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문제 정의
- 실험에 사용된 ITO 박막은 상용화되고 있는 제품을 사용하였다. 또한, 본 연구에서는 이온빔 증착법으로 다이아몬드성 탄소 박막을 제조하여 증착 조건에 따른 박막의 기계적 특성을 조사하였다. DLC 박막의 제조 조건을 Table 1에 나타내었다.
- 그러나, 박막의 두께가 나노스케일로 작아짐에 따라 기판 효과 등으로 인한 박막 자체만의 기계적 물성을 측정하는데 어려움이 있었다. 본 연구에서는 나노인덴테이션 방법을 이용하여 박막의 기판 효과 및 박막 자체만의 기계적 특성을 평가하는데 목적을 두었다.
제안 방법
- 10에서 보는 것처럼 실란이 첨가된 모든 DLC 박막에서 물결무늬의 모양이 관찰되었다. DLC 박막의 제조 조건에 따른 박막 자체만의 탄성계수와 경도를 측정하기 위해서, 압입 깊이를 막 두께의 1/10인 50nm 이하로 하여 나노인덴테이션을 실시하였다. Fig.
- ITO 박막의 표면 상태를 관찰하기 위하여 주사전자현 미경을 이용하여 표면과 단면을 관찰하였으며, 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다. 박막의 두께가 150 nm정도로 균일하게 코팅된 것을 확인할 수 있었으며, 표면에 작은 입자들이 분포함을 알 수 있었다.
- 소프트그룹(PS, SS)은 바이어스를 -400 V로 하여 제조한 것이고, 하드그룹(PH, SH)은 바이어스를 0~-50V로 하여 제조한 것으로 sp3 결합형의 다이아몬드 결합 성분이 많고 적음에 따라 재질이 연성과 경성을 가질 것으로 예상되는 시편이다. SR은 실란의 양을 SS와 SH의 2%보다 많은 8%를 첨가하여 제조하였다. 각각의 시편에 대하여 전계방 사형 주사전자현미경 (FE-SEM, Hitach S-4200)을 이용하여 박막의 두께를 관찰하였고, 주사탐침 현미경의 AFM 접촉모드를 이용하여 제조 조건에 따른 표면의 형상을 관찰하였다.
- SR은 실란의 양을 SS와 SH의 2%보다 많은 8%를 첨가하여 제조하였다. 각각의 시편에 대하여 전계방 사형 주사전자현미경 (FE-SEM, Hitach S-4200)을 이용하여 박막의 두께를 관찰하였고, 주사탐침 현미경의 AFM 접촉모드를 이용하여 제조 조건에 따른 표면의 형상을 관찰하였다. 또한, 기판의 영향을 고려하여 박막 두께의 1/ 10 깊이 이하까지 나노인덴테이션을 실시하였으며, PH 시편에 대해서는 압입 깊이와 시간 변화에 따른 탄성 및 소성 거동을 관찰하였다.
- 각각의 시편에 대하여 전계방 사형 주사전자현미경 (FE-SEM, Hitach S-4200)을 이용하여 박막의 두께를 관찰하였고, 주사탐침 현미경의 AFM 접촉모드를 이용하여 제조 조건에 따른 표면의 형상을 관찰하였다. 또한, 기판의 영향을 고려하여 박막 두께의 1/ 10 깊이 이하까지 나노인덴테이션을 실시하였으며, PH 시편에 대해서는 압입 깊이와 시간 변화에 따른 탄성 및 소성 거동을 관찰하였다.
- 이온빔 증착법으로 제조된 DLC 박막에서는 실란을 첨가하지 않고 바이어스 전압을 0~-50V로 하여 증착하였을 때의 조건이 가장 좋다는 것을 알 수 있었다. 또한, 탄성계수와 경도가 가장 좋은 PH 시편을 이용하여 막 두께 1/10 깊이 이내에서 압입 깊이와 압입 시간에 따른 탄성 및 소성 변형 거동을 조사하였으며, 그 결과를 Fig. 12에 각각 나타내었다. 탄성계수와 경도는 4%와 7%의 오차범위 내에서 압입 깊이와 무관하게 일정하였으며, 3%와 7%의 오차범위 내에서 압입 시간과 무관하게 일정하였다.
