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제안 방법
- 폴리(티오우레탄)[PTU] 의 합성. ESTT와 디이소시아네이트의 관능기의 몰 비율을 SH/NCO=1.2로 하여 혼합한 후, 디부틸틴디라울레이트 (0.15 phr)를 촉매로 첨가하고, 2시간 동안 감압 교반하여 탈기하고 기포를 제거하였다. 혼합물을 실리콘가스켓으로 조립된 유리몰 드(75X25X2 mm)에 주입하고 혼합물이 주입된 유리몰드를 강제순환식 오븐에 넣고, 30 ℃ 에서 4시간 40, 60, 80 및 100 ℃에서 각각 2시간, 120 ℃에서 4시간씩 유지하여 다단계로 경화 반응을 시키고 난 뒤, 120 ℃에서 60 ℃까지 4시간 동안 서서히 냉각한 후, 유리몰드 를 탈착하여 PTU 수지의 시편을 얻었다.
- 다관능의 티올 단량체의 합성. ESTT의 합성은 아래 Scheme 1에서 보는 바와 같이 메틸렌클로라이드에 잘 용해되는 1, 2-에틸렌디설파닐비스(2-브로모메틸-1-에탄브 로마이드) (ESTB) 1당량에 대해서 물, 메탄올, 에탄올 등의 용매들에티오우레아 4당량을 반응시키되, 승온시 다 관능 티올 의 원료들인 ESTB와 티오우레아가 동시에 잘 혼화되어 양호한 반응을 이루도록 유도하였다. 여기서는 유기계 용매가용해성 이 양호하였고, 물을 사용하면 용해성도 저하되고 수율이 가장 적었다.
- 합성된 티올 화합물의 중간체 및 단량체들의 구조 확인을 위해 1H-NMR 및 13C-NMR 스펙트럼은 Bru- ker DRX-300 FT-NMR Spectrometer를, FT-IR 스펙트럼은 Nicolet사의 Magna-IR 560 Spectrometer를, 질량분석은 Auto Spec사의 Micromass Spectrometer 등을 이용하여 분석하였다. PTU의 표면 성분의 확인은 IR 분광분석기(IR- Plan ATR mode, Spectra Tech사)를 사용하였고, 열적성 질들의 측정은 30 mL/min 질소기류와 10 ℃/min 승온 조건 으로 시차주사 열량계 (DSC-2910 모델, TA instrument사) 를, 50 mL/min 질소기류와 10 ℃/min 승온 조건으로 열중량분석기 (TGA-2590 모델 Du Pont사)를 각각 이용하였고, 경도의 측정은 Durometer (No. 41-50, Shore Instrument & MFG사)로, 비중은 25 ℃ 에서 에탄올을 용매를 사용하는 습식 방법으로 측정하였으며 , 광투과율은 UV- Vis Spectrophotometer (UVS-2100 모델Sinco사)를 이용하여 400-600 nm 범위에서 측정하였고, 단량체와 수지의 굴절률은 액체용굴절계 (501-DS 모델N.0.W사)와 고체용 굴절계(DR-A1 모델 ATAGO사)를 각각 사용하여 25 ℃ 에서 측정하였다.
- 이를 방지하기 위하여 반응 초기에는 보다 저온에서 중합을 진행하고, 고온으로 옮아가면서 중합을 완결시키는 방식의 반응 조건을 택하였다. 그러한 중합 조건으로 미반응 이소시아네이트 관능기를 함유하지 않는 PTU 수지들을 합성하기 위하여 그것에 적합한 티올과 이소시아네이트 관능기간의 몰 비율의 범위를 설정하고 Figure 4에서 보는 바와 같이 XDI를 실례로 하여 ESTT의 반응성 관능기 몰비율 (SH/NCO의 비) 변화에 따른 성형물 PTU 수지들의 FT-IR 스펙트럼들을 살펴보았다. 중합시키기 전에 XDI와 ESTT의 단순 혼합물은 S-H와 N = C = O의 진동이 각각 2540 cm1 (weak)과 2260 cm-1 (strong)에서 나타났으며, PTU 수지들의 N- H 진동과 C=。진동이 각각 3400 cm-'/3100 cm, 과 1650 cm"에서 보였다.
