국내산 송이의 특징인 송이 향을 효과적으로 보존할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 알긴산으로 송이 향의 주된 성분인 1-oc-ten-3-ol을 캡슐화 공정과 송이 향의 잔존량에 영향을 미치는 요인을 조사한 결과는 다음과 같다. 분무건조를 위한 alginates의 점도는 350cp 이하가 되어야 하므로, alginates 용액의 점도를 낮추기 위하여 첨가한 citric acid 량이 증가할수록 점도는 낮아졌으며, 또한 $0.1\%의 농도에서 150cp 이하의 점도를 나타내었다. 1-octen-3-ol과 유화제를 첨가하여 에멀젼시킨 alginates 용액의 점도는 에멀젼시키기 전의 점도보다 높았지만 150cp 이하를 나타내 분무 건조 공정에는 영향이 없었다. alginates 용액의 점도가 낮을수록 용액의 EAI는 증가하였으나 ESI는 감소하였고 캡슐의 1-octen-3-of의 잔존량이 감소하였다. alginates 용액의 점도를 낮추는 공정에서 citric acid 첨가 후 가열시간이 길어질수록 점도는 급격히 감소하였고 에멀전 전후의 점도는 큰 차이 없었다 생송이를 알긴 산용액으로 캡슐화할 때 첨가되는 대두유의 량이 많을수록 1-oc-ten-3-ol의 잔존량이 많았다. 생송이를 alginates용액으로 캡슐화한 후 진공동결건조한 캡슐이 풍건한 것보다 1-octen-3-ol의 잔존량이 많았다.
국내산 송이의 특징인 송이 향을 효과적으로 보존할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 알긴산으로 송이 향의 주된 성분인 1-oc-ten-3-ol을 캡슐화 공정과 송이 향의 잔존량에 영향을 미치는 요인을 조사한 결과는 다음과 같다. 분무건조를 위한 alginates의 점도는 350cp 이하가 되어야 하므로, alginates 용액의 점도를 낮추기 위하여 첨가한 citric acid 량이 증가할수록 점도는 낮아졌으며, 또한 $0.1\%의 농도에서 150cp 이하의 점도를 나타내었다. 1-octen-3-ol과 유화제를 첨가하여 에멀젼시킨 alginates 용액의 점도는 에멀젼시키기 전의 점도보다 높았지만 150cp 이하를 나타내 분무 건조 공정에는 영향이 없었다. alginates 용액의 점도가 낮을수록 용액의 EAI는 증가하였으나 ESI는 감소하였고 캡슐의 1-octen-3-of의 잔존량이 감소하였다. alginates 용액의 점도를 낮추는 공정에서 citric acid 첨가 후 가열시간이 길어질수록 점도는 급격히 감소하였고 에멀전 전후의 점도는 큰 차이 없었다 생송이를 알긴 산용액으로 캡슐화할 때 첨가되는 대두유의 량이 많을수록 1-oc-ten-3-ol의 잔존량이 많았다. 생송이를 alginates용액으로 캡슐화한 후 진공동결건조한 캡슐이 풍건한 것보다 1-octen-3-ol의 잔존량이 많았다.
Encapsulating 1-octen-3-ol with alginates solution, the effects of physical properties (viscosity, emulsion activity, emulsion stability) of alginates solutin on the retention of 1-octen-3-ol in capsules were investigated. Only alginates solutions haying less than 350 cP in viscosity were capable to...
Encapsulating 1-octen-3-ol with alginates solution, the effects of physical properties (viscosity, emulsion activity, emulsion stability) of alginates solutin on the retention of 1-octen-3-ol in capsules were investigated. Only alginates solutions haying less than 350 cP in viscosity were capable to be adopted to spray dry. Adding citric acid to alginates solution in order to reduce its viscosity, the concentration of citric acid became higher, the viscosity of alginates solution were lower. Adding $0.1\% of citric acid could reduce viscosity of alginates solution to 150 cP. The viscosity of alginates solution after emulsifying showed higher value than that of solution before emulsifying, but its viscosity were within the possible ranges for spray drying. The lower viscosity of alginates solution were, EAI became higher but ESI and amount of remaining 1-octen-3-ol in capsules were lower, In reducing the viscosity of alginates solutions, heating time after adding citric acid were longer, the their viscosity became lower. Differences of viscosity of alginates solution after and before emulsifying were little, In encapsulating raw pine agaric with alginates solution, the adding amount of soybean oil increased, the amounts of remaining 1-octen-3-ol in capsules increased. After freeze drying the amount of remaining 1-octen-3-ol in alginates capsules prepared with raw pine agaric was higher than that after cold air flow drying.