- 9에 나타낸 바와 같이 5가지 박막 모두의 두께가 약 400-500 nm^ 도임을 확인하였다. 또한, 표면의 형상을 관찰하기 위하여 주사탐침현미경을 이용하여 5가지 시편의 표면 거칠기를 측정하였고, 그 결과를 Table 3에 나타내었다. 순수그룹의 Rms 표면 거칠기는 0.
- 따라서 기판재료의 영향을 받지 않고 박막의 특성평가를 하려면 박막 두께의 1/10 이하로 압입을 해야 한다는 것을 알 수 있었다. 박막 자체만의 특성을 평가하기 위해 보다 두꺼운 두께의 DLC 박막을 선택하여, 특성을 조사하였다. DLC 박막의 두께를 전계방 사형 주사전자현미경으로 관찰한 결과 Fig.
- 84 nm로 다소 거칠게 나타났다. 본 실험에서는 Fig. 7에 나타낸 베르코비치 압흔의 이미지에서 보는 것처럼 압입 시험 전, 표면의 상태를 관찰하여 이러한 요철 부분을 피하고 압입 시험을 실시하여 요철에 의한 영향을 최소화하였다. Fig.
- 본 연구에서는 나노인덴테이션-주사탐침 현미경을 이용하여 박막 재료의 특성을 평가하였으며, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서는 박막 재료의 특성을 평가하기에 앞서, 나노인덴테이션 장치의 시스템 컴플라이언스(system com- pliance)와 압자의 면적 보정을 표준물질인 용융석영을 이용하여 실시하였으며, 문헌상에 알려진 값과 비교하여 장치의 신뢰성을 확인하였다. 이러한 보정 작업을 실시한 다음 150 nm의 두께를 가지는 ITO(Indium Tin Oxide) 박막과 이온빔 증착법으로 제조된 DLC(Diamond like Carbon) 박막의 특성을 평가하였다.
- 박막의 경우, 압잎 깊이가 증가함에 따라 기판의 영향을 받는다고 알려져 있다. 이러한 기판 효과를 관찰해 보기 위해 150nm 두께로 소다석회 유리(soda lime 이ass) 위에 코팅된 ITO 박막을 이용하여 압입 깊이에 따른 탄성계수와 경도 변화를 관찰하였다. 실험에 사용된 ITO 박막은 상용화되고 있는 제품을 사용하였다.
- 본 연구에서는 박막 재료의 특성을 평가하기에 앞서, 나노인덴테이션 장치의 시스템 컴플라이언스(system com- pliance)와 압자의 면적 보정을 표준물질인 용융석영을 이용하여 실시하였으며, 문헌상에 알려진 값과 비교하여 장치의 신뢰성을 확인하였다. 이러한 보정 작업을 실시한 다음 150 nm의 두께를 가지는 ITO(Indium Tin Oxide) 박막과 이온빔 증착법으로 제조된 DLC(Diamond like Carbon) 박막의 특성을 평가하였다. ITO 박막은 높은 광투과율과 전기전도성을 함께 가지는 우수한 특성의 투명 전도막이며, 이에 대한 많은 연구가 이루어져 왔지만 ITO 박막의 광학적, 전기적, 열적 성질 등에 관한 많은 연구에 비하여, 기계적 특성에 관한 연구는 매우 미흡한 실정이었다.
대상 데이터
- 본 실험에서는 미국 TM사(ThermoMicroscopes)의 주사 탐침현미경 (Auto Probe CP Research)에 부착된 하이지 트론사(Hysitron)의 트리보스코프(Triboscope)를 이용하였으며, 압자는 삼각뿔 모양의 베르코비치와 피라미드 모양의 비커스 압자를 사용하였다. 또한, 장비의 보정에 사용된 시편은 결정방향과 압입 깊이 등이 탄성계수와 경도에 미치는 영향이 거의 없다고 알려진 용융석영을 사용하였다. 박막의 경우, 압잎 깊이가 증가함에 따라 기판의 영향을 받는다고 알려져 있다.
