[논문]RF reactive magnetron sputtering으로 제조한 TiO2 박막의 구조 및 광학적 특성

강계원; 이영훈; 곽재천; 이동구; 정봉교; 박성호; 최병호

doi:10.3740/mrsk.2002.12.6.452

RF reactive magnetron sputtering으로 제조한 TiO2 박막의 구조 및 광학적 특성
Structural and Optical Properties of TiO2 Thin Films Prepared by RF Reactive Magnetron Sputtering 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.12 no.6, 2002년, pp.452 - 457

강계원 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 이영훈 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 곽재천 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 이동구 (금오공과대학교 신소재시스템공학부) , 정봉교 , 박성호 , 최병호 (금오공과대학교 신소재시스템공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

Titanium oxide films were prepared by RF reactive magnetron sputtering. The effect of sputtering conditions on structural and optical properties was investigated systemically as a function of sputtering pressure(5~20 mTorr) and $O_2/Ar$ flow ratio(0.08~0.4). The results of the X-ray diffraction showed that all films had only the anatase $TiO_2$ phase. At low sputtering pressure and $O_2/Ar$ flow ratio, the films had preferred orientations along [101] and [200] directions. As the sputtering pressure and $O_2/Ar$ flow ratio increased, the intensity of the 101 and 200 diffraction peaks decreased gradually. The microstructure of the sputtered films showed the fine grain size (20nm~50nm) and columnar microcrystals perpendicular to the substrate. With increasing the sputtering pressure and decreasing $O_2/Ar$ flow ratio, the sputtered films showed the more porous columnar structure. XPS analysis showed that stoichiometric $TiO_2$ films were deposited at 7 mTorr sputtering pressure and 0.2 $O_2/Ar$ flow ratio. The results of the X-ray diffraction showed that all films had only the anatase $TiO_2$ phase. Ellipsometeric analysis showed that the refractive index increased from 2.32 to 2.46 as the sputtering pressure decreased. The packing density calculated using the refractive index varied from 0.923 to 0.976, indicating that $TiO_2$films became denser as the sputtering pressure decreased.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

5) 1) ~4)의 연구결과에서 본 연구는 입자크기가 미세한 TiO₂ 박막을 제조하므로 광 촉매 재료등의 응용가능성을 제시하였다.
본 연구에서는 Ti 금속 타겟을 이용하여 5~20 mTorr의 작업압력의 변화와 반응성 스퍼터링 시 산소의 비율(O₂/Ar) 이 0.08~0.4의 변화에 따른 TiO₂박막의 조성, 미세조직, 광학적 특성의 변화와 상관관계에 대하여 체계적으로 분석, 평가하였다.

제안 방법

시편의 세척은 기판의 오염물질을 제거하기 위해 아세톤, 메탄올 및 초순수를 사용하여 순서대로 초음파 세척과정을 거친 후 질소가스로 건조 후 즉시 챔버에 장착하였다. RF power generator와 matching network을 조절하여 RF power를 조절하였으며, 스퍼터링을 위한 가스는 MFC(mass flow controller)를 사용하여 seem 단위로 조절하였다. 타겟은 영구자석(5,000Gauss) 이 부착된 Ti금속 순도 99.
4로 변화시켰고, 작업압력은 5~20 mTorr로 변화시켜 TiO₂ 박막을 제조하였다. TiO₂ 박막의 작업압력과 산소량의 비율에 따른 박막의 특성은 500nm 두께의 시편을 제작하여 X-ray diffractometer (D5005, Brxiket-AXS, Co Kai, θ-2θ scan), X-ray Photoelectron Spectroscopy (VG MT- 5000, VG Instrument.), Surface Profiler System (DEKTAK 3, VEECO), Field Emision Scanning Elec tron M icroscopy (S-4100, HITACHI), Scanning Probe Microscope (NanoScope 3a, DIGITAL INSTRUM-ENTS), UV-visible Spectrometer (UV 20300, Schmidt Unicam), Variable Angle Spectro scopic Ellipsometer (J.A. Woollam Co)로 증착박막의 구조 및 광학적 특성을 측정, 평가하였다.
본 연구는 RF 반응성 마그네트론 스퍼터링법에 의해 Ti금속 타겟을 사용하여 반응성 가스인 산소가스 비율(O₂/Ar) 의 변화와 작업압력의 변화에 따라 제조된 공정변수가 TiO₂ 박막의 미세구조, 화학량론 및 광학적 특성에 미치는 영향들을 체계적으로 분석, 평가한 결과 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
이러한 조밀한 박막은 굴절률의 증가를 가져온다. 이러한 굴절률과 밀도의 상관관계는 굴절률의 값으로부터 박막의 충진밀도(P)를 구하였다.
증착된 박막이 Ti와 O가 화학양론적으로 결합되었는지를 확인하기 위해 XPS를 이용하여 O/Ti 조성비 분석을 행하였다. Fig.

