선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
제안 방법
- 본 연구에서 정확한 정성 및 정량분석법으로 사용되어지는 GC/MS-SIM 방법을 사용하여 수질 시료 중 ppt 농도의 알킬페놀류, 클로로페놀류와 비스페놀 A를 서로 다른 분석방법인 isoBOC 유도체화 분석 방법과 TBDMS 유도체화 분석방법을 사용하여 표준 수질시료에서 isoBOC 유도체화 된 페놀들과 TBDMS 유도체화 된 페놀들의 정량검출한계 (limit of quantitation, LOQ)와 회수율, 표준편차를 검토한 후, 서울, 원주, 대전, 대구 및 전주의 아파트에 공급되는 실제 수돗물 중 내분비장애 효과가 있다고 추정되는 11종의 페놀류들을 isoBOC 유도체와 TBDMS 유도체 분석방법으로 동시 분석하여 비교 정량하였다.
- 수돗물 시료로는 우리나라를 경기도, 강원도, 충청도, 경상도, 전라도의 5개 권역으로 나누어 각 권역별 대표적 인 도시인 서울, 원주, 대전, 대구 및 전주의 아파트를 선택하여 수도꼭지에서 직접 채취하였다. 모든 시료는 세척된 채취 병을 수돗물로 3회 이상 세척한 후 채취하여 사용하였으며, 채취 후 14일 이내에 분석하였다.
- 1 N H2SO4로 pH 2로 조절한 수질시료 2L에 페놀 혼합 표준 원액 100ng/L를 첨가하고, 내부 표준물질로서 비스페놀 A-d16 용액 1 ㎍/L를 첨가 하였다 아세토니트릴, 메탄올, 헥산, 증류수, pH 2 물 각각 20ml로 세척한 0.5g XAD-4 컬럼에 분당 5 ml의 유속으로 수질시료가 통과할 수 있도록 하였다. 통수가 끝난 후 고체상 추출 장치 [solid-phase extractor (1ST, UK)]를 이용하여, XAD-4 컬럼을 낮은 진공 상태 (120 ~ 250 mm Hg)로 과량의 수분을 제거한 후, 10분간 질소 가스를 불어 주면서 잔여 수분을 완전히 제거시켰다.
- 5 ml 이하의 속도로 용출시켰다. 이 조작을 1회 반복하고 아세토니트릴층을 합하여 균질화하게 혼합한 후, 다시 5 ml씩 각각 분취 하여 isoBOC 유도체화 반응 시료와 TBDMS 유도체화 반응 시료의 전처리액으로 하였다. 화학 유도체 방법에 의해 유도체화 한 후 신호 대 잡음 비가 각각의 페놀에 대하여 2.
- 이 조작을 1회 반복하고 아세토니트릴층을 합하여 균질화하게 혼합한 후, 다시 5 ml씩 각각 분취 하여 isoBOC 유도체화 반응 시료와 TBDMS 유도체화 반응 시료의 전처리액으로 하였다. 화학 유도체 방법에 의해 유도체화 한 후 신호 대 잡음 비가 각각의 페놀에 대하여 2.5〜5정도되는 농도까지 계속 반복하여 페놀 혼합표준용액을 희석하여 각각을 3개의 표준 수질시료 2L에 첨가하여 실험하였다.
- 이 용액을 5~200℃까지 조정할 수 있는 pressure gas blowing concentrator에서 100℃로 1 시간 동안 가열한 다음 실온에서 식혔다. 유도체 가 완료된 후 0.1㎍/㎕의 phenanthrene-d10 10㎕를 첨가하였다.
- 이 용액을 5~200℃까지 조정할 수 있는 pressure gas blowing concentrator에서 100℃로 1 시간 동안 가열한 다음 실온에서 식혔다. 유도체 가 완료된 후 0.1㎍/㎕의 phenanthrene-d10 10㎕를 첨가하였다.