- 본 실험에서는 미국 TM사(ThermoMicroscopes)의 주사 탐침현미경 (Auto Probe CP Research)에 부착된 하이지 트론사(Hysitron)의 트리보스코프(Triboscope)를 이용하였으며, 압자는 삼각뿔 모양의 베르코비치와 피라미드 모양의 비커스 압자를 사용하였다. 또한, 장비의 보정에 사용된 시편은 결정방향과 압입 깊이 등이 탄성계수와 경도에 미치는 영향이 거의 없다고 알려진 용융석영을 사용하였다.
- 이러한 기판 효과를 관찰해 보기 위해 150nm 두께로 소다석회 유리(soda lime 이ass) 위에 코팅된 ITO 박막을 이용하여 압입 깊이에 따른 탄성계수와 경도 변화를 관찰하였다. 실험에 사용된 ITO 박막은 상용화되고 있는 제품을 사용하였다. 또한, 본 연구에서는 이온빔 증착법으로 다이아몬드성 탄소 박막을 제조하여 증착 조건에 따른 박막의 기계적 특성을 조사하였다.
성능/효과
- 1) 베르코비치와 비커스 압자를 이용하여 측정한 표준 물질 용융석영의 탄성계수는 71.9와 72.0 GPa, 경도는8.60과 8.90GPa 이었다. 문헌상의 값 72와 71 GPa 그리고 8.
- 2) 150 nm 두께의 ITO 박막의 환산 탄성계수와 경도는 20nm 깊이에서는 121.2와 11.10GPa이었으며, 압입 깊이가 증가함에 따라 기판효과에 의해 박막의 물성이 완전히 가려져 120nm 이상에서는 환산 탄성계수와 경도가 90.1 과 7.66 GPa로 기판으로 사용된 소다석회 유리의 환산 탄성 계수와 경도 값인 81.9와 7.67 GPa과 비슷한 값을 나타내었다.
- 3) 400-500nm 두께의 DLC박막을 막 두께의 1/10 이하인 25~45nm의 깊이에서 압입 깊이와 시간 변화에 따라 측정한 환산 탄성계수와 경도는 일정하게 나타나, 기판 효과가 배제되었음을 알 수 있었다.
- 4) 이온빔 증착법으로 제조된 DLC 박막의 Rms 표면 거칠기는 순수그룹의 경우 0.25 nm 이하였고, 실리콘그룹은 1.17~2.60nm로 순수그룹보다 거칠게 나타났으며, 박막의 제조시 실란이 첨가될 경우 표면의 거칠기가 증가한다는 것을 알 수 있었다. DLC 박막은 실란을 첨가하지 않고 바이어스 전압을 0~-50으로 하여 제조한 PH 시 편의 환산 탄성계수와 경도가 132와 18 GPa로 가장 우수한 기계적 물성과 표면 특성을 얻을 수 있었다.
- 그러나, 기존의 장비는 대부분 광 학현미경을 사용하고 있어 압흔의 크기가 작을 경우 관찰하기 어려운 단점이 있었다.5) 최근에는 주사탐침현미 경과 나노인덴테이션 장치를 결합하여 나노인덴테이션-주 사탐침현미경이 사용되고 있으며, 이는 기존의 광학현미 경으로는 관찰할 수 없었던 나노 크기의 압흔 이미지 관찰을 가능하게 하였다. 나노인덴테이션은 하중과 깊이가 나노스케일로 작으므로 모든 부분이 정밀하게 보정되어야 한다.
- 11에 5가지 DLC 박막의 환산 탄성계수와 경도 측정 결과를 나타내었다. 5가지 박막 중에서 PH의 환산 탄성계수와 경도가 132 GPa과 18 GPa로 가장 높게 나타났다. 이온빔 증착법으로 제조된 DLC 박막에서는 실란을 첨가하지 않고 바이어스 전압을 0~-50V로 하여 증착하였을 때의 조건이 가장 좋다는 것을 알 수 있었다.
