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- (a) Wo=5, (b) Wo=10, (c) Wo=15, (d) Wo=10, the reverse micelle was formed at 100 mM AOT instead of 500 mM AOT. The images were observed after filtration of microparticles through 0.
제안 방법
- 일반적으로 역미셀 제조에 사용되는 용매로는 diethyl ether, chloroform, isooctane 및 hexane 등이 이용되고 있는데"1 본 연구에서는 최종 제품이 식품소재로 활용되는 점을 감안하여 식용유지의 추출 등에 사용되고 있는 hexane을 선정하였다. 또한 역미셀 형성을 위한 유화제는 AOT, cetyltrimethylammonium bromide, Triton 계열, 그리고 lecithin, cephalin 등의 다양한 유화제 중에서(24-26)유화제의 극성 core내에 수 분 흡수 능력이 우수하여 넓은 Wo 범위에서 안정한 역미셀 형성이 용이한 것으로 보고 된 AOT를 선정하였다.
- AOT를 유화제로 이용하여 제조한 미세입자 중 Wo 값이 5와 10인 경우는 주사전자현미경 관찰 결과 크기에서 차이를 보였는데 이러한 차이의 유의성을 조사하기 위하여 computerized image analysis system을 이용하여 입도분석을 실시 하였다(Table 1). 각 입자의 면적을 나타내는 area는 Wo = 5 인 경우에 비해 Wt> = 10에서 약 60% 이상 증가하였으며 입 자의 중심을 지나는 선분의 최장직경 (max diameter), 최단직경 (min diameter), 평균직경 (mean diameter) 또한 각각 29%,27%, 28% 증가하였다.
- Hexane/aerosol OT(AOT)/물로 구성된 역미셀의 water pool 내에서 알긴산나트륨과 염화칼슘의 반응성을 이용하여 알긴산 초미세입자의 제조를 시도하였다. 주사전자현미경(SEM) 관측결과 미세한 입자들이 형성됨을 확인하였으며 이는 알긴산나트륨 함유 water pool과 염화칼슘 함유 water pool이 상호 접촉에 의해 내부물질의 교환이 가능함을 의미한다.
- 다음과 같이 제조하였다. Hexane에 AOT를 500 mM의 농도로 용해시킨 후 알긴산나트륨 수용액(0.1%)을 주사기로 서서히 AOT/hexane 용액에 분사시키면서 교반 하여 알긴산나트륨을 함유한 안정된 역미셀을 형성시켰으며 염화칼슘 수용액(1%)을 함유한 역미셀도 동일한 방법으로 제조하였다. 제조된 알긴산나트륨 함유 역미셀 용액에 동량의 염화칼슘 함유 역미셀 용액을 서서히 혼합하면서 1시간 동안 교반시켜 알긴산 나트륨과 염화칼슘간의 겔 형성반응을 유도하였다.
- 각 실험조건으로부터 제조된 미세입자의 입도특성을 비교 하기 위하여 시료별로 서로 다른 위치에서 관찰된 시료의 이 미지(최소 3장 이상)의 전자현미경 사진을 출력하였다. 출력 이미지에 나타난 입자들의 평균직경, 분포, 표면적, 구형도 등의 미세입자의 특성은 computerized image analysis system (Media Cybernetics, L.
- 1% 용액과 1% 염화칼슘)의 양을 조절하여 Wo 값이 5, 10, 15가 되도록 역미셀을 형성시킨 후 미세입자 제조에 사용하였다. 사용하는 유화제 종류에 따른 미세입자 제조특성을 조사하기 위해서는 음이온 유화제인 AOT 외에 양이온 유화제인 CDAB, DIAB를 500 mM 농도로 사용하여 미세입자를 제조하였다. 이 경우에는 유화제 용해도 특성상 hexane과 n-butanol(l : 1, v/v)로 구성된 유기용매를 사용하였다.
- 2 pim membrane으로 여과시켰다. 시료를 여과시킨 membranee 상온에서 24시간 건조시킨 다음 gold ion sputter coater를 이용하여 50초 간 두 번 코팅한 후 주사전자현미경 (scanning electron microscope, S-2380N, Hitachi, Japan)으로 membrane 표면에 부착 된 알긴산 미세입자를 관찰하였다.
