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문제 정의
- 순수 PETG 필름을 연신하였다. 연신 온도, 연신비 및 연신 속도에 따른 물성을 조사 연구하였다.
- 이 블렌드 필름과 PETG 필름의 수축율은 모두 연신비와 연신 속도가 증가할수록 감소하였고, 연신 온도가 감소함에 따라 더욱 감소하였다. 이것으로부터 열수축 특성의 개선 가능성을 확인하였다.
제안 방법
- 동역학적 특성 : Dynamic storage modulus(E '), dynamic loss modulus (E ") 그리고 loss tangent (tan <5) 의 동역학적 특성은 Orientec (Model DDV- 25FP) 을 사용하여 질소 기류 하에서 측정하였다. 필름 시료의 동역학적 측정에는 주파수를 110 Hz, 승온속도는 3 ℃/min, 측정 온도는 30 ℃ ~250 ℃로 하였다.
- 본 실험에서는 PET 필름의 결정성을 없애고 고수 축성을 부여하기 위하여 PET와 poly (ethylene terephthalic glycol) (PETG) 의 블렌드를 사용하여 분자 사슬의 완화가 적고 새로운 라멜라 형성을 방지할 수 있는 고상압출법을 이용하여23"6 이들 블렌드 필름과 순수 PETG 필름을 연신하였다. 연신 온도, 연신비 및 연신 속도에 따른 물성을 조사 연구하였다.
- 사용하여 측정하였다. 모세관 레오미터로 미연신 필름을 일축 연신시켜 시료로 만든 후 연신 방향으로 필름의 주요 회절면이 나타나는 28=5º~ 55º에서 0.04°/sec로 측정 (30 kVx 20 mA) 하였다. 밀도 측정 : 25 ℃ 에서 사염화탄소 (CC1Q 와 n~ heptane의 혼합용액을 사용하여 부침법으로 필름의 밀도를 측정하였다.
- 04°/sec로 측정 (30 kVx 20 mA) 하였다. 밀도 측정 : 25 ℃ 에서 사염화탄소 (CC1Q 와 n~ heptane의 혼합용액을 사용하여 부침법으로 필름의 밀도를 측정하였다. 특히 시료내의 기포를 완전히 제거하기 위하여 혼합용액에 담긴 시료를 진공 처리하여 사용하였으며, 시료 내에 기포가 잔류해 있는 경우가 있으므로 수회 반복하여 측정하였다.
- 블렌드 시료의 제조 PET 수지는 진공건조기를 사용하여 110 ℃에서 6시간, PETG 수지는 66 ℃에서 6시간 동안 건조한 후, 이미 발표된28 PET/PETG 조성 중 물성이 가장 우수한 PET와 PETG를 무게비 70/30으로 혼합하였다. 이 혼합수지를 interme아ling 이죽압줄기 (corotational twin screw extruder: Automatic JCM 32/36) > 사용하여 285 ℃ 240 rpm 조건하에서 용융 압출한 후 15 ℃의 물에 급냉하여 펠렛화하였다.
- 수축율 측정 : 수축율 측정은 연신된 시료의 길이를 10 cm로 하여 철판 위에서 변형이 생기지 않도록 가로 세로 1.5 cmx 1 cm의 종이 테이프로 시료를 고정하였다. 이 크기는 시료를 오븐에 넣었을 때 수직으로 평행을 유지하도록 하기 위해서 시료 길이 방향으로 수축에 전혀 영향을 미치지 않는 한도 내의 하중 (0.
- 열적 특성 : 열분석 기기는 termal analysis data sation (TADS) 이 부착된 시차주사열량계 (Rheometry Scientific DSC-QC) 를 사용하여 질소 기류 하에서 측정하였다. DSC 측정시 온도와 열량 보정은 naphthalene (mp 85.
- 2 mm)를 일정하게 하기 위하여 알루미늄 판 사이에 필름 크기 만한 홈을 내어 폴리이미드 필름을 양쪽에 대고 그 사이에 펠렛 넣어 용융 주조하였다. 이와 더불어 PET/PETG 70/30 및 순수 PETG 미연신 필름의 수축율 결과를 비교하기 위하여 순수 PET의 미연신 필름을 제조하였다. 특히 PET는 용융시 흐름성이 빠르므로 압력조절을 하였다.
- 측정은 상온에서 인장 속도를 1.0 cm/min 및 gauge length를 70 mm로 하였다. 인장 탄성률은 변형이 0.
- 밀도 측정 : 25 ℃ 에서 사염화탄소 (CC1Q 와 n~ heptane의 혼합용액을 사용하여 부침법으로 필름의 밀도를 측정하였다. 특히 시료내의 기포를 완전히 제거하기 위하여 혼합용액에 담긴 시료를 진공 처리하여 사용하였으며, 시료 내에 기포가 잔류해 있는 경우가 있으므로 수회 반복하여 측정하였다.
