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제안 방법
- 에멀젼 증발법은 미세한 입자들을 순간적으로 증발시켜 입도가 작고 균일한 구형의 분말을 제조할 수 있는 장점을 지녀 세라믹분말제조에 많이 응용되고 있다. 1-7) 본 연구에서는 텅스텐이온이 함유된 수용액과 유기용매를 혼합하여 에멀젼을 제조한 뒤, 뜨거운 유기용매에서 에멀젼의 수용액을 증발시키는 에멀젼 증발법을 이용하여 얻어진 텅스텐침전물(precursor) 을 하소시켜 미세한 구형의 산화텅스텐 분말을 직접 제조하고 이텅스텐 분말의 입도 및 입도 분포, 형상의 특성을 살펴보았다.에멀젼으로부터 산화텅스텐 의 분말 제조시에 영향을 미치는 계면활성제의 종류 (HLB value : Hydrophile-lipophile-balance)와 농도, 텅스텐이온의 농도 및 에멀젼 제조 시 교반 속도 등의 변수를 변화시켜 산화텅 스텐 분말들을 제조하고, 이러한 변수들이 분말의 입도 및 입도 분포, 형상에 미치는 영향을 조사하였다.
- % 첨가 하였다. O/W 형 에멀젼 제조시 계면활성제로 Tween 60 (HLB = 14.9)과 Span 80(HLB=4.3)을 적당량 혼합하여 HLB값을 12로 조절하였고, 계면활성제를 유기 상에 10 vol.% 첨가하였다.
- Precursor의 고온거동은 TGA(SETARAM. 16-1750)로 분석하였고, X-ray (Rigaku. Ru-200B)회절분석으 로 분말의 결정상을 분석하였다. 또한 SEM(JEOL.
- 5 ㎛를 중심으로 분포되었고 평균입도가 비슷한 것을 그림 3으로부터 알 수 있다. W/O형 에멀젼 제조 시에는 유기상에 추출제인 Alamine336을 첨가하지 않기 때문에 O/W형 에멀젼에 비해 공정이 간단하므로 이후의 실험에서는 W/O형 에멀젼으로 실험을 했다.
- Ru-200B)회절분석으 로 분말의 결정상을 분석하였다. 또한 SEM(JEOL. JXA-8600SX)으로 분말의 형상과 응집 정도를 관찰하였고, Image analyzer(BumMI Universe. BMI plus) 로 분말의 입도 분포와 평균 입도를 조사하였다.
- 실험 도중 텅스텐침전물 (precursor)의 응집을 방지하기 위하여 자기 교반기로 교반시켰다. 반응조내의 압력을 조절하고 증발된 물 질(기름+물)을 회수하기 위해 응축기를 사용하였다. 침전물을 등유와 분리시킨 다음 Trichloroethylene으 로 여러 번 초음파 세척하여 잔류 등유를 제거하고, 150℃로 유지된 건조기에서 12시간 정도 건조하여 침전물(precursor) 분말을 얻었다.
- 1-7) 본 연구에서는 텅스텐이온이 함유된 수용액과 유기용매를 혼합하여 에멀젼을 제조한 뒤, 뜨거운 유기용매에서 에멀젼의 수용액을 증발시키는 에멀젼 증발법을 이용하여 얻어진 텅스텐침전물(precursor) 을 하소시켜 미세한 구형의 산화텅스텐 분말을 직접 제조하고 이텅스텐 분말의 입도 및 입도 분포, 형상의 특성을 살펴보았다.에멀젼으로부터 산화텅스텐 의 분말 제조시에 영향을 미치는 계면활성제의 종류 (HLB value : Hydrophile-lipophile-balance)와 농도, 텅스텐이온의 농도 및 에멀젼 제조 시 교반 속도 등의 변수를 변화시켜 산화텅 스텐 분말들을 제조하고, 이러한 변수들이 분말의 입도 및 입도 분포, 형상에 미치는 영향을 조사하였다.
대상 데이터
- 암모늄 파라텅스테이트((NH4)ioWi2041・5H20)를 증류수에 용해시켜 텅스텐 농도가 10 g/l인 용액을 준비하였다. 유기상은 등유(kerosene), 계면활성제(Span80)와 액막 강화제 (liquid paraffin)를 일정 비율로 혼합하여 제조하였다.
- 암모늄 파라텅스테이트((NH4)ioWi2041・5H20)를 증류수에 용해시켜 텅스텐 농도가 10 g/l인 용액을 준비하였다. 유기상은 등유(kerosene), 계면활성제(Span80)와 액막 강화제 (liquid paraffin)를 일정 비율로 혼합하여 제조하였다. 유기상에 텅스텐용액을 천천히 주입하면서 교반기(Homogenizer)로 20분간 교반하여 W/O형 에멀젼을 제조하였으며, 표준조건은 텅스텐이 온 농도 10g/Z, Span 80 농도는 8 vol.
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