[논문]폴리이미드/TiO2 나노복합재의 합성과 물성 연구

이봉신; 이중희; 김인택; 이명훈; 나창운

doi:10.3795/ksme-a.2002.26.12.2624

폴리이미드/TiO2 나노복합재의 합성과 물성 연구
A study on the Synthesis and Characterization of Polyimide/TiO2 Nanocomposite 원문보기

大韓機械學會論文集. Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers. A. A, v.26 no.12 = no.207, 2002년, pp.2624 - 2630

이봉신 (전북대학교 신소재공학부) , 이중희 (전북대학교 신소재공학부) , 김인택 (전북대학교 신소재공학부) , 이명훈 (전북대학교 신소재공학부) , 나창운 (전북대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

Organic/inorganic hybrid materials have rapidly become a fascinating research field. In this study, $polyimide/TiO_2$ composites were synthesized from nano-sized anatase $TiO_2$ and two types of polyimide, that is, BPDA-PPD and PMDA-ODA. Nano-sized $TiO_2$ particles were prepared from $TiOEt_4$ solution by the sol-gel method. The synthesized PI/$TiO_2$ composites were characterized by using XRD, TGA, FT-IR, TEM, and Atomic Force Microscope(AFM). $TiO_2$ particles were dispersed well in polyimides and the mechanical and thermal stability of polyimide was improved with $TiO_2$ nano particles.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

연구하고자 한다. 또한 TiO₂ 분말을 분산시켜 제조된 폴리이미드/TiCh 나노 복합재의 기계적특성, 열적 특성을 파악하고 재료내부의 변화를 TEM과 SEM을 이용하여 관찰하고자 한다.
조정하는데 흔히 사용될 수 있는TiO? 를 졸-겔법(sol-gel method)을 이용하여 나노크기의 분말로 제조하고, 이러한 분말을 폴리이미드에 분산시켜 복합재료를 제조하는 방법에 대해 연구하고자 한다. 또한 TiO₂ 분말을 분산시켜 제조된 폴리이미드/TiCh 나노 복합재의 기계적특성, 열적 특성을 파악하고 재료내부의 변화를 TEM과 SEM을 이용하여 관찰하고자 한다.
본 연구에서는 폴리이미드 필름에 졸-겔법을 이용하여 합성된 나노 크기의 TiO₂ 분말을 폴리이미드 내에 고르게 분산시켜 폴리이미드 TiO2 나노 복합재료를 합성하고자하는 연구를 수행하였으며, 이를 통해 다음과 같은 결과를 얻게 되었다.

제안 방법

대체적으로 1차입자의 크기는 40~lOOmn이었으며, 이들이 뭉쳐진 2차입자(secondary particle)는 300~800nm의 입자 크기를 보였다. 반면에 광촉매로써 기능이 우수한 아나타상(anata phase)의 입자는 Fig. 3의 XRD를 이용한 분석 결과 약 5001 정도에서 순수한 아나타상의 TiO₂ 분말을 얻을 수 있는 것으로 보고되고 있어, ('2)본 연구에서는 입자의 크기가 적으면서 아나타상의 분말을 얻을 수 있도록 5001에서 소열처리하여 TiO₂ 입자를 얻었다.
복합재료의 내부 구조를 살펴보기 위한 전자현미경 사진은 FE-SEM(Hitachi, S-4700)을 이용하여얻었으며, 재료의 열안정성 측정을 위해 열분석장치(Polymer Laboratory TGA 1500)를 이용하여승온속도 20℃/min으로 열분석을 행하였다. 폴리이미드의 합성 분석을 위해 FT-IR(JASCO/FT-IR300E) 분석을 행하였으며, 복합재료의 기계적물성 측정을 위한 인장시험은 인장시험기 (Instron, series X)를 이용하여 ASTM D882에 따라 분당 0.
분쇄시켰다. TiCh의 함량에 따른 영향을 조사하기 위해 함량이 각각 2, %, 5% 및 10%가 되도록 TiO₂/NMP 분산액과 NMP에 녹인 15%농도의 PAA용액을 넣어 질소 분위기하의 상온에서 5시간 동안 잘 교반한 후 TiCh가 분산된 PAA용액을 슬라이드글라스 위에 딥-코팅(dipbating) 법으로 30㎛의 두께를 얻기 위해 150℃에서 1。분간 예열하여 캐스팅 (casting)한 후 50℃ 에서 24시간동안 진공건조 시킨 다음 Fig. 1에 보인 열이미드화 싸이클(cycle)처럼 진공 분위기의 오븐 안에서 승온속도 l(TC/min로 80P에서 2시간, 1600에서 1시간, 250X3, 3001, 350笆에서 각각 30분 동안 가열하여 두 종류의 폴리이미드 복합재료 필름 PI-A/TKh와 PI-B/TiS를 제조하였다. 제조된 필름의 정확한 두께 확인을 위해 마이크로메터를 이용하여 10회 측정 후 사용하였다.
소열처리 온도가 입자의 크기 및 TiCh 조직 구조의 변화에 미치는 영향을 관찰하기 위해 300℃, 40 0℃ 및 500℃ 온도에서 소열 처리하여 관찰하였다. 입자의 결정구조를 살펴보기 위해 XRD(Rigaku-D/MAX IHA-2500/PC)를 이용하여 분당 5°의 속도로 scan area 15~75。의 범위에서 나타나는 변화를 살펴보았다.
소열처리 온도가 입자의 크기 및 TiCh 조직 구조의 변화에 미치는 영향을 관찰하기 위해 300℃, 40 0℃ 및 500℃ 온도에서 소열 처리하여 관찰하였다. 입자의 결정구조를 살펴보기 위해 XRD(Rigaku-D/MAX IHA-2500/PC)를 이용하여 분당 5°의 속도로 scan area 15~75。의 범위에서 나타나는 변화를 살펴보았다.
후 사용하였다. 질소분위기에서 dianhydride와 diamine, 즉 두 종류인 BPDA와 PPD(이하 PI-A)를 그리고 PMDA와 ODA(이하 PI-B)를 몰비로 1:1 (0.4357g:0.4g)로 만들어 n-methyl-2-pyrrolidinone(NMP) 4.7356g에 diamine을 먼저 교반하여 녹인 후 dianhydride를 넣어 상온에서 5시간 이상 교반하여 NMP 15%의 polyamic acid(PAA)를 얻었다.
폴리이미드 복합재(PI/TiCh)의 열적특성을 살펴보기 위해 TGA를 이용한 분석을 행하였다.
폴리이미드의 합성 분석을 위해 FT-IR(JASCO/FT-IR300E) 분석을 행하였으며, 복합재료의 기계적물성 측정을 위한 인장시험은 인장시험기 (Instron, series X)를 이용하여 ASTM D882에 따라 분당 0.1 inch의 속도로 행하였다.

