[논문]유화 중합법에 의한 유기 용매 가용형 폴리아닐린의 합성 및 그 특성

김진열; 권시중; 한성원; 김응렬

문제 정의

본 연구에서는 아닐린의 가공성을 높이고, 여러 단계를 거쳐야 하는 복잡한 중합공정을 단순화하기 위하여 아닐린 단량체, 산화제, 유기 양성자산으로 사용되는 DBSA, 물, 그리고 물과 상용성이 전혀 없는 비극성 유기 용매로서 톨루엔을 사용하여 한 개의 반응조 내에서 중합과 분리를 연쇄적으로 진행시키는 일단계 마이셀 유화중합법에 의해 폴리아닐린 제조를 시도하였다.
알려져 왔다. 본 연구에서는 톨루엔과 자일렌 등유 기용 매에 녹는 PANI-DBSA가 일단계 마이셀 유화 중합법에 의해 합성하는 연구를 수행하였다. 유기 양성자산으로 DBSA가 사용 되였으며 톨루엔에서의 용해도는 8 wt%에서 안정된 용액상태를 유지할 수 있었다.

가설 설정

on DBSA/aniline ratio, (b) Relative electronic absorption intensity of peak Ⅲ depends on toluene amounts.

제안 방법

또한 톨루엔의 양을 20에서 150 mL까지 변화시켜가며 중합 실험을 진행시켰다. 또한, 미량의 녹지않은 폴리아닐린 입자는 여과지로 분리하였으며, 여과지에 걸러진 입자는 다시 입도측정기 (zeta sizer 1000 HSA, Mal.,ern, U.S.A.)를 통해 입자의 크기를 확인하였고 X-선 회절분석으로 그들의 결정화 특성을 관찰하였다.
이는 폴리아닐린 용액 내에 용매에 녹지 않은 입자 형태는 거의 존재하고 있지 않음을 의미한다. 또한, 여과지에 의해 걸러진 미량의 녹지 않은 폴리아닐린 입자는 다시 톨루엔 용매에 희석하여 분산시킨 후 입도측정기를 통해 입자의 크기 및 분포도를 확인하였고 (Figure 8) 이들을 다시 고체의 분말 상태로 만들어 X-선 회절분석법에 의해 결정화 특성을 관찰하였다 (Figure 9). Figure 8의 입자 분포도 곡선에 의하면 PANI-DBSA 입자는 50-400 nm 크기로 톨루엔 용매에 분산되어 있음을 알 수 있었다.
)를 통하여 전자상태에 대한 정보를 얻었다. 또한, 필름상에서의 폴리아닐린 박막의 표면 특성을 Atomic Force Microscopy (AFM; Mikromasch, Russia)를 통해 관찰하였다.
이때 상부의 유기용매 층에는에머랄딘 염 형태의 폴리아닐린이 용해되어 녹아 있으며 하부의 물 층에는 미반응의 DBSA 및 중합 개 시제인 암모늄 퍼설페이트 등이 우유 빛 유화액과 함께 녹아 있는 것으로 분석되었다. 본 실험에서는 보다 최적의 반응조건을 알아보기 위해 산화제, 아닐린 단량체 및 DBSA의 양을 변화시켜 보았으며 결과적으로 아닐린 단량체 및 DBSA의 비에 따라 물성의 변화에 영향이 크게 미치고 있음이 확인되 었다 따라서 본 실험에서는 DBSA와아닐린 단량체와의 비를 0.3:1에서 2.5:1 까지 변화시켜가며 실험을 진행시켰다. 또한 톨루엔의 양을 20에서 150 mL까지 변화시켜가며 중합 실험을 진행시켰다.
본 실험에서는 일단계 마이셀 유화 중합법에 의해 아닐린을 포함하고 있는 톨루엔 용액에서 암모늄 퍼 설페이트를 산화제로 아닐린 단량체를 중합하여 톨루엔 용매에 가용성인 폴리아닐린을 얻었다 (Figure 1). 중합은 0 ℃ 조건의 질소 분위기에서 이루어 졌으며, 반응 생성물인 폴리아닐린은 에머랄딘 염 형태로 존재함을 확인하였다.
중합은 0 ℃ 조건의 질소 분위기에서 이루어 졌으며, 반응 생성물인 폴리아닐린은 에머랄딘 염 형태로 존재함을 확인하였다. 산화제인 암모늄 퍼설페이트와 아닐린 단량체의 비, 도판트겸 유기 양성자산으로 사용되는 DBSA와 아닐린 단량체의 비, 및 유기용매로 사용한 톨루엔과 물의 비율 등을 변화시켜가며 중합하였다. 산화제인 암모늄 퍼 설페이트는 아닐린 단량체 1 몰 당 0.
폴리아닐린 필름에 기계적 강도를 향상시키기 위해 폴리우레탄, 폴리스티렌 등의 고분자 물질과 블렌드하여 캐스팅 필름을 제조하였다. 상기의 방법에 의해 만들어진 필름 상의 폴리아닐린은 4단자법을 이용하여 전기전도도를 측정하고 (Loresta-GP, Japan) UV 분광기 (Perkin Elmer Lambda25, U.S.A.)를 통하여 전자상태에 대한 정보를 얻었다. 또한, 필름상에서의 폴리아닐린 박막의 표면 특성을 Atomic Force Microscopy (AFM; Mikromasch, Russia)를 통해 관찰하였다.
있었다. 폴리아닐린 필름에 기계적 강도를 향상시키기 위해 폴리우레탄, 폴리스티렌 등의 고분자 물질과 블렌드하여 캐스팅 필름을 제조하였다. 상기의 방법에 의해 만들어진 필름 상의 폴리아닐린은 4단자법을 이용하여 전기전도도를 측정하고 (Loresta-GP, Japan) UV 분광기 (Perkin Elmer Lambda25, U.

