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문제 정의
- 손바닥 선인장 열매를 이용한 발효주 제조를 위해서는 점질 물을 분해하여 발효에 참여시키기 위한 과정이 필요하다. 따라서 본 실험에서는 고압멸균기를 이용하여 점질물이 최대로 분해되는 조건설정(당도 및 환원당 함량 측정)과 이를 최대로 당화시킬 수 있는 누룩을 선정하고자 예비실험을 시행하였다. 그 결과 선인장 열매와 2배량의 물을 첨가하여 121℃, 15 psi에서 2시간 동안 autoclave함으로써 점질물의 분해가 가장 잘 이루어짐을 알 수 있었다.
- 따라서 본 연구에서는 제주도 손바닥 선인장 열매주의 개발과 산업화의 기초연구로서 우리나라의 전통방법에 따라 제조한 발효주 및 증류주의 특성을 보고하고자 한다. 즉 손바닥 선인장 열매주를 제조함에 있어 질소원의 첨가특성과 발효과정 중성 분의 변화 등을 조사하고, 증류에 따른 품질 및 기호도의 변화를 알아보고자 한다.
- 및 증류주의 특성을 보고하고자 한다. 즉 손바닥 선인장 열매주를 제조함에 있어 질소원의 첨가특성과 발효과정 중성 분의 변화 등을 조사하고, 증류에 따른 품질 및 기호도의 변화를 알아보고자 한다.
제안 방법
- 발효주 제조는 주류제조교본의 방법으로 하였다.18) 입국미(최종 술덧용량의 0.77%)와 효모(입국미의 2.5%), 물(입국미의 140%)로 밑술을 잡아 25℃(2에서 2일간 발효 후, 1 단 담금에서는 입국미(최종 술덧용량의 12.6%)와 물(입국미의 161.2%)을 사용하여 25℃(2에서 2일간 발효시켰다. 2단 담금에서는 손바닥 선인장 열매(최종 술덧용량의 30.
- 2%)을 사용하여 25℃(2에서 2일간 발효시켰다. 2단 담금에서는 손바닥 선인장 열매(최종 술덧용량의 30.6%)에 2배량의 물을 첨가하여 2시간 autoclave하여 누룩(열매량의 0.82%)과 물 (열매량의 130%)을 혼합하여 20K에서 5일간 발효시켜 술덧의 최종 volume이 4l가 되도록 하였다. 질소원인 ammonium phosphate는 2단 담금 시기에 열매함량의 0.
- 당도와 환원당. 당도는 당도계 (AIAGO Nl, Japan)로 측정하였다. 환원당은 dinitrosalicylic acid에 의한 비색법으로 spectrophotometer(Beckman DU-650, USA)를 이용하여 575 nm에서 흡광도를 측정하였다.
- 두 종류의 발효주 모두에서 발효 4일째 35% 정도의 감소율을 보였으며, 환원당 감소정도는 발효 종료시까지 계속되었다. 또한 질소원 첨가가 효모의 영양원으로 작용하여 발효를 더욱 촉진시킴으로써 환원당의 감소를 증가시켰다.
- 발효주 제조. 발효주 제조는 주류제조교본의 방법으로 하였다.18) 입국미(최종 술덧용량의 0.
- 효모의 생균수는 YM agar 배지를 이용하여 25℃에서 48시간 배양하여 생긴 colony를 계측하였다. 세균수는 PDA 배지를 이용하여 371에서 48시간 배양하여 생긴 colony를 계측하였다.
- 알코올 함량. 알코올 함량은 gas chromatography(GC)를 이용하였다. GC는 flame ionization detector(FID)가 부착된 GC- 17A(Shimadzu, Japan)로 분석 조건은 다음과 같다.
- 2차 증류시 알코올 함량 40%를 본류로 끊고, 이후 증류액은 후류로 구분하였다. 증류주는 본류를 후류와 증류수로 각각 희석하여 최종 알콜 함량을 22%가 되도록 하였다.
- 53 mm)이었고, column 온도 SCPC, injector 온도 230℃, detector 온도 250℃로 하고, carrier gas로는 He gas를 사용하였다. 표준물질인 ethyl alcohol의 chromatogram peak area 및 concentration으로부터 표준곡선을 작성하고, 시료의 chromatogram peak area로부터 각각의 알코올 함량을 산출하였다.