대상 데이터

RF power generator와 matching network을 조절하여 RF power를 조절하였으며, 스퍼터링을 위한 가스는 MFC(mass flow controller)를 사용하여 seem 단위로 조절하였다. 타겟은 영구자석(5,000Gauss) 이 부착된 Ti금속 순도 99.8%, 3"×1/4”디스크형)을 사용하였으며 스퍼터링을, 위한 가스는 Ar(6N) 가스와 O₂(4N)가스를 사용하였다. 스퍼터링 하기 전에 원하는 진공도를 얻기 위하여 로타리펌프로 10^-3 Torr 범위까지 펌핑한 후, 터보펌프로 펌핑하여 ~ 10^-6Torr의 진공도를 얻을 수 있었다.
반응가스인 O₂는 O₂/Ar 비율을 0.08~0.4로 변화시켰고, 작업압력은 5~20 mTorr로 변화시켜 TiO₂ 박막을 제조하였다. TiO₂ 박막의 작업압력과 산소량의 비율에 따른 박막의 특성은 500nm 두께의 시편을 제작하여 X-ray diffractometer (D5005, Brxiket-AXS, Co Kai, θ-2θ scan), X-ray Photoelectron Spectroscopy (VG MT- 5000, VG Instrument.
사용된 기판은 유리 (soda lime)와 Si 웨이퍼를 사용하였다. 시편의 세척은 기판의 오염물질을 제거하기 위해 아세톤, 메탄올 및 초순수를 사용하여 순서대로 초음파 세척과정을 거친 후 질소가스로 건조 후 즉시 챔버에 장착하였다.

성능/효과

1) 기판을 가열하지 않고 작업압력 5~20 mTorr와 O₂/Ar 비율이 0.08~0.4 범위에서 입자크기가 20~50nm인 anatase 결정의 TiO₂ 박막을 얻을 수 있었다.
2) 작업압력과 Oz/Ar 비율이 감소할수록 anatase TiO₂ 결정성은 증가하며 결정성은 기판에 수직 인 방향으로 주상구조로 성장하였으며, 박막의 충진밀도가 0.983까지 증가하였다.
3) TiS의 화학량론 조성은 7 mTorr 작업압력과 O₂/Ar 비율이 0.2인 조건에서 TiO_2.01으로 가장 근접한 조성을 얻을 수 있었다.
4) TiO₂ 박막의 가시광선 영역에서의 투과도가 60~100%, 굴절율은 2.32~2.48로 비교적 우수하였다.
박막의 밀도는 굴절률에 가장 큰 영향을 준다. SEM 분석과 AFM 분석에서도 알 수 있듯이 O₂/ Ar 비율의 증가와 작업압력의 감소는 박막의 미세구조 변화에 영향을 주는 이온의 충격에 의한 표면에너지 증가와 기판에서의 입자의 이동도 증가로 조밀한 구조의 박막을 얻을 수 있었다. 이러한 조밀한 박막은 굴절률의 증가를 가져온다.
5eV의 Ti2pl/2 피크로 나누어지고, Ols는 531eV에서 검출되었다. Ti2p와 Ols의 면적비로 정량분석한 결과 O₂/Ar 비율의 증가에 따라 O/Ti의 값이 1.98에서 2.03의 비율을 나타내었고, 작업압력의 증가에 따라서는 O/Ti의 값이 1.96에서 2.02까지의 비율을 가졌다. O₂/Ar비율의 증가와 작업압력의 증가는 타겟의 표면에 산화층 생성의 증가로 Ti 산화물이 스퍼터링 되어 나오기 때문이라 생각된다.
2로 형성한 TiO₂박막의 XPS 스펙트럼이다. XPS 분석결과 결합에너지 285eV에서 Cis과 TiO₂의 일반적인 결합인 Ti2p, Ols의 피크가 검출되었다. Cis는 박막 증착 후 XPS 분석 전까지 공기중에서의 오염으로 추정된다.

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