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문제 정의
- 본 연구에서는 접착성이 없으며, 결정성이 높은 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE)과 전극 재료와의 계면 접착에 관하여 중점을 두었으며, 이를 위하여 가교제를 사용하여 HDPE를 화학적으로 가교 결합을 시켰으며, 다양한 전극 재료에 대한 PTC 특성을 연구하였다. 또한 상온에서, 전극과 나노크기의 카본블랙/TOPE 복합재료 간의 접착경계면의 증가로 접착 저항을 감소시켰다.
- 고분자 결정 영역의 열팽창에 의하여 저항에 급격하게 증가하는 PTC 소재는 일반적으로 고분자 용융점 이상에서 NTC가 발생한다. 이를 방지하기 위하여 본 연구에서는 HDPE를 가교 시켰다. 이러한 HDPE의 가교 메카니즘을 Scheme 2에 나타내었다.
- 그러므로 이러한 카본블랙의 뭉치는 현상을 방지하며, 고분자 내부에 위치하는 카본블랙에 의한 전자 터널 효과의 극대 값을 갖기 위해서는 카본블랙 간의 전자가 이동할 수 있을 정도의 간격유지가 필요하다. 본 연구에서는 이러한 뭉침을 방지하기 위하여 수분을 제거하였으며, 체를 사용하여 가능한 덩어리를 고르게 분산시켜 HDPE와 혼합하였다.
제안 방법
- 0 g/10 min이며, 용융점은 134 ℃이다. 전기 전도성 충전제로는 나노입자인 카본블랙을 사용하였는데, 입자 크기는 101 nm, DBPA는 65 cc/100 gm, 표면적은 26 m2/g, blackness index는 65이 다 NTC 현상을 방지하기 위하여 di-tertiary alkyl peroxide (dicumyl peroxide: DCP)를 사용하여 HDPE를 화학 가교시켰다. 전극과의 계면 접착을 향상시키기 위해서 maleic anhydride (MAH)를 사용하여 HDPE를 그라프트시켰으며, 분자량은 98.
- 실험 방법. 카본블랙에 함유되어 있는 수분을 완전히 제거하기 위하여 110 ℃ oven에 24시간 방치하였으며, 수분을 제거한 카본블랙을 체 (aperture =32 pun, 청계상공사)를 사용하여 카본블랙 입자 크기를 조절하였다. 공정은 믹서기(polylab system, model: Rheomix600p)를 사용하였는데, 200 ℃ 에서 5분 동안 용융시킨 다음 MAH를 첨가하여 5분 동안 용융혼합하였다.
- 공정은 믹서기(polylab system, model: Rheomix600p)를 사용하였는데, 200 ℃ 에서 5분 동안 용융시킨 다음 MAH를 첨가하여 5분 동안 용융혼합하였다. 이후 카본블랙을 넣어 20분 동안 충분히 교반을 하였다 충분히 교반이 된 혼합물에 고분자를 가교시키기 위하여 가교제를 첨가하여 수분동안 가교시켰다. 이때 스크류의 회전 속도는 80 rpm으로 일정하게 유지하였다.
- PTC 특성 분석. 나노크기인 카본블랙 입자들이 고분자 비결정영역에서의 분산정도와 가교된 고분자의 형태 구조 그리고 전극과 PTC 소재의 계면 접착 구조를 액체질소 하에서 시편을 파단하여 그 파단면을 주사 전자 현미 경 (Philips, model: XL30FEG ESEM)을 사용하여 관찰하였다. PTC 물질의 전기적인 특성을 알아보기 위하여 DC 전원공급기 (Vupower, model: IPS -30B10)와멀티미터 (Fluke, model: 45 Dual Display Multimeter)를 사용하여 전원 인가 실험 및 온도의 변화에 따른 저항 변화를 측정하였으며, 온도 컨트롤러 (A-tec, model: M- 0824)를 사용하여 온도 변화를 측정하였다.
- 나노크기인 카본블랙 입자들이 고분자 비결정영역에서의 분산정도와 가교된 고분자의 형태 구조 그리고 전극과 PTC 소재의 계면 접착 구조를 액체질소 하에서 시편을 파단하여 그 파단면을 주사 전자 현미 경 (Philips, model: XL30FEG ESEM)을 사용하여 관찰하였다. PTC 물질의 전기적인 특성을 알아보기 위하여 DC 전원공급기 (Vupower, model: IPS -30B10)와멀티미터 (Fluke, model: 45 Dual Display Multimeter)를 사용하여 전원 인가 실험 및 온도의 변화에 따른 저항 변화를 측정하였으며, 온도 컨트롤러 (A-tec, model: M- 0824)를 사용하여 온도 변화를 측정하였다. 모든 초기저항은 상온에서 1시간 방치한 후 측정하였다.