- 표준 혼합물 100ng을 전처리 과정 없이 상기와 동일한 방법으로 희석 및 isoBOC 유도체화 및 TBDMS 유도체를 실시하여 GC/MS-SIM으로 분석한 후, 표준 수질시료 2L에 100ng/L의 농도로 첨가된 각각의 페놀류를 페놀류에 대하여 흡착력이 우수하고 탈착이 용이한 것으로 판명된(김 등, 2002) 20 〜 60 mesh의 AMBERLITE XAD-4 수지를 사용하여 위와 동일한 방법으로 전처리 및 isoBOC 유도체화 방법 혹은 TBDMS 유도체화 방법을 거친 후 회수율을 알아보았다. 5개 권역의 실제 아파트 수돗물에 있어서는 pH 2로 조절한 각각의 수돗물 시료 2L에 내부 표준 물질로서 비스페놀 A-d16을 1 ㎍ /L 첨가하여 위와 동일한 전처리 방법을 거친 뒤 GC/MS-SIM으로 분석하였다.
- 거친 후 회수율을 알아보았다. 5개 권역의 실제 아파트 수돗물에 있어서는 pH 2로 조절한 각각의 수돗물 시료 2L에 내부 표준 물질로서 비스페놀 A-d16을 1 ㎍ /L 첨가하여 위와 동일한 전처리 방법을 거친 뒤 GC/MS-SIM으로 분석하였다.
- 검정 범위는 각 물질별로 표준물질을 혼합한 5 개의 검정용 표준 혼합물(5, 20, 100, 200, 400ng)을 만들었다. 이 혼합물에 비스페놀 A-d16 1 ㎍를 넣고 유도체화 방법에 따라 isoBOC 유도체 혹은 TBDMS 유도체화하고 내부 표준물질로 사용한 phenanthrene-dio 용액 1 ㎍을 첨가한 후 GC/MS- SIM로 분석하여 시료별 검정곡선을 얻었다.
- 만들었다. 이 혼합물에 비스페놀 A-d16 1 ㎍를 넣고 유도체화 방법에 따라 isoBOC 유도체 혹은 TBDMS 유도체화하고 내부 표준물질로 사용한 phenanthrene-dio 용액 1 ㎍을 첨가한 후 GC/MS- SIM로 분석하여 시료별 검정곡선을 얻었다.
- 사용하였다. GC/MS 분석을 위한 컬럼은 DB- 5MS cross linked 5% phenyl methylsilicon fused- silica capillary column (30 m × 0.25 mm I.D., 0.25㎛ film thickness)을 사용하여, 이온원과 직접 연결하였다. 오븐 온도는 처음에 60℃에서 1분 동안 머물게 한 후 1분당 10℃씩 올려 280℃까지 올리고 20분 동안 머물게 하였다.
- 시료 1 ㎕를 비분할 (splitless) 주입 법을 사용 (purge delay time 0.7분) 주입하였다. 운반기체는 헬륨 (99.
- 9ml/min로 흘려주었다. 시료 주입구의 온도, 연결 부분의 온도, 이온 원의 온도는 각각 260, 230, 200℃로 맞추었다.
- 이온만 선택하여 검출하는 방법 (selected ion monitoring, SIM)을 사용하여 분석하였다. SIM 방법에서 사용된 이온들은 각 화합물의 특성 이온을 선택하였고(Table 1), 이들의 감도를 높이기 위하여 머무름 시간(retention time)에 따라 isoBOC 유도체화는 4개의 그룹으로 TBDMS 유도체화는 3개의 그룹으로 나누어 검색하였다.
- 직선성 실험, 표준 수질시료 회수율 및 수돗물 시료에서 검출된 페놀류들은 내부표준물질로 사용한 phenanthrene-de과 각 페놀간의 상대적 peak 면적 비를 이용하여 직선성, 회수율과 농도를 계산하였다.
- 실제 수돗물 시료의 회수율은 수돗물 시료 내부표준물질로 사용한 phenanthrene-d10 면적과 비스페놀 A-d10 면적 간의 면적 비를 이용하여 회수율을 계산하였다.
- 4% 이었고, 3회 분석 시 표준편차 10% 이상의 결과를 보였다. 이러한 결과는 서론에서 언급하였듯이 종이시료와(김 등, 2003) 마찬가지로 표준 수질시료에서도 낮은 농도(100 ng/1) 범위에서는 matrix의 영향으로 인하여 각각의 TBDMS 유도체화 된 페놀류와 additive 효과로 회수율이 높게 검출된 것으로 생각되며, 실제 수돗물 시료의 분석에서는 isoBOC 유도체 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법으로 분석한 후 isoBOC 유도체화 분석방법의 결과 값만을 인용하였으며, TBDMS 유도체화 분석방법의 결과 값은 참고 값으로 하였다.
