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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 계면중합법을 사용하여 그동안 의복 소재의 방향가공에 사용된 바 없는 천연식물 중에서 약리 효과가 있고, 인체에 안전한 로즈우드(rosewood) 정유를 캡슐화하여, 모직물에 부착시켜 방향성과 항균성을 동시에 부여함으로써 복합 . 다기능 소재를 개발하고자 한다.
제안 방법
- 따라서 본 연구에서는 계면중합법을 사용하여 그동안 의복 소재의 방향가공에 사용된 바 없는 천연식물 중에서 약리 효과가 있고, 인체에 안전한 로즈우드(rosewood) 정유를 캡슐화하여, 모직물에 부착시켜 방향성과 항균성을 동시에 부여함으로써 복합 . 다기능 소재를 개발하고자 한다.
- 본 연구에서는 계면중합법에 의해 로즈우드를 심물질로, 폴리우레아를 벽물질로 하는 마이크로캡슐 제조의 적정 조건을 제시하고, 열적 특성 및 방출거동을 측정하였다. 또한 마이크로캡슐을 모직물에 처리하여 드라이 클리닝과 다림질 횟수에 따른 내구성과 항균성을 측정한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 마이 크로캡슐에 의한 섬유가공은 마이크로캡 슐 5% (soln), 바인더 4%(soln), 욕비 1:20으로 상온에서 모직 물을 20분간 침지시켜, pick률 100%가 되도록 균일하게 짜준 후, 80℃에서 20분간 건조, 130℃에서 3분간 큐어링하였다. 미부착 마이크로캡슐과 바인더 제거를 위해 Terg-o-Tometer(Asia Testing Machines ASA-912)를 사용하여 28℃에서 10분간 세탁 후, 상온에서 건조 하였다.
- 마이크로캡슐 제조시 교반시간, 교반속도, 유화제 농도에 따른 평균 입자 크기 및 입도분포 변화는 입도분석기 (Mal.,ern Micro-P, U.K.)를 사용하였으며, 표면형 태는 주사전자현 미경 (Jeol JSM-5410, Korea,이하 SEM으로 함)을 사용하여 관찰하였다.
- 마이크로캡슐 처리포의 내구성 측정은 드라이 클리닝과 다림질 횟수를 1, 5, 10, 15회 반복한 후, SEM을 사용하여 캡슐의 부착 상태를 관찰하였다. 드라이 클리닝은 KS K 0644법에 준한 Dry Cleaning Tester(Sung Shin Testing Co.
- 마이크로캡슐 처리포의 드라이 클리닝 및 다림질 횟수에 따른 항균성은 각각 1, 5, 10, 15회 처리한 후, Shake flask법으로 측정한 후, 다음 식에 의하여 균감 소율(%)을 산출하였다.
- 마이크로캡슐의 방출거동은 건조된 마이크로캡슐 lg을 열풍건조기 (Jeio Tech NO-600M, Korea)를 사용하여 온도 25, 40℃에서 시간 변화에 따른 무게 감소를 측정한 후, 다음 식에 의하여 방출율(%)을 계산하였다.
- 마이크로캡슐의 열적 특성은 시차주사열량계 (Di-fferential Scanning Calorimeter, TA. instrument Ltd.,U.S.A., 이하 DSC로 함)를 사용하여 30~340℃ 범위, 질소기류 하에서 20℃/m血의 승온 속도로 측정하였다.
- 본 연구에서는 계면중합법에 의해 로즈우드를 심물질로, 폴리우레아를 벽물질로 하는 마이크로캡슐 제조의 적정 조건을 제시하고, 열적 특성 및 방출거동을 측정하였다. 또한 마이크로캡슐을 모직물에 처리하여 드라이 클리닝과 다림질 횟수에 따른 내구성과 항균성을 측정한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 심물질인 로즈우드 정유와 유용성 단량체의 중량비를 5:1로 하여 유기상을 만들고, 유화제 농도 1, 2, 3, 4, 5%를 각각 가하여 고속으로 교반하였다. 이때, 교반시간을 10, 20, 30분, 교반속도를 3000, 4000, 5000, 6000 rpm으로 각각 변화시켜 O/W형 유화액을 제조한 후, 이를 40℃, 질소 기류 하에서 저속으로 교반하면서, 5% 수용성 단량체를 서서히 첨가하여 로즈우드를 함유한 마이크로캡슐을 제조하였다.