- 모든 초기저항은 상온에서 1시간 방치한 후 측정하였다. 그리고 모든 실험 시편에 대해서는 상하에 측정 단자가 부착된 전극 지그를 자체 제작하여 사용하였으며, 전원 인가 실험은 상온에서 행하였으며, 온도의 변화에 따른 저항의 변화는 상온에서 170 ℃까지 항온기를 사용하여 10 ℃/min 상승시켜 측정하였다.
- 1) 가교제와 커플링제를 사용하여 HDPE를 가교 및 그라프트를 시켰다. 가교 결합된 HDPE에 의하여 HDPE 용융점 이상에서 발생되는 WC 현상을 방지하였으며, HDPE 연화점 또는 결정이 생성되는 온도에서 용융되는 온도까지 좁은 범위에서 저항이 변화하였다.
- 시켰다. 가교 결합된 HDPE에 의하여 HDPE 용융점 이상에서 발생되는 WC 현상을 방지하였으며, HDPE 연화점 또는 결정이 생성되는 온도에서 용융되는 온도까지 좁은 범위에서 저항이 변화하였다. 용융점에서 PTC 강도는 최대 IO’까지 변화하였다.
- 또한 물리적 인계면 접착으로 전극과 나노입자 카본블랙/HDPE 복합체와 계면 간격이 많이 벌어져 있음을 알 수 있다. 즉 고분자/카본블랙 복합체가 크롬 덴드라이트된 전극 간의 물리적인 계면 접착보다 더 안정성이 있는 PTC 소재를 위해서 화학적인 결합을 이루고자 MMI를 사용하여 HDPE를 그라프트시켰다. MAH-g-HDPE/나노입자 카본블랙 복합체를 사용하여 크롬 덴드라이트된 구리 전극과 계면 결합을 시켰는데 Figure 6 ©에 나타내었다.
대상 데이터
- 실험 재료 본 연구에서는 PTC 소재의 고분자로 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE)을 사용하였다. 밀도는 0.
- 전기 전도성 충전제로는 나노입자인 카본블랙을 사용하였는데, 입자 크기는 101 nm, DBPA는 65 cc/100 gm, 표면적은 26 m2/g, blackness index는 65이 다 NTC 현상을 방지하기 위하여 di-tertiary alkyl peroxide (dicumyl peroxide: DCP)를 사용하여 HDPE를 화학 가교시켰다. 전극과의 계면 접착을 향상시키기 위해서 maleic anhydride (MAH)를 사용하여 HDPE를 그라프트시켰으며, 분자량은 98.06 이다. PTC 소재의 전극으로서는 sheet resistance는 0.
- 008 — 0.013 Q/cn?이며, 바인더는 비닐인 은페이스트 (silver paste)를 사용하였으며, 그리고 다른 전극으로는 두께가 30 μm 인 크롬을 덴드라이트시킨 구리 전극을 사용하였다. MAH를 사용하여 크롬 덴드라이트된 구리 전극의 아민기와 MAH의 산소원소가 결합되어 있는 화학식 구조를 Scheme 1에 나타내었다.
- 이렇게 교반되어진 시료를 핫 프레스에 의하여 상하에 크롬을 덴드라이트 시킨 구리 전극을 놓고, 샌드위치 형의 필름 형태로 제조하였다. 이렇게 제작된 시편의 두께는 300 um이며, 크기는 10 mmX 10 mm이다. 또한 은페이스트의 경우는 핫 프레스에 의하여 필름 형태로 만든 HDPE/카본블랙 복합체 양면에 은페이스트를 인쇄방법에 의하여 실크 스크린하여 전극을 도포하였다 인쇄된 은페이스트를 120 ℃ 오븐에 30분 동안 경화시켰다.
- 또한 카본블랙 입자의 표면적에 따라서 PTC 강도 역시 다르게 나타난다. 본 연구에서는 그러한 카본블랙 중에서 입자의 크기가 95 nm이며, 표면적은 26 ne/g인 것을 사용하였다 가교 결합된 HDPE와 전도성 나노입자인 카본블랙과의 형태구조를 Figure 2에 나타내었다. Figure 2 (a)는 가교되지 않은 HWPE에 카본블랙을 분산시켰을 때의 형태구조를 관찰한 것이다.
