선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- . 근적외선 분광분석법을 이용한 벌꿀의 분석에는 Cho 등⑺이 한국산 아카시아꿀의 품질평가에 이용하였으며, Ha 등⑻은 MLR 회귀분석법으로, Qiu 등⑼은 PLS 회귀분석법으로 벌꿀의 주성분 분석에 이용한 연구결과를 보고하였다.
- 있다. 따라서 벌꿀의 품질평가는 최대한 신속하게 이루어져야 하는데 현행의 이화학적 검사방법으로는 벌꿀의 성분분석에 많은 시간과 경비가 요구되고 있어 근적외선 분광분석법을 이용하여 벌꿀의 품질을 신속, 정확하게 평가할 수 있는 방법을 모색하고자 하였다.
제안 방법
- 굴절계 (ATAGO 3T, Japan)에 항온 circulator(LAUDA E100, Germany)를 장착하여 2℃에서 굴절률을 측정하여 수분환산표를 이용하여 수분함량을 구하였다.
- )를 이용하여 분석하였다⑿. 벌꿀 시료 약 5 mg정도를 tin capsule에 넣고 밀봉하여 EA(Elemental Analyser, FISONS, Italy)에서 회화하고 CO2로 산화시켜 GC로 분리하여 He gas diluted 희석하여 IR/MS로 12C와 13Cc를 측정하였다. EA의 온도조건은 oxidation tube; 1,030℃, reduction tube; 650℃, oven; 45℃, filament(TCD); 190℃로 하였으며, He gas flow는 Vent-R(Reference He); 40 mL/min, Vent-M(Measure Sample); 80 mL/min, Vent-O2; 25mL/min으로 하였다.
- 벌꿀의 HMF함량은 HPLC(Waters, USA)를 이용하여 분석하였으며 시험용액은 당류분석시 조제한 시험용액을 사용하였다. UV detector(M486)와 μ-Bondapak C18 column(3.
- 벌꿀의 근적외선 스펙트럼은 근적외선 분광광도계(Model 6500, NIRSystem, USA)를 이용하였으며, 석영으로 제작된 reflectance vessel(NR-6544)에 순금으로 도금된 깊이 1mm diffuser(NR-6543-l)를 사용하여 400-2500 nm 파장범위에서 2nm 간격으로 측정하였다. 측정된 근적외선 스펙트럼은 WinISI Ⅱ program(V1.
- 벌꿀의 당은 HPLC(Waters, USA)를 이용하여 fructose, glucose, sucrose 및 maltose를 분석하였다. 시료는 벌꿀 약 5g를 정밀히 달아 50mL volumetric flask에 완전히 녹여 0.
- 산도는 AOAC 분석법⑾에 따라 벌꿀 10 g를 75 mL 증류수에 녹여 0.1 N NaOH로 pH 8.5가 될 때까지 적정하여 free acidity를 측정하고, 0.1 N NaOH을 5 ml 넣은 다음 0.1 N HCl 로 pH 8.3이 될 때까지 적정하여 lactone의 함량을 측정하여 이를 합한 수치를 총산으로 하였다.
- 일반적인 벌꿀의 품질특성을 대표할 수 있는 벌꿀 시료를 선정하기 위해 '96, '97, '98년 한국산 벌꿀 3,600여점을 대상으로 각각의 일반성분 분석치를 SAS⑽통계 프로그램으로 주성분 분석을 한 후 각 시료벌꿀의 제1, 제2 주성분 수치를 이용하여 군집분석을 하고 각 군집별로 다양한 품질특성을 가지는 벌꿀 588점을 1차 선발하였다. 1차 선발된 시료는 근적외선 분광분석기로 scanning한 후 WinISI Ⅱ program (V.
대상 데이터
- 가지는 벌꿀 588점을 1차 선발하였다. 1차 선발된 시료는 근적외선 분광분석기로 scanning한 후 WinISI Ⅱ program (V.1.50, NIRSystem, USA)을 이용한 spectrum pattern 분석을 통하여 최종적으로 토종꿀 65점, 아카시아꿀 75점, 잡화꿀 90점 등 230점을 선발하여 검량식 작성을 위한 시료(calibration set)로 사용하였다. 검량식 평가를 위한 시료(validation set)는 1차 선발된 시료 중에서 50점을 무작위로 선발하여 사용하였다.
- 벌꿀의 HMF함량은 HPLC(Waters, USA)를 이용하여 분석하였으며 시험용액은 당류분석시 조제한 시험용액을 사용하였다. UV detector(M486)와 μ-Bondapak C18 column(3.9×300 mm, 을 사용하였으며, 280nm에서 측정하였다. 용매조건은 water : methanol을 90 : 10(v/v)으로 혼합하여 1.