- 본 연구에서는 고굴절률을 갖는 쉬트형 플라스틱 소재를 만들기 위하여 4-관 능성 폴리티올인1, 2-에틸렌디설파닐비스(2-머캅토메틸-1-에탄티올) (ESTT)을 합성하였고, 이것을 4, 4메틸렌비스(페놀이소시아네이트) (MDI), 톨릴렌 2, 4-디이소시아네이트 (TDI), 이소포론 디이소시아네 이트 (IPDI), 자일렌 디이소시아네이트 (XDI) 및 1, 6- 디이 소시아네이 토 헥산 (HMDI) 등의 디이소시아네이 트 류와주형중합에 의해 황 함유 폴리우레탄(PTU) 수지들을 제조하여, DSC와 TGA에 의한 열 분석, XRD 분석 및 경도측정 등을 통해서는 열적성질과 결정성의 확인을, 광투과율, 굴절률 및 밀도 측정 등을 통해서는 광학특성들을 고찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 이와 관련하여, 본 연구에서는 1, 3-디브로모 프로판-2- 설피드를 '7 이용하여 황을 함유한 새로운 4관능성 쏠리티올 단량체를 제조하고, 이것을 지방족선형구조의 1, 6-디이소시아네이토헥산, 지방족고리구조의 이소프론 디 이소시아네이트, 방향족고리구조의 톨릴렌2, 4-디이소 시 아네이트, 4, 4-메틸렌비스(페놀이소시 아네이트) 및 m- 자일렌디이소시아네이트 등 과 반응시켜 황 함유 폴리우레탄 (PTU)들을 합성하였고, 이어서, 디이소시아네이트 종류를 달리하여 1, 2에틸렌디설파닐비스(2-머캅 토메 틸-1-에탄티올) (ESTT)와 조합해서 만든 PTU 수지들에 대해 DSC와 TGA 등의 열 분석을 행하여 유리전이 온도(유연성) 값과 경도 측 정치를 연계하고, 열변형과 관련해서 내열성을 살폈으며, DSC 열 분석에서 오는 융점고찰을 보완하기 위하여 XRD에 의한 결정성 유무를 확인하였다. 아울러, UV-vis 광원에 의한 광투과율과 굴절률 등의 광학적 특성을 그 수지의 황 함량과 관련시켜 살펴보았다.
- 중합반응 초기에서는 용액점도가 낮고 사용되는 다관능 티올과 디이소시아네이트 등의 일부는 원료 상태의 성질을 그대로 지니기 때문에 성형틀의 밀봉에 사용되는 유연한 가스켓류에 함유된 가소제를 용해하기도 하며, 성형물의 투명성 저하를 이루기도 하고, 원치 않는 색상 변화를 가져올 수 있다. 이를 방지하기 위하여 반응 초기에는 보다 저온에서 중합을 진행하고, 고온으로 옮아가면서 중합을 완결시키는 방식의 반응 조건을 택하였다. 그러한 중합 조건으로 미반응 이소시아네이트 관능기를 함유하지 않는 PTU 수지들을 합성하기 위하여 그것에 적합한 티올과 이소시아네이트 관능기간의 몰 비율의 범위를 설정하고 Figure 4에서 보는 바와 같이 XDI를 실례로 하여 ESTT의 반응성 관능기 몰비율 (SH/NCO의 비) 변화에 따른 성형물 PTU 수지들의 FT-IR 스펙트럼들을 살펴보았다.