성능/효과
- 재료에 대한 PTC 특성을 연구하였다. 또한 상온에서, 전극과 나노크기의 카본블랙/TOPE 복합재료 간의 접착경계면의 증가로 접착 저항을 감소시켰다. 상온에서 임계점까지는 저항의 변화가 거의 없었으며, 임계점에서 HDPE의 용융점까지 급격하게 저항이 증가하였으며, 또한 저항이 변화는 온도 간격이 좁게 나타났다.
- 또한 상온에서, 전극과 나노크기의 카본블랙/TOPE 복합재료 간의 접착경계면의 증가로 접착 저항을 감소시켰다. 상온에서 임계점까지는 저항의 변화가 거의 없었으며, 임계점에서 HDPE의 용융점까지 급격하게 저항이 증가하였으며, 또한 저항이 변화는 온도 간격이 좁게 나타났다. HDPE의 가교에 의하여 전도성 나노입자인 카본블랙 입자가 HDPE 내부로 균일하게 분산되어 향상된 PTC 특성을 얻을 수 있었다
- 상온에서 임계점까지는 저항의 변화가 거의 없었으며, 임계점에서 HDPE의 용융점까지 급격하게 저항이 증가하였으며, 또한 저항이 변화는 온도 간격이 좁게 나타났다. HDPE의 가교에 의하여 전도성 나노입자인 카본블랙 입자가 HDPE 내부로 균일하게 분산되어 향상된 PTC 특성을 얻을 수 있었다
- 또한 HERE 의용융점에서의 PTC 강도는 가교된 HEWE와 MA를 첨가하여 그라프트하였을 때가 가교되지 않았을 때보다 더 증가하였다. HDPE의 용융점 이상에서는 결정이 용융되기 때문에 전도성 나노입자 카본블랙의 자유로운 유동에 의한 전자 터널서 전자 이동의 증가로 인하여 저항이 감소하는 NTC 현상이 나타나지만, 가교 결합된 HDPE는 용융점 이상에서 HDPE 결정이 가교 결합 사슬에 의하여 결정 간격이 최대한 증가하고, 전도성 나노입자인 카본블랙의 전자 터널에 의한 전자 이동의 감소로 인하여 저항이 증가되며, NTC 현상이 발생되지 않는다고 판단된다. 가교 결합이 되지 않은 HDPE의 용융점에서 저항 변화는 0.
- 가교 결합이 되지 않은 HDPE의 용융점에서 저항 변화는 0.1 ~IO。Q으로 배 증가하였으며, 가교결합된 HDPE는 0.25~107.7Q으로 108배 증가하였다. 고분자 PTC 복합체는 NTC 현상이 발생되면 소자로서의 기능을 이행하지 못하지만, 고분자의 용융점 이상에서 NTC 현상이 발생되지 않으면 소자로서 기능을 이행할 수 있는데, 본 연구에서 사용된 가교 결합과 전극과의 계면 결합을 증가시킨 HDPE의 연화점까지는 저항이 일정하게 나타났으며, 연화점 이후에서 증가하기 시작하여 용융점까지 급격하게 증가하였다.
- 7Q으로 108배 증가하였다. 고분자 PTC 복합체는 NTC 현상이 발생되면 소자로서의 기능을 이행하지 못하지만, 고분자의 용융점 이상에서 NTC 현상이 발생되지 않으면 소자로서 기능을 이행할 수 있는데, 본 연구에서 사용된 가교 결합과 전극과의 계면 결합을 증가시킨 HDPE의 연화점까지는 저항이 일정하게 나타났으며, 연화점 이후에서 증가하기 시작하여 용융점까지 급격하게 증가하였다. 즉, HRPE의 연화점과 용융점까지의 좁은 온도 범위에서 저항의 변화가 일어나며, PTC 강도가 108배 이상이 되므로 PTC 소자로서의 기능을 충분히 수행할 수 있다고 판단된다.
- 고분자 PTC 복합체는 NTC 현상이 발생되면 소자로서의 기능을 이행하지 못하지만, 고분자의 용융점 이상에서 NTC 현상이 발생되지 않으면 소자로서 기능을 이행할 수 있는데, 본 연구에서 사용된 가교 결합과 전극과의 계면 결합을 증가시킨 HDPE의 연화점까지는 저항이 일정하게 나타났으며, 연화점 이후에서 증가하기 시작하여 용융점까지 급격하게 증가하였다. 즉, HRPE의 연화점과 용융점까지의 좁은 온도 범위에서 저항의 변화가 일어나며, PTC 강도가 108배 이상이 되므로 PTC 소자로서의 기능을 충분히 수행할 수 있다고 판단된다.