- 알긴산 미세입자의 제조를 위하여 일차적으로 알긴산나트 륨 함유 역미셀과 염화칼슘 함유 역미셀을 각각 제조하였다. 즉, 알긴산 함유 역미셀은 0.
- 그러므로 Wo 값의 조절을 통해 미세입자의 크기 조절이 가능할 수 있다. 이를 검증하기 위하여 Wo 값이 5, 10, 15 수준이 되도록 알긴산나트륨과 염화칼슘 역미셀을 제조한 후 이를 혼합하여 미세입자를 제조하였다.
- 그러나 현재 식품 분야에서 상용화된 미세입자의 크기는 최소 150㎛ 이상으로(4,5) 제품 내에서 침전물의 형성, 입자내 포집된 물질의 낮은 체내 흡수율, 섭취상의 어려움 등의 문제점을 일으킬 수 있어 최근에는 더욱 미세한 입자의 제조에 관심이 증대되고 있다. 이에 본 연구에서는 역미셀계를 사용하여 현재까지 보고되어 있는 알긴산 입자보다 더욱 작은 초미세입자의 제조를 시도하였다.
- 이에 본 연구에서는 역미셀계를 이용하여 water pool 내에서 알긴산 겔 형성을 통한 초미세입자 제조를 시도하였으며 형성된 입자의 입도 특성을 분석하였다.
- 즉, 유화제는 종류에 따라 극성부위의 전하 종류 및 크기, 비극성 부위의 크기 및 모양 등이 다르기 때문에 생성되는 역미셀의 성상에 차이를 나타낸다(21-25). 이에 본 연구에서는 음이온 유화제인 AOT이외에 양이온 유화제인 CDAB, DTAB를 이용하여 알긴산 미세입자를 제조하고 입자의 특성을 AOT의 경우와 비교하였다. 이들 유화제는 hexane에 대한 용해도가 낮았으므로 hexane과 n-butanol을 1: l(v/v)로 혼합한 용매를 사용하였다.
- 1%)을 주사기로 서서히 AOT/hexane 용액에 분사시키면서 교반 하여 알긴산나트륨을 함유한 안정된 역미셀을 형성시켰으며 염화칼슘 수용액(1%)을 함유한 역미셀도 동일한 방법으로 제조하였다. 제조된 알긴산나트륨 함유 역미셀 용액에 동량의 염화칼슘 함유 역미셀 용액을 서서히 혼합하면서 1시간 동안 교반시켜 알긴산 나트륨과 염화칼슘간의 겔 형성반응을 유도하였다.
- 알긴산 미세입자의 제조를 위하여 일차적으로 알긴산나트 륨 함유 역미셀과 염화칼슘 함유 역미셀을 각각 제조하였다. 즉, 알긴산 함유 역미셀은 0.1% 알긴산나트륨 수용액 900μL 를 10mL의 AC)T(500 mM)/hexane 용액에 injection-method로 주입하여 제조하였으며 이 경우 주입된 알긴산 수용액은 전체 부피 기준으로 4.5%(v/v)이며 AOT 농도에 대한 비율인 Wo 기준으로는 10에 해당하는 양이다. 한편 알긴산나트륨 함량이 0.
- 한편, 미세입자 제조시 Wo 값([물]/[AOT])이 미세입자 생성 및 특성에 미치는 영향을 조사하기 위해 500 mM AOT/ hexane 용액에 첨가되는 수용액층(알긴산나트륨 0.1% 용액과 1% 염화칼슘)의 양을 조절하여 Wo 값이 5, 10, 15가 되도록 역미셀을 형성시킨 후 미세입자 제조에 사용하였다. 사용하는 유화제 종류에 따른 미세입자 제조특성을 조사하기 위해서는 음이온 유화제인 AOT 외에 양이온 유화제인 CDAB, DIAB를 500 mM 농도로 사용하여 미세입자를 제조하였다.