- 필름 제조시 재결정 및 열처리 효과를 제거하기 위해 280 ℃의 압축성형기내에서 300 kg/cm”의 압력으로 2분씩 3회 반복 용융하여 얼음물로 급냉한 후 본 실험의 시료로 사용하였다. 필름 두께 (0.2 mm)를 일정하게 하기 위하여 알루미늄 판 사이에 필름 크기 만한 홈을 내어 폴리이미드 필름을 양쪽에 대고 그 사이에 펠렛 넣어 용융 주조하였다. 이와 더불어 PET/PETG 70/30 및 순수 PETG 미연신 필름의 수축율 결과를 비교하기 위하여 순수 PET의 미연신 필름을 제조하였다.
대상 데이터
- 기계적 특성 : 기계적 특성은 인장시험기 (Instron Series IV, automated materials tester, Model 4464) 를 사용하였고, 최초 시료의 길이는 5 cm로 하였다. 측정은 상온에서 인장 속도를 1.
- 시 료. 본 실험에서는 (주)코오롱의 필름용 PET 수지를 사용하였고, PET 공중합체는 Eastman Kodak Chemical사의 EASTAR copolyester PETG 6763을 사용하였다. 여기서 사용한 PETG는 terephthalic acid, ethylene glycol 및 1, 4 ~ cyclohexane dime - thanol의 혼합물로 합성된 비결정성 고분자로서 T&가 80 'C이고, 분자량이 26000 g/mol 이다.
- 미연신 필름의 제조. 필름 제조시 재결정 및 열처리 효과를 제거하기 위해 280 ℃의 압축성형기내에서 300 kg/cm”의 압력으로 2분씩 3회 반복 용융하여 얼음물로 급냉한 후 본 실험의 시료로 사용하였다. 필름 두께 (0.
이론/모형
- 결정성 : 결정화도 측정은 X-선 회절 분석기 (wide angle X-ray diffractometer, PW3710)로, 광원 CuKa를 사용하여 측정하였다. 모세관 레오미터로 미연신 필름을 일축 연신시켜 시료로 만든 후 연신 방향으로 필름의 주요 회절면이 나타나는 28=5º~ 55º에서 0.
- 연신 필름의 제조. 필름의 연신은 모세관 레오미터 (Instron, model 3211X 사용하여, Porter 등에23,24 의해 보고된 고상압출법으로 연신 온도 95, 105 ℃와연신 속도는 0.1, 0.3 cm/min에서 각각 연신하였다. 연신비는 입구에서 20º각을 이루는 다이를 사용하여, 다이의 입구와 출구의 단면적비로 구하였다.
성능/효과
- 1. PET/PETG 70/30 블렌드 필름은 연신비와 연신 속도가 증가할수록 Tm은 증가하였지만, 반면 연신 온도가 증가함에 따라 Tm은 감소하였다.
- 2. PET/PETG 70/30 블렌드 필름 및 PETG 필름의 경우 모두 연신비와 연신 속도가 증가함에 따라 밀도가 증가함을 나타내었다. 연신 속도 0.
- 3. 동일 연신 조건에서 PET/PETG 70/30 블렌드 필름 저장 탄성율의 최대치는 PETG 필름에 비해 증가하였고, 고온 쪽으로 이동하였다. 반면 PET/PETG 70/30 블렌드 필름 손실탄성률의 최대치는 순수 PETG 보다 감소하였고, 또한 고온 쪽으로 이동하였다.
- 4. PET/PETG 70/30 블렌드 필름 및 PETG 필름 인장 강도와 인장탄성률은 모두 연신비와 연신 속도가 증가함에 따라 증가하였고, 반면 연신 온도가 증가함에 따라 감소하는 것으로 나타났다. 또한 파단신장률은 연신비와 연신 속도가 증가함에 따라 감소하였다.
- 5. PET/PETG 70/30 블렌드 필름 및 PETG 필름의 수축율은 모두 같은 경향을 나타내었다. PET/PETG 70/30 블렌드 필름의 수축율은 순수 PET 미연신 필름에 비해 600%의 증가율을 나타내었다.
- 이는 배향과 더불어 온도 증가에 따라 가해진 응력이 감소함으로 인해 strain induced cry- stallization이 감소하였기 때문이라 생각한다.8 PETG 미연신 필름의 파단 신장율이 PET/PETG 70/30 미 연신 필름보다 129% 증가하였다. 이것은 무결정 고분자인 PETG의 신율에 기인되는 것으로 생각된다.
- 34 Figure 14 와 15는 두 종류의 연신 온도 및 연신 속도에서 연신된 PET/PETG 70/30 블렌드 필름과 PETG 필름의 연신비에 따른 수축율을 나타낸 것이다. PET/ PETG 70/30 미연신 필름의 수축율은 12%로서 순수 PET 미연신 필름의 수축율 2%에 비해 600%의 증가율을 나타내었다. 또한 PETG 미연신 필름의 수축율은 16.
- PET/PETG 70/30 블렌드 필름과 PETG 필름의 수축율은 연신비 및 연신 속도 증가와 연신 온도의 감소에 따라 더욱 감소하였다. 이는 비결정 분자 사슬의 배향이 증가함에 따라 계의 자유체적이 줄고 배향에 의한 결정화도의 증가에 의해 사슬 운동이 감소하기 때문으로 생각한다.