- 이와 관련하여, 본 연구에서는 1, 3-디브로모 프로판-2- 설피드를 '7 이용하여 황을 함유한 새로운 4관능성 쏠리티올 단량체를 제조하고, 이것을 지방족선형구조의 1, 6-디이소시아네이토헥산, 지방족고리구조의 이소프론 디 이소시아네이트, 방향족고리구조의 톨릴렌2, 4-디이소 시 아네이트, 4, 4-메틸렌비스(페놀이소시 아네이트) 및 m- 자일렌디이소시아네이트 등 과 반응시켜 황 함유 폴리우레탄 (PTU)들을 합성하였고, 이어서, 디이소시아네이트 종류를 달리하여 1, 2에틸렌디설파닐비스(2-머캅 토메 틸-1-에탄티올) (ESTT)와 조합해서 만든 PTU 수지들에 대해 DSC와 TGA 등의 열 분석을 행하여 유리전이 온도(유연성) 값과 경도 측 정치를 연계하고, 열변형과 관련해서 내열성을 살폈으며, DSC 열 분석에서 오는 융점고찰을 보완하기 위하여 XRD에 의한 결정성 유무를 확인하였다. 아울러, UV-vis 광원에 의한 광투과율과 굴절률 등의 광학적 특성을 그 수지의 황 함량과 관련시켜 살펴보았다.
- 기기. 합성된 티올 화합물의 중간체 및 단량체들의 구조 확인을 위해 1H-NMR 및 13C-NMR 스펙트럼은 Bru- ker DRX-300 FT-NMR Spectrometer를, FT-IR 스펙트럼은 Nicolet사의 Magna-IR 560 Spectrometer를, 질량분석은 Auto Spec사의 Micromass Spectrometer 등을 이용하여 분석하였다. PTU의 표면 성분의 확인은 IR 분광분석기(IR- Plan ATR mode, Spectra Tech사)를 사용하였고, 열적성 질들의 측정은 30 mL/min 질소기류와 10 ℃/min 승온 조건 으로 시차주사 열량계 (DSC-2910 모델, TA instrument사) 를, 50 mL/min 질소기류와 10 ℃/min 승온 조건으로 열중량분석기 (TGA-2590 모델 Du Pont사)를 각각 이용하였고, 경도의 측정은 Durometer (No.
- 15 phr)를 촉매로 첨가하고, 2시간 동안 감압 교반하여 탈기하고 기포를 제거하였다. 혼합물을 실리콘가스켓으로 조립된 유리몰 드(75X25X2 mm)에 주입하고 혼합물이 주입된 유리몰드를 강제순환식 오븐에 넣고, 30 ℃ 에서 4시간 40, 60, 80 및 100 ℃에서 각각 2시간, 120 ℃에서 4시간씩 유지하여 다단계로 경화 반응을 시키고 난 뒤, 120 ℃에서 60 ℃까지 4시간 동안 서서히 냉각한 후, 유리몰드 를 탈착하여 PTU 수지의 시편을 얻었다.
대상 데이터
- PTU 합성을 위한 원료비율. 다관능 티올로ESTT를 사용하고, 디이소시아네이트 종류를 달리하여 얻은 PTU 수지의 물성 변화 살펴보고자 방향족 및 지환족 고리 구조를 함유하는 디이소시 아네이트로서 MDI, TDI, XDI 및 IPDI 등을, 선상 의 지방족구조를 함유하는 디이소시아네이트로는 HMDI를 사용하였고, 촉매로는 디부틸틴 디라울 레이트를 이용하였다. 다관능성 티올과 디이소시아네이트와의 중합과정은 그 반응이 진행되면서 분자량이 커지며 망상구 조화 된다.
- 시약. 황 함유 우레탄계 중합체(PTU)를 합성하기 위하여 공업용 4, 4-메틸렌비스(페놀이소시아네이트) (MDI, Aldrich사), 톨릴렌2, 4-디이소시아네이트(TDI, Aldrich), 이 소포론 디이소시아네이트 (IPDI Aldrich), 자일렌 디 이소시 아네 이트 (XDI, Aldrich) 및 1, 6-디 이소시 아네 이토 헥산(HMDI, Aldrich)는 1급 시약을 정제 없이 사용하였으며, 중합 촉매로는 디부틸 틴 디라울 레이트 (Aldrich)를 사용하였다.
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