대상 데이터
- 일반적으로 역미셀 제조에 사용되는 용매로는 diethyl ether, chloroform, isooctane 및 hexane 등이 이용되고 있는데"1 본 연구에서는 최종 제품이 식품소재로 활용되는 점을 감안하여 식용유지의 추출 등에 사용되고 있는 hexane을 선정하였다. 또한 역미셀 형성을 위한 유화제는 AOT, cetyltrimethylammonium bromide, Triton 계열, 그리고 lecithin, cephalin 등의 다양한 유화제 중에서(24-26)유화제의 극성 core내에 수 분 흡수 능력이 우수하여 넓은 Wo 범위에서 안정한 역미셀 형성이 용이한 것으로 보고 된 AOT를 선정하였다.
- 역미셀 형성에 사용한 용매인 hexane 및 n-butan이은 Fluka 사의 HPLC급 제품을, 유화제인 dioctyl sulfosuccinate(AOT), cetyldimethylethylammonium bromide(CDAB), dodecyltrimethylammonium bromide(DTAB), 그리고 미세입자 제조 소재로 사용된 알긴산나트륨(medium viscosity)는 Sigma사에서 구입하였다. 전자현미경 관찰을 위한 미세입자 포집은 0.
- 사용하는 유화제 종류에 따른 미세입자 제조특성을 조사하기 위해서는 음이온 유화제인 AOT 외에 양이온 유화제인 CDAB, DIAB를 500 mM 농도로 사용하여 미세입자를 제조하였다. 이 경우에는 유화제 용해도 특성상 hexane과 n-butanol(l : 1, v/v)로 구성된 유기용매를 사용하였다.
데이터처리
- 각 실험조건으로부터 제조된 미세입자의 입도특성을 비교 하기 위하여 시료별로 서로 다른 위치에서 관찰된 시료의 이 미지(최소 3장 이상)의 전자현미경 사진을 출력하였다. 출력 이미지에 나타난 입자들의 평균직경, 분포, 표면적, 구형도 등의 미세입자의 특성은 computerized image analysis system (Media Cybernetics, L.P., Image-Pro Plus 4.0, MD, USA)를 사용하여 분석하였으며 입도특성의 통계적 유의성은 paired t-test를 이용하여 검증하였다.
이론/모형
- 미세입자 제조에 앞서 알긴산나트륨 수용액을 함유한 역미셀과 염화칼슘 수용액을 함유한 역미셀 각각을 injection method(23)로 다음과 같이 제조하였다. Hexane에 AOT를 500 mM의 농도로 용해시킨 후 알긴산나트륨 수용액(0.
성능/효과
- 한편, 입자의 최장축이나 최단축을 이용하여 측정한 입자의 크기에서는 입자 직경과 동일하게 유의적인 차이를 보였다. 각 Wo 값에서 형성된 입자의 평균직경의 분포도를 보면 Wo = 5인 경우 약 84%에 해당하는 입자가 3.5 fim 이하의 크기를 나타낸 반면 Wo =10인 경우 65% 만이 동일한 영역에 존재하였으며 3.5 gm 이상의 직경을 가진 입자는 Wo = 5인 경우에 비하여 2배 이상 증가하였다(Fig. 3).
- AOT를 유화제로 이용하여 제조한 미세입자 중 Wo 값이 5와 10인 경우는 주사전자현미경 관찰 결과 크기에서 차이를 보였는데 이러한 차이의 유의성을 조사하기 위하여 computerized image analysis system을 이용하여 입도분석을 실시 하였다(Table 1). 각 입자의 면적을 나타내는 area는 Wo = 5 인 경우에 비해 Wt> = 10에서 약 60% 이상 증가하였으며 입 자의 중심을 지나는 선분의 최장직경 (max diameter), 최단직경 (min diameter), 평균직경 (mean diameter) 또한 각각 29%,27%, 28% 증가하였다. 그리고 각 입자의 둘레 길이를 나타내는 perimeter도 약 27% 증가하였다.
- 결론적으로 역미셀을 이용하여 약 2-2.5 urn 정도의 미세입자를 제조할 수 있었는데 이는 기존의 알긴산 제조법을 통해 Wan 등(4)이 제조한 약 150㎛, Lee와 Heo(3)의 0.7-2 mm 입자에 비해 약 70~1000배 가량 작은 크기의 초미세입자 수준으로 나타났다. 더욱이 본 연구에서는 미세입자 수집 및 분석을 위해 0.