- 효모 및 세균수. 효모의 생균수는 YM agar 배지를 이용하여 25℃에서 48시간 배양하여 생긴 colony를 계측하였다. 세균수는 PDA 배지를 이용하여 371에서 48시간 배양하여 생긴 colony를 계측하였다.
- 휘발성 향기성분 분석. 휘발성 향기성분과 fusel oil의 분석은 GC를 이용하였다. GC는 FID가 부착된 GC-17A(Shimadzu, Japan)를 사용하였고 J&W Scientific DB-WAX silica fused column(30mX0.
대상 데이터
- 휘발성 향기성분과 fusel oil의 분석은 GC를 이용하였다. GC는 FID가 부착된 GC-17A(Shimadzu, Japan)를 사용하였고 J&W Scientific DB-WAX silica fused column(30mX0.25mm)을 사용하였다. Column oven 온도는 40℃에서 5분 정치 후, 6℃/min으로 ICMTC까지 올려 3분 머무른 후, 다시 8℃/min으로 22(FC까지 올려 25분간 정치시켰다.
- Column oven 온도는 40℃에서 5분 정치 후, 6℃/min으로 ICMTC까지 올려 3분 머무른 후, 다시 8℃/min으로 22(FC까지 올려 25분간 정치시켰다. Injector 온도는 200℃, detector 온도는 250℃로 하고, carrier gas로는 He gas를 사용하였다. 모든 시료는 0.
- 본 실험에 사용한 손바닥 선인장 열매는 제주도 선인장 마을에서 2000년에 생산된 것을 제공받았고, 입국미는 서울탁주 도봉공장에서 제공받았으며, 효모는 Sacchammyces cerevisiaeidxy wine yeast), 누룩은 국순당 개량누룩(당화력 1000)을 사용하였다. 담금용수는 수돗물을 사용하였고, 미생물의 영양원으로 사용한 질소원으로는 ammonium phosphate, monobasic을 사용하였다.
- 재료. 본 실험에 사용한 손바닥 선인장 열매는 제주도 선인장 마을에서 2000년에 생산된 것을 제공받았고, 입국미는 서울탁주 도봉공장에서 제공받았으며, 효모는 Sacchammyces cerevisiaeidxy wine yeast), 누룩은 국순당 개량누룩(당화력 1000)을 사용하였다. 담금용수는 수돗물을 사용하였고, 미생물의 영양원으로 사용한 질소원으로는 ammonium phosphate, monobasic을 사용하였다.
- GC는 flame ionization detector(FID)가 부착된 GC- 17A(Shimadzu, Japan)로 분석 조건은 다음과 같다. 분석에 사용한 column 은 J&W Scientific DB-WAX silica fused column(30mX 0.53 mm)이었고, column 온도 SCPC, injector 온도 230℃, detector 온도 250℃로 하고, carrier gas로는 He gas를 사용하였다. 표준물질인 ethyl alcohol의 chromatogram peak area 및 concentration으로부터 표준곡선을 작성하고, 시료의 chromatogram peak area로부터 각각의 알코올 함량을 산출하였다.
- 일반 발효주나 증류주에서는 나타나지 않았던 p-damascenone, linalool, thymol, guaiacol 등이 본 실험에서 검출되었다. Carotkioid의 분해산물 중 하나인 β-damascenoneg29,30)은 질소원을 첨가한 발효주와 질소원을 첨가하지 않은 발효주에서 각각 0.
- 증류주 제조 발효가 끝난 술덧은 Fig. 1과 같이 제작한 51 용량의 증류장치를 이용하여 증류하였다. 발효주를 거즈로 여과하여 그 중 3Z를 증류장치에 넣어 1.
- , USA)로 여과하여 GC에 사용하였다. 향기 성분 분석에 사용한 표준물질은 보락향료로부터 제공받아 사용하였다.