대상 데이터

2. 실험

실험에서 사용한 아닐린 단량체 (Yakuri Pure Chemical Co. Ltd., Japan), DBSA (Junsei Chemical Co. Ltd., Japan), ammonium persulfete (APS; Yakuri Pure Chemical Co. Ltd., Japan)및 유기 용매로서 톨루엔 등은 특급 시약을 정제 없이 그대로 사용하였으며, 유화 중합을 위해 사용된 물은 1차 증류수를 사용하였다.

성능/효과

5 몰 사이에서 변화시켜가며 중합시켰을 때, 반응 생성물인 폴리아닐린 용액을 캐스팅 필름 상태로 만들어 표면 저항치를 측정한 것이다. DBSA와 아닐린 단량체의 몰비가 1.5:1 일때 IXled square로 가장 낮은 값을 보였으나 DBSA의 양이 2.0을 넘었을 경우에는 표면 저항치가 오히려 증가하는 것을 알 수 있었다. 이는 DBSA의 양이 필요 이상으로 존재할 경우 이들이 불순물로 작용하면서 전기전도도를 감소시키는 것으로 생각된다.
두께 500 nm 이하의 박막 상태에서는 전기전도도 2~4Xl(r' S/cm, 550 nm에서의 광 투과율 75% 이상을 보였으며 두께가 1 μm 이상인 두꺼운 필름에서는 1 S/cm 이상의 높은 전기전도도를 나타내고 있으나 광 투과율은 30% 이하로 투명성이 현저하게 낮아지는 특성을 보였다. 또한 본 실험에 의해 제조된 폴리아닐린 용액의.
본 실험을 통해 얻어진 에머랄딘 염 형태의 폴리아닐린이 용해되어 있는 톨루엔 용액은 단독 또는 폴리우레탄 폴리스티렌 등의 고분자 물질과 혼합되어 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 필름 위에 쉽게 코팅할 수 있었으며, 고투명의 폴리아닐린 필름 상을 얻을 수 있었다. 폴리아닐린 필름에 기계적 강도를 향상시키기 위해 폴리우레탄, 폴리스티렌 등의 고분자 물질과 블렌드하여 캐스팅 필름을 제조하였다.
산화제인 암모늄 퍼설페이트와 아닐린 단량체의 비, 도판트겸 유기 양성자산으로 사용되는 DBSA와 아닐린 단량체의 비, 및 유기용매로 사용한 톨루엔과 물의 비율 등을 변화시켜가며 중합하였다. 산화제인 암모늄 퍼 설페이트는 아닐린 단량체 1 몰 당 0.6 ~0.7 몰의 비로 사용하였을 때 최적의 조건을 만족 하였으며, DBSA 와 아닐린 단량체의 비율은 1.5:1 몰의 비로 사용하였을 때 표면 저항치 및 톨루엔 용매에서의 용해성이 우수함을 확인하였다 특히, 암모늄 퍼설페이트의 몰비가 증가할수록 전기전도도는 향상되나 아닐린 단량체와 반응하는 몰수 이상의 과량을 사용할 경우는 분산상태가 좋지 않아 합성 후 분리 도중 엉겨 붙는 젤화 현상이 나타난다. Figure 2에서는 산화제인 암모늄 퍼설페이트를 아닐린 단량체 1 몰 당 0.
샘플은 폴리아닐린 용액을 스핀 코팅으로 캐스팅하여 필름으로 만든 후 사용하였으며, 대체적으로 균일하며 평활한 구조를 보이고 있고 매우 조밀한 막을 이루고 있음을 확인할 수 있었다. 이는 폴리아닐린 용액 내에 용매에 녹지 않은 입자 형태는 거의 존재하고 있지 않음을 의미한다.