- 카본블랙의 입자 크기가 작은 경우에는 전도성은 우수하나 PTC 강도가 적으며 입자의 크기가 큰 경우에는 PTC 강도가 크게 나타나지만, 안정성에서는 나노입자인 카본블랙의 입자가 작은 것이 효율적이었다. 또한 카본블랙 입자의 표면적에 따라서 PTC 강도 역시 다르게 나타난다.
- 이로서 HDPE 의 연화점까지는 저항의 변화가 거의 없다가 연화점에서부터 저항이 급격하게 변화하는 것은 HWPE와 전극 간의 계면 저항이 무시할 수 있을 정도의 작은 값이라고 판단된다. HDPE의 연화점 근처에서 저항이 급격하게 증가하였고, 가교에 의하여 HDPE의 용융점 이상까지 저항이 지속적으로 증가하였다. 이후 온도가 증가하여도 NTC 현상은 나타나지 않고, 저항은 일정하거나 약간 증가하였다.
- 이것은 HDPE의 가열에 의하여 용융점에서 계면접착 면적이 증가하여 냉각 후 최초의 계면 접착 면적보다 증가되어 저항이 낮게 나타난다고 판단된다. 덴드라이트 된 구리 전극은 가열과 냉각에 따라 상온에서 저항 변화가 없이 일정하게 나타났다. 최초 가공되면서 전극의 계면과 고분자 작용기간에 계면 결합에 의하여 전도성 나노입자 카본블랙이 전자 터널을 형성함에 따라 가열 냉각에 따른 저항 변화가 없다는 것을 Figure 5를 통하여 확인하였다 가열 후 냉각에 의하여 저항의 감소는 HDPE의 용융점을 지나 연화점까지는 거의 변화가 없거나 약간 감소를 하였다.
- 카본블랙의 계면 작용기가 아닌 MAH와 가교제에 의하여 전극과 계면 결합 상태를 관찰하여 보았다가 교제와 MAH를 사용하여 HDPE를 가교 또는 그라프트시켰으며, 크롬 덴드라이트된 구리 전극의 아민기가 가공 열에 의하여 -ON- 결합을 하여, MAH-g-HDPE와 크롬 덴드라이트된 구리 전극과 계면 결합을 Figure 6 (d) 에 나타내었다 Figure 6 (e) 에 나타낸 것과 같이 전극과 HDPE간의 계면 결합이 되었음을 관찰할 수 있다. 이러한 전극과 H2PE간의 계면 결합에 의하여 은페이스트나 일반적인 구리 전극을 사용하였을 때보다 계면에서 발생되는 계면 저항을 감소됨을 알 수 있었다.
- 그러나 시간이 지남에 따라 전자 터널을 통과하려는 전자의 이동에 의하여 발열되면서 저항이 증가하였다. 이로 인하여 전류는 급격히 감소하여 발열되려는 전류 이하로 떨어지기 때문에 결국 PTC 소재가 더 이상 발열되지 않는 온도로 유지된다는 것을 알 수 있었다. 인가한 전압의 크기가 증가함에 따라 PTC 소재의 자체 발열 온도는 증가하며 전류가 급격하게 감소하고, 저항도 높게 증가하는 것을 볼 수 있는데, 이것은 과전류나 과전압으로부터 소자를 보호할 수 있다는 것을 보여준다.
- 2) 접착성이 없는 HDPE 에 크롬 덴드라이트된 구리 호일을 표면 작용기와 커플링제인 "를 사용하여 계면 접착을 향상시켜, 상온에서의 초기 저항의 안정성과 반복적으로 가열, 냉각 공정에 따른 재현성을 향상시켰다.
- 3) 나노입자인 카본블랙의 뭉침현상을 체와, 열처리 공정으로 방지하였으며, HDPE 내부에 고른 분산을 시켰다 이로 인하여 비결정 영역에서 전자들이 이동을 할 수 있는 전자 나노 터널을 형성하여 PTC 특성을 향상시켰다. 4) 온도에 따른 저항변화에서, 좁은 범위에서 큰 폭으로 저항이 증가하였는데, 이것은 PTC thermistor로서 특성이 우수하다고 판단된다.
- 향상시켰다. 4) 온도에 따른 저항변화에서, 좁은 범위에서 큰 폭으로 저항이 증가하였는데, 이것은 PTC thermistor로서 특성이 우수하다고 판단된다.
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