Encapsulating 1-octen-3-ol with alginates solution, the effects of physical properties (viscosity, emulsion activity, emulsion stability) of alginates solutin on the retention of 1-octen-3-ol in capsules were investigated. Only alginates solutions haying less than 350 cP in viscosity were capable to be adopted to spray dry. Adding citric acid to alginates solution in order to reduce its viscosity, the concentration of citric acid became higher, the viscosity of alginates solution were lower. Adding $0.1\% of citric acid could reduce viscosity of alginates solution to 150 cP. The viscosity of alginates solution after emulsifying showed higher value than that of solution before emulsifying, but its viscosity were within the possible ranges for spray drying. The lower viscosity of alginates solution were, EAI became higher but ESI and amount of remaining 1-octen-3-ol in capsules were lower, In reducing the viscosity of alginates solutions, heating time after adding citric acid were longer, the their viscosity became lower. Differences of viscosity of alginates solution after and before emulsifying were little, In encapsulating raw pine agaric with alginates solution, the adding amount of soybean oil increased, the amounts of remaining 1-octen-3-ol in capsules increased. After freeze drying the amount of remaining 1-octen-3-ol in alginates capsules prepared with raw pine agaric was higher than that after cold air flow drying.
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제안 방법
이렇게 제조된 alginates 용액의 일부는 점도를 측정하기 위하여 사용되었으며 나머지는 캡슐용 매트릭스로 사용하였다. Alginates 용액의 점도는 회전식 점도계 (Brookfield model 85T50-E, U.S.A.)를 사용하여 측정하였다.
Alginates 용액의 점도를 낮추는 방법으로 citric acid 첨가농도 를 조절하는 것 외에 citric acid 첨가농도를 일정하게 하고 90°C 에서 가열시간을 조절하는 방법을 사용하였다. 2% alginates 용액 에 citric acid을 0.
Alginates로 제조된 캡슐 분말에 잔존하는 l-octen-3-ol의 량을 측정하기 위하여 캡슐분말 1g을 증류수 25mL에 현탁시키고 5t 의 pentane 25mL를 가하여 분액 여두에서 잘 섞어 l-octen-3-ol을 pentane 충으로 이동시키고 pentene층만 분리하여 회전식 진공증 발기에서 농축하여 gas chromatography (Shimadzu GCT4B, Ja- pan)로서 분석하였다. 이 때 사용한 column은 Stabil Wax (Restek Co.
Alginates를 캡슐화의 매트릭스로 사용하기 위하여 점도를 낮출 목적으로 2% alginates용액에 citric acid의 농도가 각각 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 및 0.5%되도록 첨가하고 90°C에서 2시간 가열하는 방법과 2% alginates 용액에 citric acid를 0.5%되도록 첨가하고 90°C에서 30분, 1, 2, 4 및 6 시간 각각 가열하는 방법으로 점도를 낮추었다. 이렇게 제조된 alginates 용액의 일부는 점도를 측정하기 위하여 사용되었으며 나머지는 캡슐용 매트릭스로 사용하였다.
Alginates를 송이 향의 주성분인 l-octen-3-ol의 캡슐화를 위한 매트릭스로 사용하기 위하여 중간 정도의 점도를 가지는 algina- tes를 2% 용액으로 분무건조하려 하였으나 용액의 점도가 1, 200 cPs 이상의 고점도를 나타내므로 분무건조 할 수 없었다. 그러므로 alginates용액의 점도를 낮추기 위하여 citric acid로 분해하여 algi- nates의 분자량을 낮추기로 하였다. 이때 2% alginates 용액에 cit ric acid의 농도가 0.
그러므로 국내산 송이의 특징인 송이 향을 효과적으로 보존할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 송이 향의 주된 성분인 1-oc- ten-3-ol을 alginates로서 캡슐화 시키고 캡슐화 공정과 송이 향의 잔존량에 영향을 미치는 요인을 조사하였다.
52 mm) 이 었으며, carrier gas는 helium으로 유속은 7 mL/min였고, injection 온도는 230t, detector 온도는 250t 이 었 으며, injection volume는 1 “L였고, 분석 시 column은 100t에서 210笔까지 승온하였으며 승온속도 3t/min이었고, 내부표준물질은 n-nonano은 사용하였다. 또한 alginates 용액으로 제조된 bead에 잔존하는 생송이의 l-octen-3-ol의 량을 측정하기 위하여 캡슐 3g 을 2N Na2COj 용액 100mL에 넣고 homogenizer (IKA Co. S25 N-25F, Malaysia)로써 24, 000rpm에서 3분간 에멀젼시키고 분액 여두에 넣어 100mL의 pentane를 가하고 격렬하게 혼든 다음 증 류수 150mL로써 3회 수세하고 pentane 층을 분리하여 회전식 진공증발기로써 농축하여 캡슐분 말의 분석 조건과 같이하여 gas chromatography에서 분석하였다.