데이터처리
- 관능검사. 색, 맛, 향 및 종합적인 기호도에 대하여 한양대학교 식품영양학과 대학원생 10명의 panel을 대상으로 최고 7점, 최저 1점으로 7단계 기호도 척도법으로 평점케 하였으며, 결과에 대한 통계처리는 SPSS(Staistical Package for Social Science) 통계분석 프로그램을 이용하여 분산분석과 Duncan의 다 범위 검정으로 해석하였다.
이론/모형
- 당도는 당도계 (AIAGO Nl, Japan)로 측정하였다. 환원당은 dinitrosalicylic acid에 의한 비색법으로 spectrophotometer(Beckman DU-650, USA)를 이용하여 575 nm에서 흡광도를 측정하였다.
성능/효과
- 2)Vaiues are mean 土 standard deviations and dififerent letters in same col umn indicate significant difference at p<0.05.
- 또한 phenyl ester는 벌꿀향으로 청주와 맥주의 향기 성분으로 보고되고 있다.25-27)본 실험에서는 발효주의 경우 acetic acid phenyl ester가 0.24~0.53%로 가장 많이 검출되었고, 다음으로 butanoic acid methyl ester가 0.15-0.17%, acetic acid ethyl ester가 약간씩 검출되었으며, 질소원을 첨가한 발효주보다 질소원을 첨가하지 않은 발효주에서 더 많은 양이 검출되었다. 증류주의 경우에는 acetic acid ethyl ester, butanoic acid methyl ester, acetic acid phenyl ester가 약간씩 검출되었으며 각 시료간 별 차이는 없었다.
- 그러나 경제발전과 더불어 맥주, 포도주와 같은 보존성이 높고 색상이 아름다운 서양의 술들이 들어옴에 따라 소비량이 급격히 감소되고 있는 추세이다.3) 이러한 시점에서 기존의 민속주를 가지고 외국의 유명 브랜드와 경쟁한다는 것은 상대적으로 열악한 원료의 품질 및 가격 등을 고려할 때 거의 불가능한 상태라고 할 수 있다. 따라서 새로운 우리 고유의 농산물을 이용한 전통주의 개발이 절실히 필요한 실정이다.
- Aldehyde 향기성분은 acetaldehyde와 vanillic aldehyde가 확인되었는데, 발효주에서 0.07~0.17% 검출되었고, 그 양은 질소원을 첨가하지 않은 발효주에서 더 많았다. 또한 증류주의 경우 극히 미량이 검출되었다.
- 00%로 가장 많은 비율을 차지하였다. Fusel oil 중 하나인 n-propyl alcohol 은 발효주에서는 0.26~0.41%, 증류주에서는 0.27~0.34%가 검출되었으며, 질소원을 첨가한 술덧을 증류한 실험구에서 높게 나타났다. 또한 isobutyl alcohol과 isoamyl alcohol은 발효주에서만 0.
- 이는 발효 과정에서 선인장 열매의 polyphenol 성분이 분해되어 생성되었던 B-damascenone가 증류에 의해 다른 성분으로 변화함으로써 나타난 현상이라 생각된다. I&penoid류인 linalool과 thymol은 선인장 열매에서 기인한 향기성분31)으로, linalool은 질소원을 첨가한 발효주와 질소원을 첨가하지 않은 발효주에서 각각 0.71, 0.87%가 검출되었고, 증류주에선 검출되지 않았다. Thymol은 모든 시료에서 0.
- 87%가 검출되었고, 증류주에선 검출되지 않았다. Thymol은 모든 시료에서 0.09~0.17%가 나타났으나 질소원을 첨가한 술덧을 증류하여 증류수로 희석한 증류주에서는 미량검출되었다. 선인장 열매에 존재하는 phenoHc acid가 분해되면서 생성된 물질로 oak통에서의 숙성기간에 따라 그 함량이 증가한다고 알려져 있는 guaiacol31)은 질소원을 첨가한 발효주 와질 소원을 첨가하지 않은 발효주에서 각각 0.
- 따라서 본 실험에서는 고압멸균기를 이용하여 점질물이 최대로 분해되는 조건설정(당도 및 환원당 함량 측정)과 이를 최대로 당화시킬 수 있는 누룩을 선정하고자 예비실험을 시행하였다. 그 결과 선인장 열매와 2배량의 물을 첨가하여 121℃, 15 psi에서 2시간 동안 autoclave함으로써 점질물의 분해가 가장 잘 이루어짐을 알 수 있었다. 또한 누룩으로는 국순당에서 제조한 개량 누룩을 사용하는 것이 최적와 조건으로 나타났다(data not shown).
