[논문]GC/NPD를 이용한 다성분 잔류농약의 동시분석

김우성; 이선화; 김상엽; 정동윤; 김재이; 이영자; 이홍재; 정성욱; 박흥재

doi:10.5322/jes.2003.12.10.1117

GC/NPD를 이용한 다성분 잔류농약의 동시분석
Simultaneous Analysis of Multi-residual pesticides using GC/NPD 원문보기

Pesticides were extracted from samples with 70% acetone and methylene chloride in order, and then cleaned up via open-column chromatography apparatus packed with florisil, and finally analyzed simultaneously the organophosphorus pesticides using GC/NPD. Ultra-2 and Ultra-1 fused silica capillary columns were used to separate and identify the products. Recovery of most analytes from soybean sample, taken from pesticide residues well, was greater than(80%) for all except(6) analytes. This method can simultaneously determine multiple pesticides with a high degree of accuracy and precision.

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문제 정의

이에 따라 본 연구자들은 이미 기체 크로마토그래피로 농산물에 잔류되어 있는 유기염소계 및 피레쓰로이드계 농약을 동시에 추출하여 분석하는 방법에 관한 연구를 발표한 바 있으며4)대부분의 농약에 대해서 만족한 결과를 보였다. 따라서, 이를 근거로 하여 수십 여종의 유기인계 농약을 대상으로하여 capillary column의 분리능을 검토하고 동일한조건에서 대두에 첨가된 농약 성분의 회수율 및 검출한계를 검토하고자 하였다.

제안 방법

Hexane : methylene chloride(l:l) 30m, ether :hexane(9:l) 30mE, acetone : methylene chloride (1:9) 30를 용출시켜 이들 용매를 증발 . 농축 후acetone 2를 정확히 가하여 녹인 다음 이를 GC에 주입하여 각 농약의 함량을 정량하였다. GC/NPD 분석 조건은 Table 1과 같다.
감압 농축 후 methylene 산iloride 10로 용해시켜 시험용액으로 사용하였다. 불순물을 제거하고자 이 용액을 130℃로 활성화 시킨 florisil 관에 통과시켜 정제하였다. Hexane : methylene chloride(l:l) 30m, ether :hexane(9:l) 30mE, acetone : methylene chloride (1:9) 30를 용출시켜 이들 용매를 증발 .
대부분의 농약에 대해서 80% 이상의 회수율을 얻었으며 이는 검체로 부터 기인되는 matrix를 피해서 농약 성분의 분석이 가능함을 보여 주었다(Table 2). 아울러 본 검출한계도 구하였다(Table 2). 각 농약에서 0.
유기인계 농약 47종을 2group으로 분류하여 Ultra- 1 및 Ultra-2 capiDary cohimri으로 120 ℃에서 300 ℃ 까지 승온, 조작하여 농약성분을 분리하였다. Ultra-2 capillary column에서20종의 농약의 분리는 비교적 양호하였으나 phenthoate와 chinomethionat 의 분리도가 다소 떨어졌으며 (Fig.
본 연구의 목적이 1회의 전처리 과정을 통해 수 백 여종의 농약을 동시에 분석하는 것이므로 GC/NPD를 거쳐 이러한 농약 성분이 검출 될 경우 분석조건의 변경 및 GC/MSD를 이용한 최종적인 검증이 요구된다. 이상에서 얻어진 분리조건으로 대두에 첨가된 이들 농약 성분의 분리를 확인하였고 회수율도 구하였다. 대부분의 농약에 대해서 80% 이상의 회수율을 얻었으며 이는 검체로 부터 기인되는 matrix를 피해서 농약 성분의 분석이 가능함을 보여 주었다(Table 2).

대상 데이터

GC는 Hewlett-Packard사의 5890 series plus 형 (U.S.A.) 및 HP 6890으로서 HP7673 automated sampler를 설치 사용하였고, 농약의 고 분리를 위해 Ultra-2 capillary column 및 UltraT을 사용하였으며 각각 길이 50m, ID 0.32mm, film thickness 0.17/zm 이었다.
실험에 사용된 재료는 중국이 원산지인 대두를 시중에서 구입하였다. 표준물질로 사용한 47종의 농약은 Dr.
구입하였다. 표준물질로 사용한 47종의 농약은 Dr. Ehrenstofer사 및 WAKO사에서 구입하여 사용하였다. 표준용액의 조제는 각각 acetone으로 1〜LOpg/kg되게 하여 사용하였다.

성능/효과

이상에서 얻어진 분리조건으로 대두에 첨가된 이들 농약 성분의 분리를 확인하였고 회수율도 구하였다. 대부분의 농약에 대해서 80% 이상의 회수율을 얻었으며 이는 검체로 부터 기인되는 matrix를 피해서 농약 성분의 분석이 가능함을 보여 주었다(Table 2). 아울러 본 검출한계도 구하였다(Table 2).

후속연구

2). 본 연구의 목적이 1회의 전처리 과정을 통해 수 백 여종의 농약을 동시에 분석하는 것이므로 GC/NPD를 거쳐 이러한 농약 성분이 검출 될 경우 분석조건의 변경 및 GC/MSD를 이용한 최종적인 검증이 요구된다. 이상에서 얻어진 분리조건으로 대두에 첨가된 이들 농약 성분의 분리를 확인하였고 회수율도 구하였다.

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