- 심물질인 로즈우드 정유와 유용성 단량체의 중량비를 5:1로 하여 유기상을 만들고, 유화제 농도 1, 2, 3, 4, 5%를 각각 가하여 고속으로 교반하였다. 이때, 교반시간을 10, 20, 30분, 교반속도를 3000, 4000, 5000, 6000 rpm으로 각각 변화시켜 O/W형 유화액을 제조한 후, 이를 40℃, 질소 기류 하에서 저속으로 교반하면서, 5% 수용성 단량체를 서서히 첨가하여 로즈우드를 함유한 마이크로캡슐을 제조하였다. 제조 된 마이크로캡슐은 증류수와 에틸 알코올로 세척하여 미반응 물질을 충분히 제거한 후 사용하였다.
- 제조된 마이크로캡슐의 폴리우레아 중합 반응 및 로즈우드 함유 여부는 퓨리어 적외선 분광기(Perkin Elmer 2000 FT-IR, U.S.A., 이하 FT-IR로 함)를 사용하여 측정하였다.
대상 데이터
- , En- gland)를 사용하였다. 마이 크로캡슐 제조시 수용성 단량체는 1, 6-hexamethylene diamine(Junsei Chemical Co., Ltd, Japan), 유용성 단량체는 1-6 Diisocyanatohexane(Acros Or ga nics, USA), 유화제는 Polyvinyl alcohol(Junsei Che mical Co., Ltd,이하 PVA로 함)을 사용하였으며, 아크릴계 바인더는Koplex TF-125(Korea Polymer Co.)를 사용하였다.
- 마이크로캡슐의 세척에는 Ethyl alcohol(Daejung Chemicals & Metals Co., Ltd)을 사용하였다.
- 본 연구에 사용된 방향물질은 로즈우드 정유(Rosewood, Applewood Co., En- gland)를 사용하였다. 마이 크로캡슐 제조시 수용성 단량체는 1, 6-hexamethylene diamine(Junsei Chemical Co.
- 본 연구에 사용된 시험포는 시판 모직물(100%)을 사용하였으며, 시험포의 특성은 Table 1과 같다.
- 항균성 시험에 사용된 균주는 Staphylococcus au- reus(ATCC 6538)이며, 시약으로는 Nutrient ag從(DIF- CO Lab.), Brain heart infusion agar(DIFCO Lab.), Tryptone glucose extract agar(DIFCO Lab.)를 사용하였고, Shake flask법의 working solution 제조를 위해 인산칼륨 (Duksan Pure Chemical Co.)과 수산화나트륨(Duksan Pure Chemical Co.)을 사용하였다.
이론/모형
- 마이크로캡슐 처리포의 내구성 측정은 드라이 클리닝과 다림질 횟수를 1, 5, 10, 15회 반복한 후, SEM을 사용하여 캡슐의 부착 상태를 관찰하였다. 드라이 클리닝은 KS K 0644법에 준한 Dry Cleaning Tester(Sung Shin Testing Co., Korea)를 사용하였으며, 다림질은 KS K 0637법에 준하여 140℃, 20~ 30g/cm3의 압력이 걸리는 전기 다리미 (Sung Shin Testing M.C Co., Korea)를 사용하였다.
- 로즈우드 정유의 항균성은 Staphylococcus aureus (ATCC 6538) 균주를 사용하여 한천확산법 (김혜림 , 송화순, 2001; 최길영, 1991)에 의하여 확인하였다.
- 마이크로캡슐의 제조 방법은 계면중합법(김문식,1998; 최길영, 1991; 최길영, 1990; M.J.Hsu, 1997), in- situ 중합법(김혜림, 송화순, 2001; 전종갑, 1998) 등을 포함하는 화학적 방법, 상분리 법 (C.Amiet-Charpentier, 1998), 계면침전법 등의 물리·화학적 방법 , 분무건조 법 (A. Kondo, 1979) 등의 기계 . 물리적 방법의 3가지로 분류되며, 이 중 방향가공에 주로 이용되는 마이크 로캡슐의 제조 방법으로는 반응시간이 짧고, 방법이 간단한 계면중합법과 in-situ 중합법이 가장 많이 사용되고 있다.
- 이상의 시약은 모두 1급을 사용하였으며, 드라이 클리닝에는 KS K 0644에 준한 용제를 사용하였다.
성능/효과
- 1. FT-IR 측정 결과, 제조된 마이크로캡슐의 폴리 우레아 중합 및 로즈우드 함유 여부를 확인할 수 있었다.
- 2. 교반시간에 따른 입도분석 및 표면형태를 측정한 결과, 교반시간 20분에서 캡슐의 크기가 균일하고 평균 입자크기도 가장 작게 나타났다. 그러나 30분에서는 입도분포의 폭이 넓어져, 캡슐이 불균일하게 뭉쳐 있는 형태를 보이므로, 20분 이후에는 캡슐의 파괴 및 회합이 촉진되는 것으로 나타났다.