- Acetaldehyde, acetyl acetone, acetic acid ethyl ester, ethyl alcohol, 2-propyl alcohol, acetone, n-propyl alcohol, butanoic acid methyl ester, 2- phenyl ethanol, thymol, acetic acid phenyl ester, vanillic aldehyde 등은 모든 발효주와 증류주에서 공통으로 검출되었고, n-butyl alcohol, isoamyl alcohol, P-damascenone, acetic acid, linalool은 발효주에서만 나타났다. 그 밖의 향기성분은 종류에 따라 다소 차이를 보였고, chromatogram 싱에서 비점이 높은 후반부의 미동정 성분의 출현이 많았고 이는 모든 시료에서 비슷하게 나타났으며 특히 증류주에서 다량 검출되었다.
- 기호도에서 높은 점수를 받았음을 알 수 있었다. 그 중 가장 높은 pH, 당도와 가장 낮은 산도를 보인 질소원을 첨가하지 않은 술덧을 증류하여 증류수로 희석한, 증류주가 전체적인 기호도에서 가장 좋은 점수를 받았다. 그러나 향기성분 분석 결과와는 다소 차이를 보였는데, 이는 관능적으로는 감지할 수 없는 성분이 증류에 의해 생성됨으로써 좀 더 세밀한 분석을 요하는 것으로 생각된다.
- 또한 p-damascenone, linalool은 질소원을 첨가하지 않은 발효주에서 그 함량이 더 많았고, 증류주에선 검출되지 않았다. 그러나 thymol, guaiacol은 질소원을 첨가한 발효주에서 그 함량이 더 많았으며, 증류주에서도 미량 검출되었다. Scot 등31)에 따르면 tequila의 주요 향기성분은 isovaleraldehyde, iso-amyl alcohol, P-damascenone, 2-phenyl ethyl alcohol, vanillin으로 보고하였다.
- 없었다. 두 종류의 발효주 모두에서 발효 4일째 35% 정도의 감소율을 보였으며, 환원당 감소정도는 발효 종료시까지 계속되었다. 또한 질소원 첨가가 효모의 영양원으로 작용하여 발효를 더욱 촉진시킴으로써 환원당의 감소를 증가시켰다.
- 이는 질소원의 첨가에 의해 급격한 산도증가를 보인 발효주의 결과와 일치하였다. 또한 2 차 증류액을 증류수로 희석한 증류주가 후류로 희석한 증류주에 비해 pH와 당도는 높고, 산도는 낮았다.
- 이러한 성분들은 선인장 열매 특유의 향기성분으로 증류주에 비해 발효주에서 그 함량이 많았다. 또한 p-damascenone, linalool은 질소원을 첨가하지 않은 발효주에서 그 함량이 더 많았고, 증류주에선 검출되지 않았다. 그러나 thymol, guaiacol은 질소원을 첨가한 발효주에서 그 함량이 더 많았으며, 증류주에서도 미량 검출되었다.
- 그 결과 선인장 열매와 2배량의 물을 첨가하여 121℃, 15 psi에서 2시간 동안 autoclave함으로써 점질물의 분해가 가장 잘 이루어짐을 알 수 있었다. 또한 누룩으로는 국순당에서 제조한 개량 누룩을 사용하는 것이 최적와 조건으로 나타났다(data not shown).
- '현상을 보였다. 맛과 전체적인 기호도는 시료간의 유의적인 차이를 나타내지는 않았다, 하지만 질소원 첨가 유무와 관계없이 증류수로 희석한 증류주가 후류로 희석한 증류주보다 높은 점수를 받았다. 이러한 결과로부터 전체적인 기호도 결정은 색, 맛, 향이 모두 관여함을 알 수 있었다.