- 페놀류의 정량분석을 위하여 각각의 페놀을 10〜400 ng 범위에서 5 point의 직선성을 구하였으며, 이때 각 화합물의 ion chromatogram에서 나타난 peak와 내부표준물질인 phenanthrene-dio의 peak의 면적 비로 나타내어 최소자승법으로 검정 곡선을 직성하여 Table 3에 실었다. Table 3에서 보듯이, 위 농도범위에서 모든 페놀류는 isoBOC 유도 체화 분석방법은 0.
- 11종의 페놀 표준물질들 각각을 lmg/ml 의 농도가 되도록 아세토니트릴에 용해시켜 원액을 만든 후 각각의 원액에서 일정량씩을 취하고 희석시켜 50㎍/ml 농도의 페놀 혼합 표준용액을 조제하였다. 표준용액은 0℃ 이하의 냉동고에 보관하면서 사용하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 모든 용매는 MERCK사(Germany)의 잔류 농약 분석용을 사용하였으며, 분석대상 물질 9종의 페놀 표준물질과 내부표준물질로 사용한 phenanthrene-dio, bisphenol A-d16는 Sigma-Aldrich사(Milwaukee, WI, US A) 로부터 구입하였다. 4-n-hexylphenol 및 4-n-heptyphenol은 TCI사 (Tokyo, Japen)와 Acros사에서 구입 하였다.
- 4-n-hexylphenol 및 4-n-heptyphenol은 TCI사 (Tokyo, Japen)와 Acros사에서 구입 하였다.
- 유도체화 시약은 N-methyl-N-(ferf-butyldime-thylsilyl)-trifluouoacetamide (MTBSTFA) 용액을 Pierce사 (Rockford, IL, USA), isobutylchloroformate (isoBCF) 용액은 Acros사 (Belgium)로부터 구입하였으며, triethylamine (TEA)은 Junsei사 (Tokyo, Japan)에서 구입하여 사용하였다.
- 흡착제로 사용한 20 〜 60 mesh의 AMBERLITE XAD-4 수지는 Sigma사 (St. Louis, MO, USA) 에서구입하여 사용하였다.
- 표준 수질시료로는 Water for chromatography를 MERCK사 (Germany)에서 구입하여 사용하였다. 수돗물 시료로는 우리나라를 경기도, 강원도, 충청도, 경상도, 전라도의 5개 권역으로 나누어 각 권역별 대표적 인 도시인 서울, 원주, 대전, 대구 및 전주의 아파트를 선택하여 수도꼭지에서 직접 채취하였다.
- 사용하였다. 수돗물 시료로는 우리나라를 경기도, 강원도, 충청도, 경상도, 전라도의 5개 권역으로 나누어 각 권역별 대표적 인 도시인 서울, 원주, 대전, 대구 및 전주의 아파트를 선택하여 수도꼭지에서 직접 채취하였다. 모든 시료는 세척된 채취 병을 수돗물로 3회 이상 세척한 후 채취하여 사용하였으며, 채취 후 14일 이내에 분석하였다.
- 수질시료 중 11종 페놀류를 측정하기 위한 GC/ MS로는 HP-6890 plus 기체 크로마토그래피와 HP 5970 MS Chemstation이 연결된 5973 Network 질량분석기 (Agilient Technologies, USA)로 구성되어진것을 사용하였다. GC/MS 분석을 위한 컬럼은 DB- 5MS cross linked 5% phenyl methylsilicon fused- silica capillary column (30 m × 0.
- 7분) 주입하였다. 운반기체는 헬륨 (99.999%)을 사용했고, 유속은 0.9ml/min로 흘려주었다. 시료 주입구의 온도, 연결 부분의 온도, 이온 원의 온도는 각각 260, 230, 200℃로 맞추었다.
이론/모형
- 이온화 전압을 70eV를 가하여 특정 질량을 가지는 이온만 선택하여 검출하는 방법 (selected ion monitoring, SIM)을 사용하여 분석하였다. SIM 방법에서 사용된 이온들은 각 화합물의 특성 이온을 선택하였고(Table 1), 이들의 감도를 높이기 위하여 머무름 시간(retention time)에 따라 isoBOC 유도체화는 4개의 그룹으로 TBDMS 유도체화는 3개의 그룹으로 나누어 검색하였다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.