[논문]분말사출성형된 17-4 PH STS 소결체의 밀도에 따른 인장 특성

성환진; 하태권; 안상호; 장영원

doi:10.4150/kpmi.2002.9.4.211

문제 정의

7. Application of proposed relations between tensile strength and relative density of porous materials to the results obtained in this study.
17-4 PH STSe 마르텐사이트계 석출경화형 합금으 로 고강도 합금 중 가장 내부식성이 뛰어난 재료중의 하나이다. 본 연구에서는 분말사출성형된 17-4 PH STS의 기계적 특성에 미치는 순수 기공율의 영향을 규명하기 위해 분말사출성형으로 직접 인장시 험편 형태로 17-4 PH STS를 성형하고, 소결조건에 따른 기공율의 변화와 기공의 형상변화를 관찰한 후 그에 따른 기초 기계적 물성의 변화를 조사하였다.
인장 시험은 Instron 8501(cross head speed 5 mm/min)을 사용하여 상온에서 행하였으며 , 강도 및 연신율을 측정하였다. 아울러 파단면을 주사 전자 현미경으로 관찰함으로써 소결 조건에 따른 하 중지탱영역 특성을 규명하여 인장 강도의 변화를 설 명하고자 하였다.

제안 방법

용매추출 후 사출성형체 는 수소 분위기에서 열 분해 공정을 행하였다. 각각의 분위기에서 열 분해 거동은 가열 속도는 l℃/min 에서 200-500℃범위에서 탈지 후 잔류 탄소와 산소 를 분석하여 조사하였다. 탈지체 (debinded specimen) 의 잔류 탄소 및 산소는 각각 LECO사의 CS444와 TC 136으로 분석하였다.
실험에 사용된 결합제는 자체적으로 개발된 열가 소성 다성분계 고분자를 사용하였다. 사출성형용 혼 합체의 분말 충전율은 체적분율로 60%였으며 double planetary 혼합기를 사용하여 150℃에서 1시간 혼합 하였다. 혼합체는 사출성형이 용이하도록 냉각한 후 파쇄하여 금형 체결력 (clamping force) 이 47톤인 사 출성형기 (Technoplus사, S2M-4780A)에서 표점 거리 가 40 mm인 평판형 인장시편 (8WX4TX92.
소결은 순수한 수소 분위기 (dew point: -40℃)에서 행하였다. 소결은 열분해 조건을 달리한 탈지체를 5℃/min의 가열속도로 900℃-1350℃의 온도 범위 에서 1시간씩 행하여 소결 거동을 조사하였으며, 소 결체의 상대밀도, 미세구조 및 인장 특성을 평가하였다. 소결체의 밀도는 wax immersion법 (ASTM C₉₁4-79)1- 이용하여 전체 기공률을 구하였으며, 입 도의 측정은 영상분석기 (Leica, Quan timet 570)를 사용하였다.
소결체의 밀도는 wax immersion법 (ASTM C₉₁4-79)1- 이용하여 전체 기공률을 구하였으며, 입 도의 측정은 영상분석기 (Leica, Quan timet 570)를 사용하였다. 인장 시험은 Instron 8501(cross head speed 5 mm/min)을 사용하여 상온에서 행하였으며 , 강도 및 연신율을 측정하였다. 아울러 파단면을 주사 전자 현미경으로 관찰함으로써 소결 조건에 따른 하 중지탱영역 특성을 규명하여 인장 강도의 변화를 설 명하고자 하였다.
실험에 사용된 분말은 고압수 분무법 (highpressure water atomization)-^-^- 제조된 미쯔비]시금 속의 17-4 PH STS 분말로 자세한 화학조성은 표 1과 같다. 입자의 형상은 주사전자현미경 (scanning electron microscope; SEM)으로 관찰하였으며 그림 1과 같았다. 입자의 크기 및 분포는 laser scattering (Clias Alcatel 사, Granulometer 850) 법으로 측정 하였으며, 입자의 크기는 입도 분석 결과 평균 10/zm 정도였다.
각각의 분위기에서 열 분해 거동은 가열 속도는 l℃/min 에서 200-500℃범위에서 탈지 후 잔류 탄소와 산소 를 분석하여 조사하였다. 탈지체 (debinded specimen) 의 잔류 탄소 및 산소는 각각 LECO사의 CS444와 TC 136으로 분석하였다. 열 분해에 의한 결합제의 제거는 수평 관상로에서 알루미나 기판에 올려놓고 상압에서 처리하였으며, 유량은 1 L/min으로 하였다.