- 질소원을 첨가한 술덧을 증류하여 증류수와 후류로 희석한 증류주의 경우는 각각 27 종, 33종이 검출되었고, 질소원을 첨가하지 않은 술덧을 증류하여 증류수와 후류로 희석한 증류주의 경우 각각 30종씩 검출되었다. 모든 증류주에서 비슷하게 향기성분이 검출되었으나 질소원을 첨가한 술덧을 증류하여 후류로 희석한 증류주가 가장 많은 향기성분을 보였다. Acetaldehyde, acetyl acetone, acetic acid ethyl ester, ethyl alcohol, 2-propyl alcohol, acetone, n-propyl alcohol, butanoic acid methyl ester, 2- phenyl ethanol, thymol, acetic acid phenyl ester, vanillic aldehyde 등은 모든 발효주와 증류주에서 공통으로 검출되었고, n-butyl alcohol, isoamyl alcohol, P-damascenone, acetic acid, linalool은 발효주에서만 나타났다.
- 발효기간에 따른 적정산도의 변화는 발효가 진행됨에 따라점차적으로 증가하는 경향을 보였다. 발효 4일째인 2단 담금 전까지는 질소원의 첨가유무와 관계없이 0.
- 손바닥 선인장을 이용하여 제조한 발효주와 이를 증류하여 얻은 증류주의 휘발성 향기성분의 함량은 Table 4와 같다. 발효주와 증류주의 향기성분으로 ethyl alcohol, 2-propyl alcohol, n-butyl alcohol, n-propyl alcohol, isobutyl alcohol, isoamyl alcohol, mercapto ethyl alcohol, n-octyl alcohol, 2-phenyl ethyl alcohol 등 alcohol류 9종, acetic acid ethyl ester, butanoic acid methyl ester, acetic acid phenyl ester 등 ester류 3종, acetaldehyde, vanillic aldehyde 등 aldehyde 류 2종, acetyl acetone, acetone, p-damascenone 등 ketone류 3종, acetic acid, decanoic acid 등 acid류 2종, linalool, thymol 등 terpenoid류 2종과 phen이류인 guaiacol 이 확인되었고, 미확인 물질로 23종이 검출되어 모두 45종류의 향기 성분이 검출되었다. 향기성분의 종류를 보면 질소원을 첨가한 발효주에서 28종, 질소원을 첨가하지 않은 발효주에서 33종이 검출되어 5종류가 더 발견되었다.
- Scot 등31)에 따르면 tequila의 주요 향기성분은 isovaleraldehyde, iso-amyl alcohol, P-damascenone, 2-phenyl ethyl alcohol, vanillin으로 보고하였다. 본 실험에서 보면, isoamyl alcohol과 g-damascenone은 술덧에서만 검출되었으나, 2-phenyl ethyl alcohol과 vanillin은 발효주와 증류주 모두에서 나타났다. 그러나 isovaleialdehyde는 검출되지 않음으로써 tequila와 차이를 보였다.
- 맛과 전체적인 기호도는 시료간의 유의적인 차이를 나타내지는 않았다, 하지만 질소원 첨가 유무와 관계없이 증류수로 희석한 증류주가 후류로 희석한 증류주보다 높은 점수를 받았다. 이러한 결과로부터 전체적인 기호도 결정은 색, 맛, 향이 모두 관여함을 알 수 있었다.
- 15% 검출되었다. 이러한 성분들은 선인장 열매 특유의 향기성분으로 증류주에 비해 발효주에서 그 함량이 많았다. 또한 p-damascenone, linalool은 질소원을 첨가하지 않은 발효주에서 그 함량이 더 많았고, 증류주에선 검출되지 않았다.
- 이상의 결과로 볼 때, pH와 당도가 높고 산도는 낮은 증류수로 희석한 증류주가 후류로 희석한 증류수보다 맛과 전체적인 기호도에서 높은 점수를 받았음을 알 수 있었다. 그 중 가장 높은 pH, 당도와 가장 낮은 산도를 보인 질소원을 첨가하지 않은 술덧을 증류하여 증류수로 희석한, 증류주가 전체적인 기호도에서 가장 좋은 점수를 받았다.