- AOT 농도가 증가할수록 물을 함유할 수 있는 극성 head 부분의 농도가 증가하기 때문으로 일정 반응계에서 다량의 미세입자를 제조하기 위해서는 고농도의 AOT를 사용하는 것이 유리한 것으로 판단된다. 그러나 500mM 이상의 AOT가 존재하는 경우에는 hexane의 점도가 증가하며 역미셀간 반응을 제한하여 미세입자 형성을 방해하는 것으로 나타났다. 위의 실험에 근거하여 500 mM을 미세입자 형성을 위한 유화제의 농도로 선정하였다.
- 입자를 타원으로 간주했을 때 타원의 장축과 단축의 비율로서 표시되는 aspect와 원주 2/(47tX 면적)의 공식에 의해 산출한 입자의 구형도는 모든 처리구간에 차이를 보이지 않았다. 따라서 안정한 역미셀을 형성하는 Wo 값의 영역에서는 Wo 값이 역미셀에 의해 형성되는 입자의 모양에는 영향을 미치지 않는 것으로 판단되었으며 그 수치가 1에 가까워 거의 구형임이 확인되었다. 한편, 입자의 최장축이나 최단축을 이용하여 측정한 입자의 크기에서는 입자 직경과 동일하게 유의적인 차이를 보였다.
- 역미셀 제조에 적합한 유화제 농도의 선정을 위하여 다양한 농도(10, 50, 100, 500 mM)의 AOT를 hexane에 용해시킨 후 동일한 양의 물(1%, v/v)을 용매에 투입하며 역미셀 형성 에 필요한 시간을 조사한 결과, 용매에 용해된 유화제의 농도가 증가함에 따라 경시적으로 관찰된 역미셀의 형성 속도는 증가하였다(data not shown). 또한, 상분리 없이 역미셀의 형성이 가능한 최대허용 water pool 함량은 유화제의 농도가 100 mM인 경우 12%(최종 부피 기준)인 반면 500 mM에서는 54%까지 증가하였다. 이와 같은 결과는.
- 역미셀 제조에 적합한 유화제 농도의 선정을 위하여 다양한 농도(10, 50, 100, 500 mM)의 AOT를 hexane에 용해시킨 후 동일한 양의 물(1%, v/v)을 용매에 투입하며 역미셀 형성 에 필요한 시간을 조사한 결과, 용매에 용해된 유화제의 농도가 증가함에 따라 경시적으로 관찰된 역미셀의 형성 속도는 증가하였다(data not shown). 또한, 상분리 없이 역미셀의 형성이 가능한 최대허용 water pool 함량은 유화제의 농도가 100 mM인 경우 12%(최종 부피 기준)인 반면 500 mM에서는 54%까지 증가하였다.
- 주사전자현미경(SEM) 관측결과 미세한 입자들이 형성됨을 확인하였으며 이는 알긴산나트륨 함유 water pool과 염화칼슘 함유 water pool이 상호 접촉에 의해 내부물질의 교환이 가능함을 의미한다. 역미셀의 water pool 크기에 영향을 주는 유화제(AOT)에 대한 물의 몰농도 비율인 Wo 값을 5에서 10으로 증가함에 따라 미세입자의 크기가 유의적으로 증가하였으며 제조된 미세입 자간의 입도특성을 비교한 결과, 각 입자의 표면적, 최장직경 (max diameter), 최단직경 (min diameter), 평균직경 (mean diameter), 그리고 각 입자의 둘레 길이는 Wo 값이 증가함에 따라 유의적으로 증가하였다(p<0.05). Wo 값이 15 이상에서 는 입자간 응집이 발생하였으며 Wo 값이 20인 경우에는 안 정한 역미셀의 형성이 불가능하였다.
- 그리고 각 입자의 둘레 길이를 나타내는 perimeter도 약 27% 증가하였다. 입자를 타원으로 간주했을 때 타원의 장축과 단축의 비율로서 표시되는 aspect와 원주 2/(47tX 면적)의 공식에 의해 산출한 입자의 구형도는 모든 처리구간에 차이를 보이지 않았다. 따라서 안정한 역미셀을 형성하는 Wo 값의 영역에서는 Wo 값이 역미셀에 의해 형성되는 입자의 모양에는 영향을 미치지 않는 것으로 판단되었으며 그 수치가 1에 가까워 거의 구형임이 확인되었다.
