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문제 정의
- 지금까지 계피에 대한 많은 연구가 수행되어 왔으나 계피의 향기성분 및 추출 조건에 따른 향기성분의 조성차이에 대한 연구는 발표된 바 없다. 저자들은 계피의 향기성분을 확인하고 또한 최근 향기성분 분석에 많이 사용되는 SPME의 최적 조건을 분석하였기에9~'2)그 결과를 보고하고자 한다.
제안 방법
- 이때 운반기체는 He을 사용하였고 이온화 전압은 70eV로 하였으며 그 외 분석 조건은 GC에서와 동등하게 하였다. GC/MSD에 의해 얻어진 total ion chromatogram에 서 각 성분의 mass spectrum을 표준 mass spectrum과 비교하고, GC 머무름 시간을 비교하여 확인하였다.
- SDE 및 SPME에 의해서 얻어진 농축물의 휘발성 향기 성분은 GC(HP5890 plus, Hewlett Packard Co., USA)에 의해 분석하였다. Column은 DB-Wax fused silica capillary (60mX0.
- 0g을 20ml SPME vial(Supelco)에 넣고 마개로 밀봉하였다. Vial내의 시료 matrix와 headspace간의 향기성분이 평형을 이루도록 상온에서 1시간 동안 방치한 후, SPME fiber를 꽂아 시료에 화이버가 접촉하지 않도록 일정한 높이로 조정한 후 홀더의 플런저를 눌러 화이버가 시료의 headspace에 노출되도록 한 다음 향기성분이 fiber에 흡착하도록 50°C에서 30분 동안 추출 하였다. 이때 사용한 SPME Eber로는 100/zm polydimethylsiloxane (PD MS), 85/zm polyacrylate (PA), 50/30/zm divinylbenzene- carboxen-polydimethylsiloxane (DVB/CAR/ PDMS) 그리고 65f/m carbowax/divinylbenzene (CW/DVB) 이 다.
- 계피200g을 분쇄기로 갈아3/ flask에 넣고 증류수 1.3/를 가하여 Schultz등'3)의 방법에 따라 개량된 SDE 장치 (Linkens & Nickerson type simultaneous steam distillation and extraction apparatus)로 휘발성 성분을 2시간 동안 추출하였다. 추출용 매로서 n-pentane:diethyl ether (20ml : 40ml)를 사용하였으며, 추 출완료 후 무수 황산나트륨으로 탈수시키고 상온에서 감압농축하여 분석용 시료로 사용하였다.
- 중 가장 효율이 좋은 100um PDMS fiber를 위와 같은 조건에서 추출 온도만 30, 40, 50, 60°C로 다르게 조절하여 향기성분을 주출하였다. 또한 100um PDMS nber를 이용해서 추출 온도는 50°C로 동일하게 하고 추출 시간을 2.5, 5, 10, 15, 30분으로 달리하여 향기성분을 추출하고 GC로 분석하였다.
- 그.중 가장 효율이 좋은 100um PDMS fiber를 위와 같은 조건에서 추출 온도만 30, 40, 50, 60°C로 다르게 조절하여 향기성분을 주출하였다. 또한 100um PDMS nber를 이용해서 추출 온도는 50°C로 동일하게 하고 추출 시간을 2.
대상 데이터
- SPME로 얻은 휘발성 성분을 GC에 주입할 때는 splitless mode에서 2분 동안 열탈착시켰다. GC에 의해 분리된 성분들을 동정하기 위해 GC/MSD(HP6890/5937MSD, USA)를 사용하였다. 이때 운반기체는 He을 사용하였고 이온화 전압은 70eV로 하였으며 그 외 분석 조건은 GC에서와 동등하게 하였다.
- 본 실험에 사용한 계피는 원산지가 베트남이며 대전 시내 약재상에서 구입한 것으로 구입 즉시 향기성분이 휘발되지 않도록 밀봉하여 저온에서 보관하면서 분석 시료로 사용하였다.
- 3/를 가하여 Schultz등'3)의 방법에 따라 개량된 SDE 장치 (Linkens & Nickerson type simultaneous steam distillation and extraction apparatus)로 휘발성 성분을 2시간 동안 추출하였다. 추출용 매로서 n-pentane:diethyl ether (20ml : 40ml)를 사용하였으며, 추 출완료 후 무수 황산나트륨으로 탈수시키고 상온에서 감압농축하여 분석용 시료로 사용하였다.
