Anodic $TiO_2$film on Ti substrate was fabricated at 180V in sulfuric acid solutions containing phosphoric acid and hydrogen peroxide. Effects of the anodizing conditions on the morphology of the oxide layers, and chemical states of the component elements of the layers were studied primar...
Anodic $TiO_2$film on Ti substrate was fabricated at 180V in sulfuric acid solutions containing phosphoric acid and hydrogen peroxide. Effects of the anodizing conditions on the morphology of the oxide layers, and chemical states of the component elements of the layers were studied primarily using SEM, XRD, AFM, and XPS. The pores in the oxide layer was not uniform in size, shape, and growth direction particularly near the interface between the substrate and the oxide layer, compared with those of the surface layer. The formation of irregular type of pores seemed to be attributed to spark discharge phenomena which heavily occurred during increasing the anodic voltage. The pore diameter and the cell size increased, and the number of cells per unit area decreased with the increasing time. From the XPS results, it was shown that component elements of the electrolytes, P and S, existed in the chemical states of $PO_4^{-3}$ , $P_2$$O_{5}$, $SO_4^{-2}$ , $SO_3^{-2}$ , P, S, etc., which were penetrated from the electrolytes into the oxide layer during anodization.
Anodic $TiO_2$film on Ti substrate was fabricated at 180V in sulfuric acid solutions containing phosphoric acid and hydrogen peroxide. Effects of the anodizing conditions on the morphology of the oxide layers, and chemical states of the component elements of the layers were studied primarily using SEM, XRD, AFM, and XPS. The pores in the oxide layer was not uniform in size, shape, and growth direction particularly near the interface between the substrate and the oxide layer, compared with those of the surface layer. The formation of irregular type of pores seemed to be attributed to spark discharge phenomena which heavily occurred during increasing the anodic voltage. The pore diameter and the cell size increased, and the number of cells per unit area decreased with the increasing time. From the XPS results, it was shown that component elements of the electrolytes, P and S, existed in the chemical states of $PO_4^{-3}$ , $P_2$$O_{5}$, $SO_4^{-2}$ , $SO_3^{-2}$ , P, S, etc., which were penetrated from the electrolytes into the oxide layer during anodization.
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문제 정의
보고는 그리 많지 않은 실정이다. 따라서 본 실험에서는 양극산화법을 적용하여 효율성이 높은 광촉매용 산화피막을 제조하기 위한 일환으로 아나타제형 피막의 미세조직구조와 양극산화 피막에 혼입되는 혼합 전해질 조성의 화학결합상태 및 분포에 대하여 조사하였다.
제안 방법
측정된 각 성분의 XPS 스펙트럼은 화학 결합상태를 조사하기 위하여 파형분리를 하였다. 또한 EDS를 이용한 선분석(line analysis) 을 행하여 TiO2 피막의 단면의 Ti, O, P 및 S의 분포 상태를 조사하였고 산화피막의 결정구조는 XRD를 이용하여 분석하였다.
이때 티타늄 기지에 생성된 TiO2 산화피막은 SEM을 이용하여 기공의 미세조직 및 피막의 단면을 관찰하였다. 또한 TiO2 피막을 조성하는 원소의 화학 결합상태는 XPS를 이용하여 분석하였다. 이때 이온화 X-선으로는 Mg Ka선을 가속전압 15 kV, 양극전류 30mA, 동작 진공도 1.
본 실험에서는 TiO2 산화피막을 형성시키기 위하여 상업용 순도(99.6%) 의 판상 타타늄을 사용하였으며, 시료 표면의 유분, 오염물질을 제거하기 위하여 40%의 노르말 헥산(n-Hexane) 용액에서 탈지 후 증류수로 수세시켜 충분히 건조시킨 다음 양극 산화처리를 실시하였다. 이때 전해액으로는 1.
산성전해질 용액에서 양극산화법에 의해 광촉매용 TiO2 피막을 제조하고 피막의 미세구조, 화학 결합상태 및 전해질 원소의 분포상태를 조사한 결과 다음의 결론을 얻었다.
