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문제 정의
- 제조시에 흡착시켰다. 그리고 이 CaCCh를 핵으로 하고 PEMA를 피복시켜 복합 core-shell 고분자 물질을 제조하고자 하였다. 또한 흡착된 유화제가 캡슐화에 미치는 영향과 CaCCh분해에 따르는 HCI 소비량, 유리전이온도 열분해특성 그리고 형태학적인 연구를 통해 합성한 복합라텍스의 구조를 확인하였을 뿐만 아니라, 고분자물질의 사용시에 발생할 수 있는 독성에 대한 실험결과도 이상이 없음을 확인하였다.
제안 방법
- 분석방법은 분말로 된 시료를 백금팬에 넣고 온도범위 1(X)~450℃에서 5℃/min 로 가열하면서 열중량감소를 측정하였다. 3E, 물질의 특성을 확인하기 위하여 시차주사열량계(DSC, Perkin Elmer model Pyris I)로서 PEMA 와 CaCW PEMA core-shelle 고분자물질의 유리전이온도(Tg) 를 측정하였다. 시료는 상온에서 진공건조하여 승온속도 20℃/m로 상온에서 가열시키면서 Tg를 측정하였다.
- CaCCh에 흡착된 계면활성제가 유기물질의 피복, 중합에 미치는 영향을 관찰하기 위해 SDBS가 흡착된 CaCQ 에 EMA를 피복, 중합시키는 경우와 동량의 SDBS를 피복, 중합직전에 CaCCh에 첨가하여 EMA.를 피복, 중합시킬 때를 비교하기 위하여 이들에 대한 전환율과 시간의 관계곡선을 Fig.
- EMA로 5차에 걸쳐 피복, 중합한 CaCOj/PEMA의 gshell 형 고분자물질과 내부물질로 사용한 G를 각각 고형분 3wt%로 조절한 20g씩을 채취하여 20℃에서 30분간 자기식 교반기로 교반 하였다. 여기에서 PEMA에 의해 캡슐화되지 않eOs 가 완전히 분해되도록 0.
- GaCOs를 핵으로 하고 고분자물질을 피복시킨 core-sheU 형 고분자물질의 유화중합반응과 그 복합 core-shell 고분자물질의 특성을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- Saitoh24)는 여러가지 분체의 존재 하에서 MMA의 무유화제 유화중합의 동력학적 연구를 하였는데 캡슐화의 새로운 방법으로서 CMC 이하의 유화제를 사용하였고 무기계 분체와 유화제의 정전기적 상호작용을 고려하여 이온성 유화제를 선택할 경우에는 중합이전에 충분한 유화제의 흡착을 얻을 수 있어 균일한 캡슐화가 가능하다고 하였다. Masque는 poly(oxyethylene)^- CaCOj 입자에 흡착시켜 CaCOj 농축 슬러지의 점도와 분산성에 관하여 고찰하였다.
- 시료는 상온에서 진공건조하여 승온속도 20℃/m로 상온에서 가열시키면서 Tg를 측정하였다. 복합 core-shell 형 고분자물질의 구조를 확인하기 위해 주사전자현미 경(SEM : JSM-840A JEOL, Japan)으로 CaCC>3와 CaCOj/PEMA core-shell 형 고분자물질의 입자모양과 입자들의 분산형태를 관찰하였다.
- 제조하였다. 분석방법은 분말로 된 시료를 백금팬에 넣고 온도범위 1(X)~450℃에서 5℃/min 로 가열하면서 열중량감소를 측정하였다. 3E, 물질의 특성을 확인하기 위하여 시차주사열량계(DSC, Perkin Elmer model Pyris I)로서 PEMA 와 CaCW PEMA core-shelle 고분자물질의 유리전이온도(Tg) 를 측정하였다.
- 여기에서 PEMA에 의해 캡슐화되지 않eOs 가 완전히 분해되도록 0.1N-HC1 로 pH=20를 유지하면서 CG3를 분해시키고 이때 소비된 HC1 량을 측정하였다.
- 열중량분석(FGA, Du Part model 2100)은 CaCCh 가 캡슐화되었는지를 확인하기 위해 CaCCh 와 PEMA 그리고 CaCOj/PEMA cwe-shelle 고분자물질에 대해 분석하고 각 시료들은 상온에서 완전히 진공건조시켜 제조하였다. 분석방법은 분말로 된 시료를 백금팬에 넣고 온도범위 1(X)~450℃에서 5℃/min 로 가열하면서 열중량감소를 측정하였다.
