연료액위센서용 Mn-Co-Ni 산화물계 서미스터의 전기적 특성에 미치는 열처리 및 소결미세구조에 관한 연구 Effect of heat treatment and sintered microstructure on electrical properties of Mn-Co-Ni oxide NTC thermistor for fuel level sensor원문보기
본 연구에서는, Mn-Co-Ni 산화물계 NTC써미스터의 열처리 조건에 따른 전기적 특성간의 상호관계에 대하여 고찰하였으며, 이를 위해 XRD. 소결체 밀도측정 및 B정수, 저항 열방산정수 등의 전기적 특성치를 조사하였다. NTC 써미스터의 열처리 과정은 Mn-Co-Ni 산화물 시험편의 소결특성에 큰 영향을 미치고있었으며, 본 연구의 조성하에서는 $1250^{\circ}C$, 2시간 동안 열처리한 경우 가장 높은 밀도치를 얻을 수 있었다. 이 조건하에서 미세구조 관찰결과 치밀화과정이 거의 완전하게 이뤄짐을 확인하였다. 제조된 NTC 써미스터는 소결 온도가 상승함에 따라 저항값 및 B 정수값이 커지는 것을 확인하였으며, 연료 액위의 변화에 다른 출력전압의 거동을 측정한 결과 선형 감소 거동을 나타내었다. 따라서, 본 연구에서 제조된 Mn-Co-Ni 산화물계 NTC 써미스터의 전기적 특성은 열처리 조건과 밀접한 연관성이 존재하는 것으로 사료되며, 향후 자동차용 연료액위센서로의 응용성이 가능할 것으로 기대된다.
본 연구에서는, Mn-Co-Ni 산화물계 NTC 써미스터의 열처리 조건에 따른 전기적 특성간의 상호관계에 대하여 고찰하였으며, 이를 위해 XRD. 소결체 밀도측정 및 B정수, 저항 열방산정수 등의 전기적 특성치를 조사하였다. NTC 써미스터의 열처리 과정은 Mn-Co-Ni 산화물 시험편의 소결특성에 큰 영향을 미치고있었으며, 본 연구의 조성하에서는 $1250^{\circ}C$, 2시간 동안 열처리한 경우 가장 높은 밀도치를 얻을 수 있었다. 이 조건하에서 미세구조 관찰결과 치밀화과정이 거의 완전하게 이뤄짐을 확인하였다. 제조된 NTC 써미스터는 소결 온도가 상승함에 따라 저항값 및 B 정수값이 커지는 것을 확인하였으며, 연료 액위의 변화에 다른 출력전압의 거동을 측정한 결과 선형 감소 거동을 나타내었다. 따라서, 본 연구에서 제조된 Mn-Co-Ni 산화물계 NTC 써미스터의 전기적 특성은 열처리 조건과 밀접한 연관성이 존재하는 것으로 사료되며, 향후 자동차용 연료액위센서로의 응용성이 가능할 것으로 기대된다.
The correlationship between heat treatment condition and electrical properties of the Mn-Co-Ni oxide NTC thermistor for fuel level sensor was investigated by the X-ray diffractometry, density measurement, and electrical properties measurement such as resistivity, B constant, and thermal dissipation ...
The correlationship between heat treatment condition and electrical properties of the Mn-Co-Ni oxide NTC thermistor for fuel level sensor was investigated by the X-ray diffractometry, density measurement, and electrical properties measurement such as resistivity, B constant, and thermal dissipation constant. It was shown that the heat treatment of NTC thermistor was responsible for sinterability of Mn-Co-Ni oxide. The highest density of 5.10 g/㎤ was obtained at $1250^{\circ}C$, 2 hours, at which the densification was almost completed. This is also manifested from the microstructural observation. It is found that the electrical resistivity and B constant are increased at the elevated sintering temperatures. The NTC specimens prepared in this study showed the conventional decrease of resistance with the measured temperature and the linear behavior of output voltage with fuel levels. Therefore, the electrical properties of thermistor were closely correlated with sintering condition. and the Mn-Co-Ni oxide thermistor prepared in this study has a great possibility enough to apply for an automobile fuel level sensor.