- 73 log CFU/mZ의 변화를 보였다. 이와 같이 질소원을 첨가한 발효 4일부터는 효모와 세균의 증식 정도가 다르게 나타났는데, 이로써 질소원의 첨가가 효모의 생육은 증가시키는 반면 세균의 생육은 어느 정도 유의적으로 억제시켜줌을 알 수 있었다(p<0.01).
- 즉 발효초기인 0~4일에는 알코올 농도가 급격히 증가하여 8.0~8.2%에 달하였고, '발효 4일부터는 완만하게 증가하여 발효 종료일에는 9.1~9.8%의 범위를 보였다. 질소원의 첨가에 따라서는 질소원을 첨가한 발효주의 알코올 농도가 첨가하지 않은 발효주보다 최종 알코올 함량이 0.
- 4 oBrix였다. 질소원을 첨가한 술덧으로 증류한 증류액이질 소원을 첨가하지 않은 술덧을 증류한 경우보다 pH와 당도는 낮고 산도는 높은 경향을 보였다. 이는 질소원의 첨가에 의해 급격한 산도증가를 보인 발효주의 결과와 일치하였다.
- 향기성분의 종류를 보면 질소원을 첨가한 발효주에서 28종, 질소원을 첨가하지 않은 발효주에서 33종이 검출되어 5종류가 더 발견되었다. 질소원을 첨가한 술덧을 증류하여 증류수와 후류로 희석한 증류주의 경우는 각각 27 종, 33종이 검출되었고, 질소원을 첨가하지 않은 술덧을 증류하여 증류수와 후류로 희석한 증류주의 경우 각각 30종씩 검출되었다. 모든 증류주에서 비슷하게 향기성분이 검출되었으나 질소원을 첨가한 술덧을 증류하여 후류로 희석한 증류주가 가장 많은 향기성분을 보였다.
- 8%의 범위를 보였다. 질소원의 첨가에 따라서는 질소원을 첨가한 발효주의 알코올 농도가 첨가하지 않은 발효주보다 최종 알코올 함량이 0.7% 정도 높게 나타났다. 또한 알코올 농도의 증가현상은 환원당 함량의 감소 경향과 일치하였다.
- 발효주와 증류주의 향기성분으로 ethyl alcohol, 2-propyl alcohol, n-butyl alcohol, n-propyl alcohol, isobutyl alcohol, isoamyl alcohol, mercapto ethyl alcohol, n-octyl alcohol, 2-phenyl ethyl alcohol 등 alcohol류 9종, acetic acid ethyl ester, butanoic acid methyl ester, acetic acid phenyl ester 등 ester류 3종, acetaldehyde, vanillic aldehyde 등 aldehyde 류 2종, acetyl acetone, acetone, p-damascenone 등 ketone류 3종, acetic acid, decanoic acid 등 acid류 2종, linalool, thymol 등 terpenoid류 2종과 phen이류인 guaiacol 이 확인되었고, 미확인 물질로 23종이 검출되어 모두 45종류의 향기 성분이 검출되었다. 향기성분의 종류를 보면 질소원을 첨가한 발효주에서 28종, 질소원을 첨가하지 않은 발효주에서 33종이 검출되어 5종류가 더 발견되었다. 질소원을 첨가한 술덧을 증류하여 증류수와 후류로 희석한 증류주의 경우는 각각 27 종, 33종이 검출되었고, 질소원을 첨가하지 않은 술덧을 증류하여 증류수와 후류로 희석한 증류주의 경우 각각 30종씩 검출되었다.
후속연구
- 그 중 가장 높은 pH, 당도와 가장 낮은 산도를 보인 질소원을 첨가하지 않은 술덧을 증류하여 증류수로 희석한, 증류주가 전체적인 기호도에서 가장 좋은 점수를 받았다. 그러나 향기성분 분석 결과와는 다소 차이를 보였는데, 이는 관능적으로는 감지할 수 없는 성분이 증류에 의해 생성됨으로써 좀 더 세밀한 분석을 요하는 것으로 생각된다.
- 그러나 isovaleialdehyde는 검출되지 않음으로써 tequila와 차이를 보였다. 따라서 멕시코의 tequila와 국내산 선인장 열매주의 향기성분에 대한 비교분석에 의해 우리 민속주의 특성화와 과학화가 계속 이루어져야 할 것이다.
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