0mm의 크기로 dropping하여 겔화시키고 증류수로서 3회 세척하여 캡슐을 제조하고 一25t에 동결 저장하면서 실험에 사용하였다. 또한 대두유의 첨가 효과를 측정하기 위하여 대조구와 같은 량으로 alginates용액과 생송이를 넣고 대두유를 생송이의 무게에 대하여 각각 4, 10, 25 및 40%씩 첨가하였고, 유화제로써 span 80 (Sigma Co.) 50 g을 각각 첨가한 후 대조구와 같은 방법으로 캡슐을 제조하고 보관하면서 실험에 사용하였다.
그러므로 alginates용액의 점도를 낮추기 위하여 citric acid로 분해하여 algi- nates의 분자량을 낮추기로 하였다. 이때 2% alginates 용액에 cit ric acid의 농도가 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 및 0.5 % 되도록 각각 첨가하여 9이에서 1시간 가열하여 얻은 용액의 점도와 점도가 낮추어진 각 각의 용액 300 mL에 유화제 1g과 l-octen-3-ol 0.1 g을 첨가하여 균질화하여 제조한 에멀젼 용액의 점도를 측정하였으며 (Fig. 1), citric acid으로 점도를 낮춘 alginates 용액의 EAI, ESI를 각각 측 정하였고 (Fig. 2), 이 용액을 분무건조하여 '얻은 분말에 잔존하는 l-octen-3-ol의 량을 측정하여 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다.
대상 데이터
본 실험에 사용한 alginates는 마크로치스티스 피리페라 (Macroc- ystis pyn'企ra)에서 추출하여 Na염 형태로 제조한 것 (Sigma Co., medium viscosity) 을, 또한, l-octen-3-ol, span 80, citric acid, CaCl2 는 모두 Sigma사의 제품을 사용하였으며 대두유 (동방유량 C。.)는 시판되는 것을 이용하였다. 송이 (Tricholoma matsutake)는 2000년 9월 27일에 양양군 임업협동조합에서 구입하여 사용하였다.
)는 시판되는 것을 이용하였다. 송이 (Tricholoma matsutake)는 2000년 9월 27일에 양양군 임업협동조합에서 구입하여 사용하였다.
데이터처리
실험결과의 통계처리는 Computer Program Statistix Version 4.0 (Statistix Inc” 1992)의 one-way ANOVA test를 실시하여 Ducan's multiple range test (Ducan, 1955)로 처리하였고 평균간 유의성은 최 소유의차 검정(LSE0으로 95% (P<0.05)유의수준에서 검정하였다.
이론/모형
미세 캡슐화하기 위하여 매트릭스로 사용한 alginates의 EAI와 ESI의 측정은 Pearce and Kinsella (1978)의 방법에 따라 측정하 고 계산하였다.
성능/효과
Citric acid의 첨가농도에 따른 점도의 변화를 나타낸 Fig. 1의 결과에서 알 수 있듯이 에멀젼으로 제조하기전의 점도는 citric acid의 농도가 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 및 0.5%일 경우 각각 117.5, 57.5,40.0, 35.0 및 25.0 cP를 나타내어 첨가하는 citric acid의 농도를 높 일수록 점도가 낮아졌으며, 특히 citric acid 농도가 가장 낮은 조 건인 0.1% 첨가의 경우 점도가 117.5 cP로 급격히 낮아져 분무건 조에 전혀 문제를 일으키지 않았다. 유기산에 의해 alginates가 분 해되어 분자량이 작아지면 alginates의 점도가 낮아진다는 연구보 고 (Haug et al.
1-octen- 3-01 과 유화제를 첨가하여 에멀젼시킨 alginates 용액의 점도는 에 멀젼시키기 전의 점도보다 높았지만 150cP 이하를 나타내 분무 건조 공정에는 영향이 없었다. alginates 용액의 점도가 낮을수록 용액의 EAI는 증가하였으나 ESI는 감소하였고 캡슐의 l-octen-3- ol의 잔존량이 감소하였다. alginates 용액의 점도를 낮추는 공정 에서 citric acid 첨가 후 가열시간이 길어질수록 점도는 급격히 감소하였고 에멀전 전후의 점도는 큰 차이 없었다.
4에 나타내었다. 각 가열시간에 따른 점도는 에멀젼화하기 전에는 각각 25.0, 12.5, 10.0 및 5.0cP를 나타내었고 에멀젼으로 제조한 후에는 각각 21.0, 11.0, 9.0, 7.5 및 6.0cP를 나타내어 가열 시간의 증가에 따라 점도는 감소하였으며 에멀젼화한 전후의 점 도는 크게 차이나지 않는 것으로 나타났다. 또한 에멀젼화한 후의 EAI와 ESIt 측정하여 Fig.