성능/효과
- SDE 및 SPME를 이용하여 계피로부터 추출한 휘발성 향기 성분을 GC/MSD 분석한 결과 terpenes 20종, alsh이 3종, carbonyl 5종, esters 2종으로 총 30개의 휘발성 성분을 확인하였다. 이들 중 frons-cinnamaldehyde (864%), cz5-cinnamaldehyde(0.
- 2와 같다. SDE법으 로 계피의 향기성분을 분석했을 때 30개의 휘발성 성분이 분석되었는데 terpene류가 20종, alcohol0] 3종, carbonyl류가 5종 그리고 estei가 2종류 차지했다. 이 들 중 효능이 있는 성분으로 알려진 Zrara-cinnamaldehyde (86.
- 5% 수준을 나타냈다. SPME방법에서 4가지 종 류의 fiber를 이용하여 휘발성 향기성분의 흡착능력을 비교 분석한 결과 PDMS fiber에서 확인된 성분은 30개 로 가장 많은 성분이 추출되었으며, CW/DVB fiber에 서 추출된 성분은 18개로 가장 적은 것으로 나타났다. 또한 PDMS fiber에서 추출된 주요 성분은 a -copaene (47.
- 또한 식물체의 향기성분 분석에 많이 이용되는 SPME fiber 4종류를 비교 분석한 결과teipen류 화합물들은 PDMS fiber에서 추출 효율이 가장 좋았으며, cinnamyl alcoh이과 같은 다소 극성인 화합물의 경우 DVB/ CAR/PDMS fibei와 PA fibei에서 추출 효율이 가장 좋은 것으로 나타났다. SPME법에서 최적 조건을 설정하기 위해 추출 온도와 추출 시간을 달리하면서 비교분석한 결과 copaene, murolene, cadinene, cz^-cinnamal- dehyde 등의 area% 값은 온도와 시간이 커질수록 증가한 반면에 trans-cinnamaldehyde의 area% 값은 감소하였다.
- SPME방법에서 4가지 종 류의 fiber를 이용하여 휘발성 향기성분의 흡착능력을 비교 분석한 결과 PDMS fiber에서 확인된 성분은 30개 로 가장 많은 성분이 추출되었으며, CW/DVB fiber에 서 추출된 성분은 18개로 가장 적은 것으로 나타났다. 또한 PDMS fiber에서 추출된 주요 성분은 a -copaene (47.9%), a -muurolene(7.8%), 8 -cadinene(9.5%), trans- cinnamaldehyde(13.5%)로 terpene류 화합물이 주로 추 출되는 반면에 DVB/CAR/PDMS, PA, CW/DVB fiber에 서는 a-copaene(2.7 —3.5%), a-muurolene(0.1—1.1%), 8 -cadinene (1.4 —1.5%), trans- cinnamaldehyde (84.9 ~ 85.6%)로 carbonyl 화합물이 가장 많이 추출되는 것으로 나타났다. 이러한 '결과로 보아 SPME법으로 carbonyl, alcohol, ester류의 휘발성 성분을 분석하고자 할 때는 DVB/ CAR/PDMS fiber 또는 PA fiber를 사용하고, terpene류의 비극성 물질을 분석할 때는 PDMS fiber를 사용하는 것이 추출 효율을 높이는 데 좋을 것으로 판단된다.
- Table 1에서 보면, SDE법에서 확인된 휘발성 성분들은 SPME법의 PDMS fiber에서도 모두 확인되었으나 DVB/CAR/ PDMS, PA, CW/DVB fiber에서는 확인되지 않은 성분 들이 있었다. 또한 SDE에서 추출된 성분과 SPME에서 확인된 성 분의 조성 을 peak area %값으로 비 교해 보면 SDE에서 확인된 성분의 조성비는 SPME의 DVB/CAR /PDMS, PA, CW/DVB fiber에서 추출한 것과 유사하나 PDMS fiber에서 추출된 성분의 조성비와는 상당한 차 이가 있는 것으로 나타났다. 즉, 주요 성분인 trans- cinnamaldehyde의 함량은 SDE에서 86.
- 2%로 계피 중 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 또한 식물체의 향기성분 분석에 많이 이용되는 SPME fiber 4종류를 비교 분석한 결과teipen류 화합물들은 PDMS fiber에서 추출 효율이 가장 좋았으며, cinnamyl alcoh이과 같은 다소 극성인 화합물의 경우 DVB/ CAR/PDMS fibei와 PA fibei에서 추출 효율이 가장 좋은 것으로 나타났다. SPME법에서 최적 조건을 설정하기 위해 추출 온도와 추출 시간을 달리하면서 비교분석한 결과 copaene, murolene, cadinene, cz^-cinnamal- dehyde 등의 area% 값은 온도와 시간이 커질수록 증가한 반면에 trans-cinnamaldehyde의 area% 값은 감소하였다.