본 연구에서는 톨루엔과 자일렌 등유 기용 매에 녹는 PANI-DBSA가 일단계 마이셀 유화 중합법에 의해 합성하는 연구를 수행하였다. 유기 양성자산으로 DBSA가 사용 되였으며 톨루엔에서의 용해도는 8 wt%에서 안정된 용액상태를 유지할 수 있었다. 전자 흡수 스펙트럼의 결과로 보아 반응 생성물인 폴리아닐린은 에머랄딘 염 형태로 존재함을 확인할 수 있었다.
Figure 3에서는 유화액의 조성에 있어서 물 240 mL에 유기용매인 톨루엔을 20, 40, 60, 90, 120, 150 mL 등으로 변화시켜 가며 사용했을 때, 반응 생성물인 폴리아닐린 용액을 캐스팅 필름 상태로 만들어 표면 저항치를 측정한 것이다. 유기용매의 사용량이 많을수록 표면 저항치는 낮아지는 특성을 보이고 있으나, 일정량 이상 (120 mL)이 되면 반대로 현저하게 높아지는 것을 알 수 있었다.
특징을 가진다. 전기전도도는 폴리아닐린 단독으로 사용할 경우 5X10° S/cm 이상을, 다른 고분자 화합물과 블렌딩 될 경우 10 2~10 3 S/cm 정도를 나타내며 광학적인 효과에서도 우수한 특성을 보였다. 이는 일반적으로 electrostatic discharge (ESD) 에 응용될 수 있는 충분한 전기 광학적 특성으로 전기 전자분야에의 다양한 응용을 기대해 볼 수 있다고 생각된다.
유기 양성자산으로 DBSA가 사용 되였으며 톨루엔에서의 용해도는 8 wt%에서 안정된 용액상태를 유지할 수 있었다. 전자 흡수 스펙트럼의 결과로 보아 반응 생성물인 폴리아닐린은 에머랄딘 염 형태로 존재함을 확인할 수 있었다. 폴리아닐린의 필름표면 형태와 입자의 존재여부를 AFM및 Zeta sizer 등으로 관찰하였으며, 여과 정제된 용액으로부터는 입자의 존재가 확인되지 않았으나, 여과에 의해 걸러진 미량의 잔유물에서는 50-400 nm 크기의 입자가 존재함을 알 수 있었다.
폴리아닐린을 얻었다 (Figure 1). 중합은 0 ℃ 조건의 질소 분위기에서 이루어 졌으며, 반응 생성물인 폴리아닐린은 에머랄딘 염 형태로 존재함을 확인하였다. 산화제인 암모늄 퍼설페이트와 아닐린 단량체의 비, 도판트겸 유기 양성자산으로 사용되는 DBSA와 아닐린 단량체의 비, 및 유기용매로 사용한 톨루엔과 물의 비율 등을 변화시켜가며 중합하였다.
Figure 5에서와 같은 특징의 전자 흡수 스펙트럼은 캐스팅 필름 상태에서도 또한 동일하게 관찰되었으며 Yin 등은16 이것을 폴리아닐린의 전형적인 에머랄딘염 스펙트럼 형태로 설명하였다. 중합조건을 변화시켜 실험을 해 본 결과 이들의 흡수파장에는 변화가 없었으나 흡수띠 간의 강도에는 많은 변화가 관측되었다. 즉, Figure 6에서 보는 바와 같이 아닐린 단량체에 대한 DBSA의 함량이 증가됨에 따라 피크 DI의 상대적 강도는 커지며 (a), 톨루엔의 사용량이 많아질수록 피크 m 의 상대적 강도는 약해지고 (b) 있음을 알 수 있었다.
전자 흡수 스펙트럼의 결과로 보아 반응 생성물인 폴리아닐린은 에머랄딘 염 형태로 존재함을 확인할 수 있었다. 폴리아닐린의 필름표면 형태와 입자의 존재여부를 AFM및 Zeta sizer 등으로 관찰하였으며, 여과 정제된 용액으로부터는 입자의 존재가 확인되지 않았으나, 여과에 의해 걸러진 미량의 잔유물에서는 50-400 nm 크기의 입자가 존재함을 알 수 있었다.

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