- 6에서 보는 것처럼 작은 요철들이 분포되어 있는 것을 확인하였다. AFM 프로파일 분석을 통하여 Rms(Root mean square) 표면 거칠기 값을 분석한 결과, 3.84 nm로 다소 거칠게 나타났다. 본 실험에서는 Fig.
- 60nm로 순수그룹보다 거칠게 나타났으며, 박막의 제조시 실란이 첨가될 경우 표면의 거칠기가 증가한다는 것을 알 수 있었다. DLC 박막은 실란을 첨가하지 않고 바이어스 전압을 0~-50으로 하여 제조한 PH 시 편의 환산 탄성계수와 경도가 132와 18 GPa로 가장 우수한 기계적 물성과 표면 특성을 얻을 수 있었다.
- 박막 자체만의 특성을 평가하기 위해 보다 두꺼운 두께의 DLC 박막을 선택하여, 특성을 조사하였다. DLC 박막의 두께를 전계방 사형 주사전자현미경으로 관찰한 결과 Fig. 9에 나타낸 바와 같이 5가지 박막 모두의 두께가 약 400-500 nm^ 도임을 확인하였다. 또한, 표면의 형상을 관찰하기 위하여 주사탐침현미경을 이용하여 5가지 시편의 표면 거칠기를 측정하였고, 그 결과를 Table 3에 나타내었다.
- 8에 ITO 박막의 압입 깊이 변화에 따른 환산 탄성계수와 경도 변화의 그래프를 나타내었다. Fig. 8에서 베르코비치 압자를 사용하여 측정한 ITO 박막의 환산 탄성계수와 경도는 약 20nm 깊이에서는 121.2 GPa과 11.10 GPa이었으 나, 압입 깊이가 깊어짐에 따라 급격히 감소하였고, 120nm 이상에서는 환산 탄성계수와 경도가 90.1GPa과 766 GPa로 일정한 값을 나타내었다. 이 값은 기판으로사용된 소다석회 유리의 환산 탄성계수와 경도 값인81.
- 67 GPa과 비슷한 값으로, 박막 깊이에 따른 물성 값 변화가 기판재료로부터의 영향 때문이라는 것을 보여주고 있다. 따라서 기판재료의 영향을 받지 않고 박막의 특성평가를 하려면 박막 두께의 1/10 이하로 압입을 해야 한다는 것을 알 수 있었다. 박막 자체만의 특성을 평가하기 위해 보다 두꺼운 두께의 DLC 박막을 선택하여, 특성을 조사하였다.
- 87 GPa와 비교하여 약 2% 정도의 오차범위 내에서 잘 일치하여, 보정 작업의 신뢰성을 확인 할 수 있었다. 또한 압자의 모양과 상관없이 일정한 탄성계수와 경도 값이 얻어지는 것을 알 수 있었다.
- 90GPa 이었다. 문헌상의 값 72와 71 GPa 그리고 8.44와 8.87 GPa와 비교하여 약 2% 정도의 오차범위 내에서 잘 일치하여, 보정 작업의 신뢰성을 확인 할 수 있었다. 또한 압자의 모양과 상관없이 일정한 탄성계수와 경도 값이 얻어지는 것을 알 수 있었다.
- 5에 나타내었다. 박막의 두께가 150 nm정도로 균일하게 코팅된 것을 확인할 수 있었으며, 표면에 작은 입자들이 분포함을 알 수 있었다. 이러한 표면 형태를 주사탐침 현미경의 AFM 접촉모드를 이용하여 관찰하였는데, AFM 영상에서도 역시 Fig.