- 이와 관련하여 본 연구에서는 무기물질인 CaCQ, 에 유기 고분자물질인 polyethyl methaciylate(PEMA) 를 캡슐화하여 복합소재로서 사용이 가능하게 하기 위하여 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) 를 CaCOj 제조시에 흡착시켰다. 그리고 이 CaCCh를 핵으로 하고 PEMA를 피복시켜 복합 core-shell 고분자 물질을 제조하고자 하였다.
- 제조한 GCO3를 이온교환수에 분산시켜 lOOtaL 상하분리형 5구 반웅기에 주입하고 질소가스로 30 분간 퍼어지함으로서 반응기내의 용존산소를 제거하였다. 8%에서 EMA 8g과 EMA에 대해 l.
- Owt% 인 APS를 주입하여 50분동안 중합반응을 진행시키고 10분간 숙성시킨 후에 1차로 피복, 중합시켰다. 피복된 고분자물질에 1차 피복, 중합시와 같은 방법으로 EMA와 APS를 주입해서 2차 피복, 중합시키고, 같은 방법으로 5차에 걸쳐 EMA을 피복, 중합시켰다. Fig.
대상 데이터
- 숙성이 끝난 후 상둥액은 제거하였으며, 침전물만 60℃의 증류수로 수회 세척한 후 여과시켜 110℃로건조하여 GCCh분말을 제조하였다. CaCQ제조시에사용된 반응기는 항온조가 부착된 1000m의 Pyrex 재질 4구 플라스크이고, 교반기는 teflon재질의 반달형으로서 회전속도는 200rixn까지 저속조절이 가능한 모터를 사용하였다. Fig.
- 4HQ는 각각 Kanto Chemical Co, Inc 와 Junsei Chanical Co, Ltd.의 1 급 시약을 사용하였고 계면활성제는 일본유지(주)의 SDBS를, 물은 증류장치 (Aqualrai A4s, Bibby Co, UK)를 이용하여 제조한 증류수를 사용하였다. 중합에 사용된 단량체 EMA(ethyl methaciylaie) 는 Aldrich 1급 시약을 20% NaOH 수용액으로 3회 세척한 후 감압증류하여 중합 금지제를 제거한 것이고, 개시제로는 ammonium pereui&te (APS, 1급시약 Aldrich)를 사용하였다.
- 의 1 급 시약을 사용하였고 계면활성제는 일본유지(주)의 SDBS를, 물은 증류장치 (Aqualrai A4s, Bibby Co, UK)를 이용하여 제조한 증류수를 사용하였다. 중합에 사용된 단량체 EMA(ethyl methaciylaie) 는 Aldrich 1급 시약을 20% NaOH 수용액으로 3회 세척한 후 감압증류하여 중합 금지제를 제거한 것이고, 개시제로는 ammonium pereui&te (APS, 1급시약 Aldrich)를 사용하였다.
성능/효과
- 1) CaCCMPEMA계에서 CaCCh에 2wt%의 SDBS를 첨가하여 CaCCh에 흡착시킨 후 EMA로 피복 중합시킨 것이 작은 PEM 입자생성이 적으면서 CaCft 에 대부분의 PEMA가 캡슐화된 core-shell 고분자를 얻을 수 있었다.
- 2) CaCCh/PEMA cseThell 고분자의 생성에 대한 확인법으로 캡슐화되지 않은 CKCh를 분해시키는데 소비되는 HC1 량, TGA에 의한 열중량 감소 DSC에 의한 측정, 그리고 SEM에 의한 입자 형태의 관찰 등으로 CaCQ를 PEMA가 캡슐화 되었음을 확인하였다.
- 4에 나타내었다. 2wt%의 SDBS를 첨가하여 제조한 CaCO3 중의 SDBS의 흡착율을 측정한 결과 1.4wt% 임을 확인하였는데 이것은 0.6wt%의 SDBS는 CaCCh 제조 시에 세척과 여과공정에서 씻겨 나간 것으로 생각된다. Fig.
- 3) CaCOs/PEMA coeshell고분자물질은 소비자를 위한 독성실험결과에서 급성건강위험에 이상 없음을 확인하였다.
- 그리고 이 CaCCh를 핵으로 하고 PEMA를 피복시켜 복합 core-shell 고분자 물질을 제조하고자 하였다. 또한 흡착된 유화제가 캡슐화에 미치는 영향과 CaCCh분해에 따르는 HCI 소비량, 유리전이온도 열분해특성 그리고 형태학적인 연구를 통해 합성한 복합라텍스의 구조를 확인하였을 뿐만 아니라, 고분자물질의 사용시에 발생할 수 있는 독성에 대한 실험결과도 이상이 없음을 확인하였다.
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