- Hexane/aerosol OT(AOT)/물로 구성된 역미셀의 water pool 내에서 알긴산나트륨과 염화칼슘의 반응성을 이용하여 알긴산 초미세입자의 제조를 시도하였다. 주사전자현미경(SEM) 관측결과 미세한 입자들이 형성됨을 확인하였으며 이는 알긴산나트륨 함유 water pool과 염화칼슘 함유 water pool이 상호 접촉에 의해 내부물질의 교환이 가능함을 의미한다. 역미셀의 water pool 크기에 영향을 주는 유화제(AOT)에 대한 물의 몰농도 비율인 Wo 값을 5에서 10으로 증가함에 따라 미세입자의 크기가 유의적으로 증가하였으며 제조된 미세입 자간의 입도특성을 비교한 결과, 각 입자의 표면적, 최장직경 (max diameter), 최단직경 (min diameter), 평균직경 (mean diameter), 그리고 각 입자의 둘레 길이는 Wo 값이 증가함에 따라 유의적으로 증가하였다(p<0.
- 이 결과는 한정된 범위 내에서 Wo 값을 조절함으로서 알긴산 미세입자의 크기를 조절할 수 있음을 의미한다. 한편, 동일한 W6의 조건 (Wo =10)에서 유화제의 농도를 100 mM로 감소시켜 미세입자를 형성시키게 되면 500 mM 에 비해 미세입자의 수가 줄어드는 것으로 나타났으며(Fig. 1(d)) 이는 낮은 유화제 농도에서는 첨가되는 알긴산나트륨 용액의 양이 감소하기 때문으로 판단된다.
- 따라서 안정한 역미셀을 형성하는 Wo 값의 영역에서는 Wo 값이 역미셀에 의해 형성되는 입자의 모양에는 영향을 미치지 않는 것으로 판단되었으며 그 수치가 1에 가까워 거의 구형임이 확인되었다. 한편, 입자의 최장축이나 최단축을 이용하여 측정한 입자의 크기에서는 입자 직경과 동일하게 유의적인 차이를 보였다. 각 Wo 값에서 형성된 입자의 평균직경의 분포도를 보면 Wo = 5인 경우 약 84%에 해당하는 입자가 3.
후속연구
- 이와 같은 초미세입자는 기존 미세입자를 대체하여 색소 및 안정성이 낮은 기능성 소재나 약리성분의 피복, 음료 등의 제품에 침전방지, 방출조절 등에 활용될 수 있을 것이다. 그러나 향후, 역미셀에 의해 제조된 미세입자의 산업적 이용을 위해서는 다양한 용매, 유화제를 활용한 연구 및 수율 향상, 회수 등에 대한 연구가 필요한 것으로 생각된다.
- 7-2 mm 입자에 비해 약 70~1000배 가량 작은 크기의 초미세입자 수준으로 나타났다. 더욱이 본 연구에서는 미세입자 수집 및 분석을 위해 0.2pm membrane에 부착된 입자만의 크기를 관찰하였는데 역미셀의 water pool 크기가 nm 수준임을 감안한다면 더 작은 크기의 입자들도 생성되었으리라 추정된다. 이와 같은 초미세입자는 기존 미세입자를 대체하여 색소 및 안정성이 낮은 기능성 소재나 약리성분의 피복, 음료 등의 제품에 침전방지, 방출조절 등에 활용될 수 있을 것이다.
- 2pm membrane에 부착된 입자만의 크기를 관찰하였는데 역미셀의 water pool 크기가 nm 수준임을 감안한다면 더 작은 크기의 입자들도 생성되었으리라 추정된다. 이와 같은 초미세입자는 기존 미세입자를 대체하여 색소 및 안정성이 낮은 기능성 소재나 약리성분의 피복, 음료 등의 제품에 침전방지, 방출조절 등에 활용될 수 있을 것이다. 그러나 향후, 역미셀에 의해 제조된 미세입자의 산업적 이용을 위해서는 다양한 용매, 유화제를 활용한 연구 및 수율 향상, 회수 등에 대한 연구가 필요한 것으로 생각된다.
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