The correlationship between heat treatment condition and electrical properties of the Mn-Co-Ni oxide NTC thermistor for fuel level sensor was investigated by the X-ray diffractometry, density measurement, and electrical properties measurement such as resistivity, B constant, and thermal dissipation constant. It was shown that the heat treatment of NTC thermistor was responsible for sinterability of Mn-Co-Ni oxide. The highest density of 5.10 g/㎤ was obtained at $1250^{\circ}C$, 2 hours, at which the densification was almost completed. This is also manifested from the microstructural observation. It is found that the electrical resistivity and B constant are increased at the elevated sintering temperatures. The NTC specimens prepared in this study showed the conventional decrease of resistance with the measured temperature and the linear behavior of output voltage with fuel levels. Therefore, the electrical properties of thermistor were closely correlated with sintering condition. and the Mn-Co-Ni oxide thermistor prepared in this study has a great possibility enough to apply for an automobile fuel level sensor.
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문제 정의
띠라서 븐 연구에서는 위와 같은 조건을 고려하여 B 특.성 및 冬방산 정수(TDC, 5) 차이를 갖는 Mn-Ni-Co 산화물계 서미스터의 조성을 예비 실험을 통하여 결정하 W으西, 스:결 온도 변화에 따른 미세구조 발현과 전기적 특서간의 상호작용에 관하여 고찰하였으며, 자동차 연료 갠 위 센서로의 적용 가능성에 관한 특성을 고찰하였다.
제안 방법
Mn-Ni-Co계 산화물을 이용하여, 소결 온도를 변화시 킴으로서 전기적 특성에 미치는 소결 미세 구조에 관한 연구를 수행하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 소결 온도 1250℃, 2시간에서 가장 높은 소결 밀도 5.
본 연구어서는 Mn3O4, CO3O4, NiO, FeQ/Purity 99.9 %, High Purtiy Chemicals Co., Ltd., Japan)을 줄 발 물질로 M였으며 조성은 연료 센서로서 응용이 가능한 영역인 V)n 10 %, Ni 25 %, Co 60% 내외의 기본 조성에 미량 辺 FeQ* CrQ을 첨가하였다. 우선 원료를 조성에 맞 冲 평량한 후 지르코니아 볼, 에틸알코올과 함께 12시간 볼밀로 분쇄 및 혼합하였고, 이것을 열판에서 stirring 킹법에 의하여 예비 건조 후 100℃에서 24시간 유지하여 충분히 건조시켰다.
성형 체는 300℃에서 2시간 유지하여 탈지하였으며, 공기분위기에서 각각 1, 150, 1, 200, 1, 250, l, 300℃에서 2시간 동안 소결하였다. 이때 승온 및 강온 속도는 300℃/ hr이였다.
이때 승온 및 강온 속도는 300℃/ hr이였다. 소결한 시편을 #800, #1,000, #1, 200 SiC 연 마지에 차례로 연마하고 diamond compound(2)im)로서 최종 연마한 다음 주사전자현미경 (scanning electron mi- ncroscopy, SEM, Topcon, SN-300, Japan)를 이용하여 미세구조를 관찰하였다. 소결체 밀도는 아르키메데스 원리를 응용한 ASTM C-1120 법에 의해 측정하였으며, X-ray diffractometer(XRD, Rigagu, Cu Kot target, 40 kV, 30 mA)를 이용하여 2。= 30~70° 범위에서 상 분석을 행하였다.
, Japan)을 줄 발 물질로 M였으며 조성은 연료 센서로서 응용이 가능한 영역인 V)n 10 %, Ni 25 %, Co 60% 내외의 기본 조성에 미량 辺 FeQ* CrQ을 첨가하였다. 우선 원료를 조성에 맞 冲 평량한 후 지르코니아 볼, 에틸알코올과 함께 12시간 볼밀로 분쇄 및 혼합하였고, 이것을 열판에서 stirring 킹법에 의하여 예비 건조 후 100℃에서 24시간 유지하여 충분히 건조시켰다. 이 분말을 800℃에서 2시간 하 소하였다.
전기적 특성을 측정하기 위하여 소결체의 양면에 스크린 인쇄법으로 은 전극(Dupont 7095)을 바른 후 670℃ 에서 12분간 열처리하였으며, multimeter(Fluke 45, USA), power supply, PC를 이용하여 온도 변화 및 입력 전압에 따른 저항, 출력 전압을 측정하여 B 정수 및 열방산 정수(TDC, 6)를 측정하였다.