5“g/g으로 건조방법에 따른 l-octen-3-ol 잔존량의 차이는 크게 나타나지 않 았으나 상온에서 풍건한 경우 건조 후 캡슐의 갈변이 심하게 일 어나면서 이취가 발생하였다. 그러므로 생송이를 alginates 용액으 로 캡슐화할 경우 건조방법은 진공동결건조법을 이용하는 것이 좋을 것으로 생각되었다.
6에 나타내었다. 대두유의 첨가비율이 4, 10, 25 및 40%씩 각각 첨가하였을 경우 캡슐로 제 조한 뒤 잔존하는 l-octen-3-ol의 량은 각각 5.8, 7.7, 10.2 및 135 卩g/g을 나타내어 대두유의 첨가량이 많을수록 l-octen-3-ol의 잔존 량이 증가함을 알 수 있었다. 이와 같은 현상은 l-octen-3-ol이 지 용성이므로 대두유에 쉽게 용해될 뿐 아니라 캡슐화된 후에도 쉽 게 증발하지 않음을 보여주므로 생송이를 alginates 용액으로 캡 슐화할 경우 대두유의 첨가량을 늘이는 것이 바람직할 것으로 보 였다.
국내산 송이의 특징인 송이 향을 효과적으로 보존할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 알긴산으로 송이 향의 주된 성분인 1-OC- ten-3-ol을 캡슐화 공정과 송이 향의 잔존량에 영향을 미치는 요 인을 조사한 결과는 다음과 같다. 분무건조를 위한 alginates의 점 도는 350cP 이하가 되어야 하므로, alginates 용액의 점도를 낮추 기 위하여 첨가한 citric acid 량이 증가할수록 점도는 낮아졌으며, 또한 0.1 %의 농도에서 150 cP 이하의 점도를 나타내었다. 1-octen- 3-01 과 유화제를 첨가하여 에멀젼시킨 alginates 용액의 점도는 에 멀젼시키기 전의 점도보다 높았지만 150cP 이하를 나타내 분무 건조 공정에는 영향이 없었다.
생송이를 알긴 산용액으로 캡슐화할 때 첨가되는 대두유의 량이 많을수록 1-oc- ten-3-ol의 잔존량이 많았다. 생송이를 alginates용액으로 캡슐화한 후 진공동결건조한 캡슐이 풍건한 것보다 l-octen-3-ol의 잔존량이 많았다.
alginates 용액의 점도를 낮추는 공정 에서 citric acid 첨가 후 가열시간이 길어질수록 점도는 급격히 감소하였고 에멀전 전후의 점도는 큰 차이 없었다. 생송이를 알긴 산용액으로 캡슐화할 때 첨가되는 대두유의 량이 많을수록 1-oc- ten-3-ol의 잔존량이 많았다. 생송이를 alginates용액으로 캡슐화한 후 진공동결건조한 캡슐이 풍건한 것보다 l-octen-3-ol의 잔존량이 많았다.
, 1966)를 고려하면 citric acid의 농도가 증가함에 따라 점도가 낮아지는 것은 citric acid에 의해 alginates가 분해되 므로 분자량이 작아졌기 때문으로 생각된다. 에멀젼으로 제조한 후 의 점도를 측정한 결과는 citric acid 첨가 농도에 따라 각각 135.0, 65.5, 51.5, 30.0 및 21.0 cP를 나타내어 유화하기 전과 같이 첨가한 citric acid의 농도가 증가할수록 점도는 낮아졌으며 citric acid 농 도 0.1~0.3%까지는 에멀젼으로 제조하기 전보다 약간 높은 점도를 나타내었으나 가장 점도가 높은 0.1 %의 경우에서도 135.0 cP를 나타내 분무건조 시에 전혀 문제가 없었다.
2 및 135 卩g/g을 나타내어 대두유의 첨가량이 많을수록 l-octen-3-ol의 잔존 량이 증가함을 알 수 있었다. 이와 같은 현상은 l-octen-3-ol이 지 용성이므로 대두유에 쉽게 용해될 뿐 아니라 캡슐화된 후에도 쉽 게 증발하지 않음을 보여주므로 생송이를 alginates 용액으로 캡 슐화할 경우 대두유의 첨가량을 늘이는 것이 바람직할 것으로 보 였다. 그러나 대두유의 첨가량이 생송이의 무게에 대하여 25%를 초과할 경우 캡슐이 건조된 후에 식용유가 캡슐의 표면으로 유리 되어 나오고 대두유 고유의 냄새가 캡슐의 송이향에 영향을 미치 므로 그 이상의 첨가는 어려울 것으로 생각되었다.
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