- PET/PETG 70/30 블렌드 필름 및 PETG 필름의 수축율은 모두 같은 경향을 나타내었다. PET/PETG 70/30 블렌드 필름의 수축율은 순수 PET 미연신 필름에 비해 600%의 증가율을 나타내었다. PETG 미 연신 필름의 수축율은 16.
- PET/PETG 70/30 블렌드 필름의 수축율은 순수 PET 미연신 필름에 비해 600%의 증가율을 나타내었다. PETG 미 연신 필름의 수축율은 16.7%로서 PET/PETG 70/30 미연신 필름보다 139% 증가하였다. 이 블렌드 필름과 PETG 필름의 수축율은 모두 연신비와 연신 속도가 증가할수록 감소하였고, 연신 온도가 감소함에 따라 더욱 감소하였다.
- 3 cm/min, 연신 온도 95 ℃, 및 연신비 7에서 최대의 밀도 값을 나타내었다. 광각 X-선 회절법에 의한 PET/PETG 70/30 블렌드의 diffractograme 동일 연신 온도와 연신 비에서 연신 속도가 증가함에 따라 증가하는 반면, 연신 온도의 증가에 따라서는 감소하는 것으로 나타났다.
- 또한 파단신장률은 연신비와 연신 속도가 증가함에 따라 감소하였다. 동일 연신 조건에서 블렌드 필름의 인장 강도와 인장탄성률이 PETG 필름보다 높게 나타났다.
- PET/ PETG 70/30 미연신 필름의 수축율은 12%로서 순수 PET 미연신 필름의 수축율 2%에 비해 600%의 증가율을 나타내었다. 또한 PETG 미연신 필름의 수축율은 16.7%로서 순수 PET 필름보다 835% 증가함을 볼 수 있다. PETG 필름의 수축율 증가율은 PET/ PETG 70/30 필름보다 크지만, Figure 8에서 Figure 13까지 기계적 특성에서 나타난 바와 같이 물성적 측면에서 볼 때 블렌드 필름에 비해 물성이 떨어진다.
- 이는 연신 속도가 증가할수록 미배향상태로 되어 가는 분자 사슬의 완화가 방해되어 결정화도가 증가하기 때문이다. 또한 연신 온도 95 ℃, 연신 속도 0.3 cm/min, 및 연신비 7에서 PET/PETG 70/30 블렌드 필름의 인장탄성률은 3310 MPa로서, 순수 PETG 필름의 인장탄성률 2325 MPa에 비해 142%의 증가율을 보이고 있다. 이는 PET/PETG 블렌드의 결정영역을 차지하고 있는 PET가 연신되어 배향 증가에 따른 결정화가 증가했기 때문으로 생각한다.
- PET/PETG 70/30 블렌드 필름 및 PETG 필름 인장 강도와 인장탄성률은 모두 연신비와 연신 속도가 증가함에 따라 증가하였고, 반면 연신 온도가 증가함에 따라 감소하는 것으로 나타났다. 또한 파단신장률은 연신비와 연신 속도가 증가함에 따라 감소하였다. 동일 연신 조건에서 블렌드 필름의 인장 강도와 인장탄성률이 PETG 필름보다 높게 나타났다.
- 3 cm/min, 연신 온도 95, 및 100 ℃에서 연신한 PET/ PETG 70/30 블렌드 필름과 PETG 필름의 연신 비에 따른 인장강도를 나타낸 것이다. 블렌드 및 PETG 연신 필름 두 경우 모두 연신비 증가와 더불어 인장강도가 증가하였다. 이는 연신비가 증가함에 따라 분자 사슬의 고배향에 의해 결정화도가 증가하기 때문이라 생각된다.
- 3 cm/min, 연신 온도 95, 및 100 ℃에서 연신한 PET/ PETG 70/30 블렌드 필름과 PETG 필름의 연신 비에 따른 파단 신장율을 나타낸 것이다. 블렌드 및 PETG 연신 필름 모두 연신비 증가와 더불어 파단신장율이 감소하였다. 이는 연신비가 증가함에 따라 분자 배향이 증가되어 나타나는 현상이기 때문이다.
- 이는 연신 온도가 증가함에 따라 분자 사슬의 완화 속도가 증가하여 배향성이 감소하였기 때문이라 생각한다. 연신 온도 95 ℃, 연신 속도 0.3 cm/min, 및 연신비 7에서 PET/PETG 70/30 연신 필름의 인장강도는 189 MPa로서 PET/ PETG 0/100 연신 필름의 인장 강도 112 MPa에 비해 168%의 증가율을 보이고 있다. 이는 순수 PETG보다 PET/PETG 70/30 블렌드의 경우 결정성 PET 분자 사슬의 연신에 의한 배향과 여기에 따른 결정이 더욱 증가하였기 때문으로 생각된다.
- 7%로서 PET/PETG 70/30 미연신 필름보다 139% 증가하였다. 이 블렌드 필름과 PETG 필름의 수축율은 모두 연신비와 연신 속도가 증가할수록 감소하였고, 연신 온도가 감소함에 따라 더욱 감소하였다. 이것으로부터 열수축 특성의 개선 가능성을 확인하였다.
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