- 또한, 표면의 형상을 관찰하기 위하여 주사탐침현미경을 이용하여 5가지 시편의 표면 거칠기를 측정하였고, 그 결과를 Table 3에 나타내었다. 순수그룹의 Rms 표면 거칠기는 0.25 nm 이하로 매우 평탄한 표면을 가지고 있었지만, 실리콘그룹은 1.17 nm에서2.60nm로 표면 거칠기가 순수그룹에 비해 거칠게 나타났다. Fig.
- 탄성계수와 경도는 4%와 7%의 오차범위 내에서 압입 깊이와 무관하게 일정하였으며, 3%와 7%의 오차범위 내에서 압입 시간과 무관하게 일정하였다. 이러한 결과로 볼 때, 경질 박막인 PH 시편은 막두께의 1/10 이하의 깊이에서는 압입 깊이와 압입 시간의 영향을 받지 않는다는 것을 알 수 있었다.
- 표준물질인 용융석영의 경우 탄성계수는 문헌상의 값과 비교하여 2% 이하의 오차를 보였으며, 소다석회 유리의 탄성계수는 약 7% 오차범위 내에서 문헌상의 값과 비교적 잘 일치하였다. 이러한 결과로부터 본 특성평가 연구에 사용한 분석기기의 측정값의 신뢰도가 높은 것을 확인하였다.
- 박막의 두께가 150 nm정도로 균일하게 코팅된 것을 확인할 수 있었으며, 표면에 작은 입자들이 분포함을 알 수 있었다. 이러한 표면 형태를 주사탐침 현미경의 AFM 접촉모드를 이용하여 관찰하였는데, AFM 영상에서도 역시 Fig. 6에서 보는 것처럼 작은 요철들이 분포되어 있는 것을 확인하였다. AFM 프로파일 분석을 통하여 Rms(Root mean square) 표면 거칠기 값을 분석한 결과, 3.
- 측정한 환산 탄성계수의 평균값과 문헌상의 포아손 비 로부터 식(3)을 이용하여 계산한 결과, 탄성계수 값을 얻었다. 이렇게 구한 평균 탄성계수 값 71.9GPa과 경도 값 8.60GPa은 용융석영에 대한 문헌상의 탄성계수와 경도 값'2)72 GPa, 8.44 GPa과 비교하여 약 2% 오차범위 내에서 잘 일치하였다. 또한, 동일한 방법으로 비커스 압자의 머신 컴플라이언스와 면적 보정을 실시하였다.
- 5가지 박막 중에서 PH의 환산 탄성계수와 경도가 132 GPa과 18 GPa로 가장 높게 나타났다. 이온빔 증착법으로 제조된 DLC 박막에서는 실란을 첨가하지 않고 바이어스 전압을 0~-50V로 하여 증착하였을 때의 조건이 가장 좋다는 것을 알 수 있었다. 또한, 탄성계수와 경도가 가장 좋은 PH 시편을 이용하여 막 두께 1/10 깊이 이내에서 압입 깊이와 압입 시간에 따른 탄성 및 소성 변형 거동을 조사하였으며, 그 결과를 Fig.
- 12에 각각 나타내었다. 탄성계수와 경도는 4%와 7%의 오차범위 내에서 압입 깊이와 무관하게 일정하였으며, 3%와 7%의 오차범위 내에서 압입 시간과 무관하게 일정하였다. 이러한 결과로 볼 때, 경질 박막인 PH 시편은 막두께의 1/10 이하의 깊이에서는 압입 깊이와 압입 시간의 영향을 받지 않는다는 것을 알 수 있었다.
- Table 2에 베르코비치와 비커스 압자를 이용하여 측정한 용융 석영과 소다석회 유리의 탄성계수 결과를 문헌상의 값12)과 비교하였다. 표준물질인 용융석영의 경우 탄성계수는 문헌상의 값과 비교하여 2% 이하의 오차를 보였으며, 소다석회 유리의 탄성계수는 약 7% 오차범위 내에서 문헌상의 값과 비교적 잘 일치하였다. 이러한 결과로부터 본 특성평가 연구에 사용한 분석기기의 측정값의 신뢰도가 높은 것을 확인하였다.
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