- 50, NIRSystem, USA)을 이용한 spectrum pattern 분석을 통하여 최종적으로 토종꿀 65점, 아카시아꿀 75점, 잡화꿀 90점 등 230점을 선발하여 검량식 작성을 위한 시료(calibration set)로 사용하였다. 검량식 평가를 위한 시료(validation set)는 1차 선발된 시료 중에서 50점을 무작위로 선발하여 사용하였다.
- 다양한 품질특성을 가지는 230점의 벌꿀시료를 선발하여 품질평가 요소에 대한 각각의 검량식을 작성하였으며, 검량식 평가를 위한 벌꿀시료는 50점을 사용하였다. 근적외선 스펙트럼에 대한 수학적 처리를 하여 검량식을 얻었으며 회귀분석방법은 PLS법이 가장 적합하였다.
데이터처리
- 4)Coefficient of multiple correlation.
- 근적외선은 2100nm 이상에서 빛의 산란효과로 인하여 spectrum이 들뜨는 경향이 있으므로 이를 보정하기 위한 scatter correction은 대부분 SNV(Standard Nor mal Wiate transformation) and detrend 처리⒀를 하는 것이 RSQ(R2, Coefficient of multiple correlation) 값이 높게 나타났다. 검량식 작성을 위한 회귀분석방법 (Regression method)으로 다중회귀분석방법⒁인 Partial Least Squares(PLS, 부분최소제곱법), Principle Component Analysis(PCA, 주성분분석법) 및 Multiple Liner Regression (MLR, 다중선형회귀법) 등을 적용해 본 결과 PLS법이 가장 SEC가 적고 RSQ값이 큰 검량식을 나타내었다.
- 사용하여 400-2500 nm 파장범위에서 2nm 간격으로 측정하였다. 측정된 근적외선 스펙트럼은 WinISI Ⅱ program(V1.50, NIRSystem, USA) 을 이용하여 수학적 처리 (mathematical treatment)와 회귀분석을 하였다.
성능/효과
- 따라 비교한 결과는 Table 1과 같다. 3년 동안 여러 밀원에서 수집된 벌꿀시료를 모집단으로 하여 군집분석과 근적외선 스펙트럼 패턴분석에 의해 선발된 시료들의 이화학적 특성은 그 함량범위가 넓고 고른 분포를 나타내었다. 벌꿀 종류별로 이화학적 특성 차이를 나타낸 토종꿀의 수분함량이나 아카시아꿀의 HMF함량 등은 벌꿀의 생산환경이나 밀원의 차이에 의해서 나타난 결과로 보여진다.
- 22%로 벌꿀의 품질평가에는 사용할 수 있을 것으로 사료된다. HMF 함량은 RSQ가 0.854, SEP가 2.96mg/kg으로 측정오차가 있는 것으로 나타났으나 HNF에 대한 국내외 규격이 80mg/kg인 것을 고려하면 NIR을 이용하여 측정 가능한 항목으로 판단되었다. 산도는 RSQ값이 0.
- 3, 4). sucrose와 maltose는 RSQ가 0.894, 0.797정도로 신뢰도는 다소 낮았으나 SEP는 각각 0.25%, 0.22%로 벌꿀의 품질평가에는 사용할 수 있을 것으로 사료된다. HMF 함량은 RSQ가 0.
- 55% 정도로 두 성분이 비슷한 결과를 나타내었다. sucrose와 maltose는 RSQ가 0.958, 0.928이였으며, SEC는 0.19%, 0.21%로 비교적 안정된 calibration curve를 얻을 수 있었다. 벌꿀의 신선도 척도로 활용되는 HMF는 RSQ가 0.
- 평가를 위한 벌꿀시료는 50점을 사용하였다. 근적외선 스펙트럼에 대한 수학적 처리를 하여 검량식을 얻었으며 회귀분석방법은 PLS법이 가장 적합하였다. 이화학적 분석과 NIR 을 이용해 얻은 분석치를 비교한 결과 수분의 RSQ는 0.
- 5). 벌꿀에서 GC-IRMS에 의해 측정된 탄소동위원소비율은 꽃꿀의 순도를 유일하게 평가하는 수단으로 알려져 있는데 본 연구의 결과 근적외선 분광분석법으로도 꽃꿀의 순도를 판별할 수 있는 가능성이 제시되었다. 이러한 결과는 꽃꿀만이 가지는 어떤 특성들이 복합적으로 근적외선 스펙트럼에 영향을 끼쳐 나타난 현상으로 추정되나 이에 대한 연구가 좀 더 필요하리라 생각된다.