- 3. 교반속도에 따른 입도분석 결과, 마이크로캡슐 의 크기는 5000rpm에서 가장 균일하며 , 최소 크기의 미세한 캡슐을 얻을 수 있었다. 그러나 6000rpm에서 는 넓은 분포를 보이고, 평균 입자크기가 커져 캡슐의 생성보다 파괴가 촉진되는 것으로 나타났다.
- 3300cm-'에서 NH 피크, 3000cm'1 부근에서 CHz의 신축진동 피크, 1650cm-1 부근에서 CO 피크, 1550cm'1 부근에서 NH 신축진동에 의한 피크를 보여 벽물질로 사용된 폴리우레아가 중합되 었음을 알 수 있었다.
- 4. 유화제 농도에 따른 입도분석 결과, 4%에서 마이 크로캡슐이 가장 균일하게 제조되었고, 5%에서는 캡슐의 크기가 오히려 증가하여, 유화제 농도 상승에 의해 오히려 캡슐의 형성을 방해받는 것으로 나타났다.
- 5. 마이크로캡슐의 열적 특성은 280℃ 부근에서 캡슐의 파괴에 의한 흡열 피크가 나타나, 열에 대한 내구성이 우수한 벽재임을 확인할 수 있었다.
- 6. 마이크로캡슐의 방출거동은 25℃에서 1% 미만, 40℃에서 3% 미만으로 나타나, 상온에서 의복 보관 및 착용시 서방성에 의한 방향 효과보다는 캡슐의 파괴에 의하여 방향효과를 나타낼 것으로 생각된다.
- 7. 마이크로캡슐 처리포는 드라이 클리닝과 다림질에 대한 우수한 내구성을 가지고 있는 것으로 나타났다.
- 8. 로즈우드 정유와 마이크로캡슐 처리포의 항균성은 우수한 것으로 나타났으며, 드라이 클리닝과 다림질에 따른 항균성도 우수하였다.
- Fig. 4는 마이크로캡슐 제조시 교반속도에 따른 캡슐의 입도분포 결과로, 교반속도 3000, 4000, 5000, 6000rpm의 순서로 입도분포의 중심축이 왼쪽으로 이동하였으며, 5000rpm에서는 폭이 매우 좁게 나타나 캡슐이 가장 균일하게 제조되었고, 6000rpm에서는 오히려 가장 넓은 분포를 나타내, 제조된 캡슐의 크기가 불균일 하였다.
- Fig. 5는 교반속도에 따른 마이크로캡슐의 표면형 태 변화를 관찰한 결과로, 3000rpm에서는 캡슐이 크고 불균일하며 뭉친 형태를 보였고, 4000rpm에서는 캡슐의 크기가 다소 감소되었으나, 전체적으로 불균일하고, 5000rpm에서는 구형의 미세한 입자가 균일하게 형성됨을 확인하였다. 그러나 6000rpm에서는 캡슐의 크기가 다시 증가되고 일부가 파괴된 형태로 나타났다.
- 따라서 로즈우드 마이크로캡슐의 벽물질로 사용된 폴리우레아는 열에 대한 내구성이 우수한 벽물질임을 확인할 수 있었으며, 제조된 마이크로캡슐은 섬유 처리시 안정적으로 사용할 수 있을 것으로 생각된다.
- 60|im로 나타났다. 유화제 농도가 1~4%로 증가됨에 따라 평균 입자크기는 현저하게 감소되는 경향을 나타냈으며, 5%에서는 오히려 증가하는 경향을 나타냈다. 이는 입도분포 와 같은 결과로써, 유화제 농도 상승에 의해 오히려 캡슐의 형성을 방해하기 때문으로 생각된다.
- 따라서 적정 유화제 농도는 4%가 바람직할 것으로 생각된다. 이상의 결과를 종합하여, 본 연구에서는 계면중합을 이용한 마이크로캡슐 제조시 적정조건은 교반시간 10분, 교반속도 5000rpm, 유화제 농도 4%로 설정하였다.
- 일본 섬유제품 위생가공 협의회는 균감소율이 26% 이상일 때, 항균성이 있는 것으로 판정한다는 것 에 비추어 볼 때, 마이크로캡슐 처리포는 미처리포에 비해 94%의 항균성을 나타내었으며, 드라이 클리닝 과 다림질 횟수에 대한 내구성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
- 62|_im로 나타났다. 즉, 교반속도가 3000~5000rpm으로 증가됨에 따라 평균 입자크기가 감소되어 5000rpm에서 최소 평균 입자크기를 나타냈고, 6000rpm에서는 입도분포와 같은 결과로 오히려 캡슐의 크기가 증가하고 있다. 이는 교반속도가 증가함에 따라 캡슐 사이의 충돌 횟수가 많아져 형성보다 파괴가 촉진되고, 캡슐이 서로 회합하기 때문이다.
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