성능/효과
10g/cm3을 얻을 수 있었으며, Fig. 2(b) 에서의 미세구조 관찰 결과, 기공율의 감소와 더불어 입자간 네트워킹과 그 이상의 높은 온도에서의 열처리는 과도한 열에너지의 공급으로 인해 결정립 과성장과 큰 기공이 잔류하는 미세구조를 발현시키는 것을 확인할 수 있었으며, 따라서 이 열처리 조건하에서 소결을 위한 치밀 화 과정이 최대로 도달하였다고 판단된다. 이와 같은 결과는 온도 증가에 따른 소결 진행기구로써 이해할 수 있으며, 1250℃까지의 온도 범위에서는 주로 입자 표 면에너지 감소에 의한 치밀 화 과정 및 기공 감소가 발생함을 알 수 있다.
Table 1은 Mn-Ni-Co계 서미스터의 소결 온도에 따른 9방 산정 수(TDC) 값을 계산한 결과이다. 가장 높은 소 셜밀도를 보인 1250℃에서 열처리한 시험편은 오일 중 네시 71.84 mW广C, 공기 중에서 9.52mW/℃로써 약 7.6 川의 차이를 보였다. 본 연구에서 제조한 소결 시험편은 서체 소결 온도 범위에서 오일 중과 공기 중에서의 열 방 4 정수의 차이는 대략 7.
이는 주위 온도 변화에 민감하지 않으면서 서미스터 자체의 열 방산 정수를 이용할 수 있는 조성이었으며, 자동차 센서 응용을 위한 액위 시험 결과 출력 전압 특성이 직선성을 보이며 출력 전압 차가 우수함을 나타내었다. 또한 소결 온도의 증가에 따라 결정립의 크기가 증가하였으며, 저항 및 B 정수도 비례함을 알 수 있었다.
6 川의 차이를 보였다. 본 연구에서 제조한 소결 시험편은 서체 소결 온도 범위에서 오일 중과 공기 중에서의 열 방 4 정수의 차이는 대략 7.5~9.5배 정도로 나타났으며, 이는 Fig. 4에서 보는 바와 같이 인가전압에 따른 각각의 위치에 따른 출력 전압의 차이를 유발할 수 있는 센 서로서 작용할 수 있는 특성을 나타낸다.
2(a) 에 나타내었다. 소결체의 밀도는 1250℃ 까지의 고온에서는 소결 온도의 증가에 따른 급격한 증가 현상을 보이고있으며, 1300℃ 이상의 온도에서는 밀도가 감소하는 경향을 나타내었다. 1250℃, 2시간에서 가장 높은 소결 밀도 5.
52 mW/℃ 을 나타내었다. 이는 주위 온도 변화에 민감하지 않으면서 서미스터 자체의 열 방산 정수를 이용할 수 있는 조성이었으며, 자동차 센서 응용을 위한 액위 시험 결과 출력 전압 특성이 직선성을 보이며 출력 전압 차가 우수함을 나타내었다. 또한 소결 온도의 증가에 따라 결정립의 크기가 증가하였으며, 저항 및 B 정수도 비례함을 알 수 있었다.
이상의 결과로 볼 때, 재료 정수인 B 정수는 기공율과 입경 크기 등의 소결 미세 구조의 변화에 따라 비례적으로 증가함을 알 수 있었다. 일반적으로 연료액위센서 (fuel level sensor)의 경우 재료 자체의 열 방산 정수의 차이를 이용하는데, 주위 온도 변화에 대한 저힝의 변화가 적은 재료 즉, B 정수가 2000±10%인 본 조성이 응용 가능하리라 사료된다.
1에서는 소결 온도 변화에 따른 결정상의 변화를 보기 위한 X-ray 회절 패턴을 나타내었다. 전체적으로 전형적인 스피넬 구조를 보여주고 있으며, 35~37°(20) 범위에서 (311) 입방정 피크와 (113) 정방정계 피크가 동시에 존재함을 볼 수 있다. 이는 정방정 스피넬 구조 에서 입방정 스피넬 구조로의 변화함을 의미하며, 소결 온도의 변화에 따른 입방정과 정방정 피크들의 강도변화가 적은 것으로 보아, 소결 온도가 결정상 형성에 미치는 영향은 크지 않을 것으로 사료된다.
후속연구
그러나, 더 고온인 1300℃ 경우 높은 소결 온도에 따른 과대한 결정립 성장과 큰 잔류 기공의 형성으로 인해 밀도가 근소하게 감소됨을 확인하였다. 이러한 결과들을 통하여, 열처리 온도의 변화는 시 편의 소결 특성에 지대한 영향을 미치고 있으며, 최종 전 기적 특성과의 상호연관성을 고려해 적정 조건하에서 써 미스터 시편이 제조되어야 함을 알 수 있다.
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