대상 데이터

분말사출성형을 통해 17-4 PH STS 분말을 이용. 하여 다양한 기공율을 갖는 인장시험편을 제조할 수 있었다.
실험에 사용된 결합제는 자체적으로 개발된 열가 소성 다성분계 고분자를 사용하였다. 사출성형용 혼 합체의 분말 충전율은 체적분율로 60%였으며 double planetary 혼합기를 사용하여 150℃에서 1시간 혼합 하였다.
실험에 사용된 분말은 고압수 분무법 (highpressure water atomization)-^-^- 제조된 미쯔비]시금 속의 17-4 PH STS 분말로 자세한 화학조성은 표 1과 같다. 입자의 형상은 주사전자현미경 (scanning electron microscope; SEM)으로 관찰하였으며 그림 1과 같았다.

이론/모형

소결은 열분해 조건을 달리한 탈지체를 5℃/min의 가열속도로 900℃-1350℃의 온도 범위 에서 1시간씩 행하여 소결 거동을 조사하였으며, 소 결체의 상대밀도, 미세구조 및 인장 특성을 평가하였다. 소결체의 밀도는 wax immersion법 (ASTM C₉₁4-79)1- 이용하여 전체 기공률을 구하였으며, 입 도의 측정은 영상분석기 (Leica, Quan timet 570)를 사용하였다. 인장 시험은 Instron 8501(cross head speed 5 mm/min)을 사용하여 상온에서 행하였으며 , 강도 및 연신율을 측정하였다.
결합제 제거는 용매주출(solvent extraction) 후 열 분해하는 2단계 공정을 사용하였다. 용매추출은 용 매에 시편을 담그는 빙식 (immersion method)으로 행 하였으며 용매로는 지방족계 석유 용제를 사용하였다. 용매추출 조건은 사출성형체를 온도 및 시간에 따른 용매추출 거동을 조사하여 결함 없이 가장 단 시간에 추출성분을 제거 할 수 있는 조건을 사용하 였으며 최적 조건은 45℃에서 7시간 추출하는 조건 이었다.

성능/효과

분말사출성형한 17-4 PH STS에서는 상대 밀도와 인장강도 사이에는 기존에 기공체들에 대해 보고된 것과는 달리 위로 볼록한 곡률을 가진 형태의 곡선이 얻어졌는데 이는 기공의 형태 및 분포의 변화에서 기인하는 것으로 판단된다. 상대밀도가 매우 낮은 경우에는 상대적으로 직경이 작은 분말입자 가 소결 후에 주된 하중지탱영역으로 작용함을 알 수 있었고 상대밀도가" 매우 높은 경우에는 소결과정에서 생성된 조대한 석출물들이 파괴에 지배적인 역할을 하는 것으로 나타났다.
')PIM 공정은 미세한 금속 또는 세라믹 분말과 이들 분말의 유동을 위해 다성분 고분자 결합제를 혼합하여 혼합체 펠릿 (pellet)을 만 들고 사출 성형기를 이용하여 금형에 충진 한 후, 결 합제를 제거하고 분말만을 최종 소결하는 요소 공정 들로 구성되어 있다.2)금속, 세라믹, 초경, 금속간 화 합물 등 모든 분말재료를 이용한 3차원 정밀부품의 대 량생산이 가능하므로 경제적인 효과가 매우 크다.3)특히 금속분말 사출성형의 경우 고상소결만으로도 이론 밀도의 95-100% 까지 달성이 가능하므로 기존의 성형 및 소결법보다 기계적 특성이 크게 향상되어 난가공 재나 일반 주조법 적용이 불가능한 소재를 중심으로 기계가공 및 정밀주조 부품을 대체하여 가고 있다.
소결온도를 900℃ 에서 1350℃까지 변화시 킴으로써 상대밀도를 60%에서 99%까지 얻을 수 있었다. 소결온도가 높아질수록 기공의 형태는 구형에 가까워 졌으며 닫힌기공의 형태로 존재하는 것으로 나타났다. 분말사출성형한 17-4 PH STS에서는 상대 밀도와 인장강도 사이에는 기존에 기공체들에 대해 보고된 것과는 달리 위로 볼록한 곡률을 가진 형태의 곡선이 얻어졌는데 이는 기공의 형태 및 분포의 변화에서 기인하는 것으로 판단된다.
하여 다양한 기공율을 갖는 인장시험편을 제조할 수 있었다. 소결온도를 900℃ 에서 1350℃까지 변화시 킴으로써 상대밀도를 60%에서 99%까지 얻을 수 있었다. 소결온도가 높아질수록 기공의 형태는 구형에 가까워 졌으며 닫힌기공의 형태로 존재하는 것으로 나타났다.
입자의 형상은 주사전자현미경 (scanning electron microscope; SEM)으로 관찰하였으며 그림 1과 같았다. 입자의 크기 및 분포는 laser scattering (Clias Alcatel 사, Granulometer 850) 법으로 측정 하였으며, 입자의 크기는 입도 분석 결과 평균 10/zm 정도였다.

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