대상 데이터

제조하였다.결정형 TiO₂ 나노분말의 제조를 위한 시작물질(source material)로서는 Tetraethyl-orthotitanate(TiOEt4, Aldrich)를 사용하였으며, 에탄올(ethanol)과 아세톤(acetone)에 용해되어 있는 TiOEt»에 초산(acetic acid) 또는 염산(hydrochloric acid)과 1.434血의 증류수를 사용하여 졸을 제조하여 약 5시간 동안 겔화 시킨 뒤 여러 온도에서 소열처리 후 볼밀(ball mill)을 이용하여 분쇄하여 320메쉬의 채로 친 후 TiCh분말을 얻었다.
본 연구에서는 두 종류의 폴리이미드 제조를 위하여 3, 3', 4, 4'-bisphenyl tetracarboxylic dianhydride (BPDA)는 UBE사에서 1, 4-phenylene diamine(PPD), 1, 2, 4, 5-benzene tetracarboxylic dianhydride(PMDA), 4, 4, -oxydianilline(ODA)는 Aldrich사로부터 구입하여 재결정한 후 60℃ 진공오븐에서 하루 동안 건조한 후 사용하였다. 질소분위기에서 dianhydride와 diamine, 즉 두 종류인 BPDA와 PPD(이하 PI-A)를 그리고 PMDA와 ODA(이하 PI-B)를 몰비로 1:1 (0.
폴리이미드/TiCh 필름의 합성을 위한 1차 단계로 졸-겔법을 이용하여 광촉매로서 우수한 성질을 가지는 결정형 아나타상(anatase phase)의 TiO2 나노분말을 제조하였다.결정형 TiO₂ 나노분말의 제조를 위한 시작물질(source material)로서는 Tetraethyl-orthotitanate(TiOEt4, Aldrich)를 사용하였으며, 에탄올(ethanol)과 아세톤(acetone)에 용해되어 있는 TiOEt»에 초산(acetic acid) 또는 염산(hydrochloric acid)과 1.

성능/효과

(2) TiO₂ 나노입자 제조시 소열처리 온도의 증가에 따라 루틸상이었던 입자가 500℃에서 아나타상으로의 완전 전이가 일어났으며 1차 입자의 크기또한 온도에 따라 증가하는 현상을 보였다.
(3) 폴리이미 드에 TiO₂ 나노입 자가 첨 가됨 으로써 복합재의 열적안정성 및 기계적 물성에 많은 향상을 가져왔으며, 첨가량이 증가할수록 물성이 향상되었다.
Fig. 6에서는 인장시험을 통해 측정된 순수한 폴리이 미 드와 PI-B/TiO₂ 나노복합재의 인장강도(tensile strength) 및 인장 계수(tensile modulus)를 나타낸 것으로, PI-A/TiO₂ 나노복합재료에서도 유사한 결과를 보였으며, 결과는 동일조건에서 5번의 반복실험을 통하여 얻어진 결과를 그 평균값과 함께 에러바(error-bar)로 나타낸 것으로, 그림에서 알 수 있는 바와 같이 TiO₂ 함유량에 증가할수록 인장강도 및 인장계수가 증가함을 보인다. 즉 10% TiO?가 함유된 복합재의 경우 순수한 폴리이 미 드에 비해 인장강도가 약 35% 증가됨을 보인다.
5의 (b)에서는 순수한 폴리이미드 필름과 PI-B/TiO₂ 복합재의 TGA 그래프를 나타낸 것이다. 이들 폴리이 미드 나노 복합재료는 순수한 폴리이미드보다 TiCh의 함량이 증가할수록 열적 안정성이 약간 향상됨을 보였으며 복합재는 대체로 550℃까지는 열적안정성을 유지하였다.
Fig 9은 입자의 분산도 및 단일 입자의 모폴로지를 관찰하기 위한 TEM 사진으로, 이러한 TEM 사진은 복합재 필름을 아주 얇은 막으로 잘라서(microtome) 관찰한 것으로 재료 내부의 조직을 살펴보기 위한 것이다. 이러한 SEM과 TEM을 통한 관찰을 통하여 재료내부에 비교적 고르게 TiO₂ 나노입자가 분포되어 있음을 알 수 있으며, 순수한 아나타상 TiCh의 경우 구형상임을 확인할 수 있었다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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