4는 산화피막 표면의 XPS 스펙트럼으로 각 조성원소의 결합 에너지 상태를 나타내고 있다. 양극산화에 의해 형성된 TiO2 피막 표면에서 각 성분의 화학 결합상태를 조사하기 위하여 각 스펙트럼에 대한 파형분리를 하였다. 각 원소의 조성은 O(ls), Ti(2p), P (2p), S(2p)이 각각 62.
또한 TiO2 피막을 조성하는 원소의 화학 결합상태는 XPS를 이용하여 분석하였다. 이때 이온화 X-선으로는 Mg Ka선을 가속전압 15 kV, 양극전류 30mA, 동작 진공도 1.8×10-10torr 이하의 조건에서 분석하였다. 측정된 각 성분의 XPS 스펙트럼은 화학 결합상태를 조사하기 위하여 파형분리를 하였다.
전압인가 방식은 초기 전류밀도로 30mA/cm2인 정전류를 인가하면 전압이 상승하고, 일정 전압까지 도달된 후, 정전압 방식으로 변환시켜 일정하게 유지된 상태에서 양극산화 시켰다. 이때 티타늄 기지에 생성된 TiO2 산화피막은 SEM을 이용하여 기공의 미세조직 및 피막의 단면을 관찰하였다. 또한 TiO2 피막을 조성하는 원소의 화학 결합상태는 XPS를 이용하여 분석하였다.
데이터처리
3333px;">-10torr 이하의 조건에서 분석하였다. 측정된 각 성분의 XPS 스펙트럼은 화학 결합상태를 조사하기 위하여 파형분리를 하였다. 또한 EDS를 이용한 선분석(line analysis) 을 행하여 TiO2 피막의 단면의 Ti, O, P 및 S의 분포 상태를 조사하였고 산화피막의 결정구조는 XRD를 이용하여 분석하였다.
성능/효과
1) 기공의 형태 및 크기는 양극산화 전해과정의 초기에 특히 불규칙하였으며 이는 spark discharge 현상에 주로 기인하는 것으로 보인다.
2) 180V의 인가전압에서 양극산화 시간의 증가에 따라 TiO2 피막의 셀 조직과 기공크기는 증가하였고, 단위 면적당 기공의 수는 감소하였으며 피막의 표면 거칠기는 증가하였다.
3) 양극산화 피막의 Ti 2p 화학 상태는 TiO2의 결합 상태이며, O 1s, P 2p 및 S 2p의 경우는 PO4-3, SO3-3, SO42-, P2O5, P 및 S 의 결합 상태로 나타났다.
4) TiO2 피막 단면의 line profile 결과 기공의 내면과 cell wall 부위에서 전해질에서 유입된 P, S 등의 원소들이 존재하였다.
양극산화에 의해 형성된 TiO2 피막 표면에서 각 성분의 화학 결합상태를 조사하기 위하여 각 스펙트럼에 대한 파형분리를 하였다. 각 원소의 조성은 O(ls), Ti(2p), P (2p), S(2p)이 각각 62.24, 32.73, 4.24, 0.80%이며 S 원소의 농도가 가장 낮게 나타났다 (Table 1). 한편, TiO2 산화피막 중의 Ti 2p 결합에 대한 스펙트럼은 Fig.
0eV) 이온 상태로 피막에 혼입되어 있는 것으로 확인되었다. 따라서 양극산화 피막의 주 조성은 TiO2이며, 양극산화 과정 중에 전해질 성분 요소인 P와 S가 피막에 침투되어 P2O5, so32-, SO42- 및 P, S 등으로 존재하고 있는 것을 알 수 있었다.
한편, 기공이 성장한 후 셀의 형태가 갖추어지고, 셀의 성장이 증가하는 경향은 Ti 기지금속과 산화피막의 계면에서 새로운 피막이 균일하게 생성되기 보다는 불균일한 이온전류의 분포 차이에 의해 먼저 기공이 형성된 후 cell이 점차 성장되는 것으로 사료된다. 이때 성장된 표면의 거칠기는 AFM을 이용하여 분석한 결과 0.173μm정도(Fig. 3) 로 나타났으며 전해 시간의 증가에 따라 TiO2 피막의 비표면적이 증가하는 것으로 판단된다.
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