- 벌꿀의 구성성분 중 거의 20% 정도를 차지하는 수분은 RSQ값이 0.998, SEC는 0.13%로 매우 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있었으며, 벌꿀의 구성성분 중 70% 정도를 차지하는 주요성분인 fructose와 glucose 함량은 RSQ가 각각 0.951, 0.958로 나타났으며, SEC는 0.51%, 0.55% 정도로 두 성분이 비슷한 결과를 나타내었다. sucrose와 maltose는 RSQ가 0.
- 한 결과는 Table 3에 나타내었다. 벌꿀의 수분함량에 대한 확인분석 결과 RSQ는 0.997, SEP는 0.10%로 매우 신뢰성 있는 결과를 나타내었다(Fig. 2). 전화당을 구성하는 fructose와 glucose의 HPLC 분석치와 NIR을 이용한 분석치를 비교한 결과 RSQ는 각각 0.
- 24mg/kg으로 나타났는데 이것은 HMF함량이 다른 구성성분에 비해 아주 미량 존재하기 때문에 발생된 측정오차라고 생각된다. 산도는 RSQ가 0.959, SEC는 0.56meq/kg으로 비교적 안정된 결과를 얻을 수 있었다. 탄소동위원소비율은 밀원이나 생산환경에 따라 다소 차이는 있지만 순수 꽃꿀의 경우 -27.
- 96mg/kg으로 측정오차가 있는 것으로 나타났으나 HNF에 대한 국내외 규격이 80mg/kg인 것을 고려하면 NIR을 이용하여 측정 가능한 항목으로 판단되었다. 산도는 RSQ값이 0.942, SEP가 0.73 meq/kg으로 비교적 안정된 결과를 나타내었다. 탄소동위원소비율은 SEP가 1.
- 근적외선 스펙트럼에 대한 수학적 처리를 하여 검량식을 얻었으며 회귀분석방법은 PLS법이 가장 적합하였다. 이화학적 분석과 NIR 을 이용해 얻은 분석치를 비교한 결과 수분의 RSQ는 0.997, SEP는 0.10%로 매우 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있었다.fructose와 glucose는 RSQ가 0.
- raw spectrum은 일반적으로 시료에 조사된 빛의 산란효과와 시료의 입도, 결합도, 밀도 등의 물리적 요소들에 의해 base line의 변동이 있으므로 회귀분석의 변수를 줄이고 안정된 caHbration curve를 작성하기 위하여 스펙트럼을 수학적으로 처리하게 되는데 그 결과는 Table 2와 같다. 자당을 제외한 당류와 HMF함량, 산도 등은 1차 미분법이 가장 적합하였으며, 수분과 탄소동위원소비율은 2차 미분법이 가장 적합하였다. 근적외선은 2100nm 이상에서 빛의 산란효과로 인하여 spectrum이 들뜨는 경향이 있으므로 이를 보정하기 위한 scatter correction은 대부분 SNV(Standard Nor mal Wiate transformation) and detrend 처리⒀를 하는 것이 RSQ(R2, Coefficient of multiple correlation) 값이 높게 나타났다.
- 2). 전화당을 구성하는 fructose와 glucose의 HPLC 분석치와 NIR을 이용한 분석치를 비교한 결과 RSQ는 각각 0.926, 0.951를 나타냈으며 SEP는 0.54%, 0.52%를 나타내어 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있었다(Fig. 3, 4). sucrose와 maltose는 RSQ가 0.
- 73 meq/kg이었다. 탄소동위원소비율은 SEP가 1.08‰로 오차가 컸으나 RSQ값이 0.950으로 비교적 안정된 결과를 얻을 수 있어 근적외선 분광분석법으로도 꽃꿀의 순도를 판별할 수 있는 가능성이 제시되었다.
- 73 meq/kg으로 비교적 안정된 결과를 나타내었다. 탄소동위원소비율은 SEP가 1.08‰로 오차가 컸으나 RSQ값이 0.950으로 비교적 안정된 결과를 얻을 수 있었다(Fig. 5). 벌꿀에서 GC-IRMS에 의해 측정된 탄소동위원소비율은 꽃꿀의 순도를 유일하게 평가하는 수단으로 알려져 있는데 본 연구의 결과 근적외선 분광분석법으로도 꽃꿀의 순도를 판별할 수 있는 가능성이 제시되었다.
후속연구
- 벌꿀에서 GC-IRMS에 의해 측정된 탄소동위원소비율은 꽃꿀의 순도를 유일하게 평가하는 수단으로 알려져 있는데 본 연구의 결과 근적외선 분광분석법으로도 꽃꿀의 순도를 판별할 수 있는 가능성이 제시되었다. 이러한 결과는 꽃꿀만이 가지는 어떤 특성들이 복합적으로 근적외선 스펙트럼에 영향을 끼쳐 나타난 현상으로 추정되나 이에 대한 연구가 좀 더 필요하리라 생각된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.