결과 보증 값과 실험 값과의 비교를 통한 상대 오차와 실험 간 상대 표준편차는 대부분의 원소들에서 ±10% 이내를 나타냄으로서 정확도를 확인할 수 있었으며, 측정값의 수용 기준인 Z-score 계산법에 의한 값도 대부분 2 이내에 들어옴으로서 식품시료에 대한 분석법의 검증 및 신뢰성을 확인하였다. 또한 핵반응 계산식과 표준시료의 분석 과정을 통해 얻은 최적의 분석 조건(시료조사량, 조사시간, 냉각 시간, 계측시간 등)을 실제시료 분석시에도 일정하게 유지하여 중성자방사화 분석법을 통한 식품 및 각종 생체시료 분석 시 쉽고 정확하게 이용할 수 있도록 하였다.
- 행하였다. Total Diet(SRM 1548)와 Oyster Tissue(SRM 1566a)로 보증값(certified value)을 실험값과 비교하여 분석 절차를 검증할 수 있으며 분석 결과는 오차 요인들을 보정하는데 이용할 수 있었다. 또한 아래의 Z-score 계산법에 의해 표준 시료에 대한 측정값의 수용기준을 정할 수 있다.
- 1 cm의 카드뮴과 동판으로 내장하여 제작한 10 cm 두께의 납벽돌로 만든 상자(75×90×90 cm) 안에 설치된 것을 사용하였다. 검출기는 동축형으로 25%의 상대 효율과 60CO의 1332keV에서 1.9 keV의 분해능(full width of the peak at one-half of the maximum height, FWHM)을 가지며 피크 대 콤프톤 비는 45: 1이었다. 이것을 NAA용 전산 프로그램이 내장된 개인용 컴퓨터와 8K 다중채널 분석기(8K-Multichannel Analyser)를 연결하여 방사능 계즉 및 분석을 위한 감마계측 시스템으로 구성하였다.
- 이것을 NAA용 전산 프로그램이 내장된 개인용 컴퓨터와 8K 다중채널 분석기(8K-Multichannel Analyser)를 연결하여 방사능 계즉 및 분석을 위한 감마계측 시스템으로 구성하였다. 계측이 끝난 시료는 방사능 생성식을 Microsoft사의 WINDOWS용에 적합한 그래픽 코드로 자체 제작한 계산 프로그램에 입력하여 쉽게 함량 계산을 할 수 있도록 하였다.
- K와 Na는 해조류 및 동물성 식품에 주로 분포하였으며, 세포 내 주요 영양물질로 작용하는 Mge 곡류 및 김 등에 높은 농도를 나타냈다. 또한 성장 촉진 및 효소의 구성 성분으로 알려진 See 어패류에, Fe, Zn 등 기타 원소들은 멸치 등 특정 식품에 다량 함유되어 있음을 확인할 수 있었다.
- 1과 같이 표준 비교 물질인 SRM-1548(Total Diet)와 SRM-1566b(Oyster Tissue)의 분석 결과 보증 값과 실험 값과의 비교를 통한 상대 오차와 실험 간 상대 표준편차는 대부분의 원소들에서 ±10% 이내를 나타냄으로서 정확도를 확인할 수 있었으며, 측정값의 수용 기준인 Z-score 계산법에 의한 값도 대부분 2 이내에 들어옴으로서 식품시료에 대한 분석법의 검증 및 신뢰성을 확인하였다. 또한 핵반응 계산식과 표준시료의 분석 과정을 통해 얻은 최적의 분석 조건(시료조사량, 조사시간, 냉각 시간, 계측시간 등)을 실제시료 분석시에도 일정하게 유지하여 중성자방사화 분석법을 통한 식품 및 각종 생체시료 분석 시 쉽고 정확하게 이용할 수 있도록 하였다.
- 표준시료의 보증값에 대한 상대 오차와 합성 불확도는 대부분 10% 이내였으며, Z값도 2 이내로 측정값의 수용한계로 인정할 수 있었다. 분석 결과 근육 수축 및 뼈 생성 등에 작용하는 Cae 일반적으로 알려진 멸치나 치즈 외에 참깨와 김 등에 높은 농도를 나타냈으며 라면 등에는 검출되지 않았다. K와 Na는 해조류 및 동물성 식품에 주로 분포하였으며, 세포 내 주요 영양물질로 작용하는 Mge 곡류 및 김 등에 높은 농도를 나타냈다.
- 성적 기능 및 각종 효소와 면역능력에 관여하는 것으로 알려진 아연은 멸치, 참깨, 들깨, 김, 굴의 순으로 나타났다. 뼈 생성 및 단백질 대사에 관여하는 망간은 상추, 들깨, 멸치, 김 등에 높게 분포하였다.
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