- tans-cinnamaldehyde의 비율이 감소하는 반면 a*cinriamaldehyde의 비율이 증가하는 이유는 추출 온도가 증가할수록 cinnamaldehyde 성분이 에너지를 공급받아서 안정한 trams fdrm과 덜 안정한 cis fbrm간의 평형이 cis쪽으로 이동되었기 때문이라 판단된다. 또한 추출 온도를 동일하게 하고 추출 시간을 2.5분, 5분, 10분, 15분, 30분에서 추출했을 때 추출 시간이 길어질수록 ms-cinnamaldehyde area %값은 감소하고 copaene, muurolene, cadinene, cZ^-cinnamal- dehyde 등의 area% 값은 증가하는 것으로 나타났다. 이와 같이 SPME법에서 흡착되는 향기성분의 화학적 성질(화학구조), 사용되는 fiber coating의 성질(종류), 추출시간, 추출 온도에 따라 흡착되는 휘발성 성분들의 조성이 달라지게 된다.
- 극성인 PA Uber에서는 저비점이 낮은 비극성의 monoterpen류 화합물들은 거의 검출되지 않았지만 계피의 향을 대표하는 trans-cinnamal- dehyde는 PDMA fber에 비해 약 6배 정도의 많은 양이 검출되었다. 시료의 향기 성분 분석 시 관심이 있는 특정 향기성분을 관찰하기 위해서는 우선 적절한 SPME fiber를 선택해야 할 뿐만 아니라 때로는 추출시간과 추출 온도를 최적화하는 것이 높은 sensitivity를 가지는 결과를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
- SDE법으 로 계피의 향기성분을 분석했을 때 30개의 휘발성 성분이 분석되었는데 terpene류가 20종, alcohol0] 3종, carbonyl류가 5종 그리고 estei가 2종류 차지했다. 이 들 중 효능이 있는 성분으로 알려진 Zrara-cinnamaldehyde (86.4%), c25-cinnarnaldehyde(().9%), hydrocinnamaldehyde (0.1%), cinnamaldehyde(0.8%) 등)의 carbonyl 화합물이 peak area% 기준으로 약 88.2%로 계피의 향기성분 중 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 그 외 주요 성분으로 ^-copaene(2.
- SDE 및 SPME를 이용하여 계피로부터 추출한 휘발성 향기 성분을 GC/MSD 분석한 결과 terpenes 20종, alsh이 3종, carbonyl 5종, esters 2종으로 총 30개의 휘발성 성분을 확인하였다. 이들 중 frons-cinnamaldehyde (864%), cz5-cinnamaldehyde(0.9%), hydrocinnamaldehyde (0.1%) 등의 carbonyl 화합물이 peak area% 기준으로 약 88.2%로 계피 중 대부분을 차지하는 것으로 나타났다. 또한 식물체의 향기성분 분석에 많이 이용되는 SPME fiber 4종류를 비교 분석한 결과teipen류 화합물들은 PDMS fiber에서 추출 효율이 가장 좋았으며, cinnamyl alcoh이과 같은 다소 극성인 화합물의 경우 DVB/ CAR/PDMS fibei와 PA fibei에서 추출 효율이 가장 좋은 것으로 나타났다.
- 6%)로 carbonyl 화합물이 가장 많이 추출되는 것으로 나타났다. 이러한 '결과로 보아 SPME법으로 carbonyl, alcohol, ester류의 휘발성 성분을 분석하고자 할 때는 DVB/ CAR/PDMS fiber 또는 PA fiber를 사용하고, terpene류의 비극성 물질을 분석할 때는 PDMS fiber를 사용하는 것이 추출 효율을 높이는 데 좋을 것으로 판단된다. 4종류의 SPME fiber 중에서 가장 많은 휘발성 성분을 추출한 PDMS fiber를 이용하여 추출 온 도와 추출 시간의 최적 조건을 설정하기 위해 분석한 결과를 Fig.
- 또한 SDE에서 추출된 성분과 SPME에서 확인된 성 분의 조성 을 peak area %값으로 비 교해 보면 SDE에서 확인된 성분의 조성비는 SPME의 DVB/CAR /PDMS, PA, CW/DVB fiber에서 추출한 것과 유사하나 PDMS fiber에서 추출된 성분의 조성비와는 상당한 차 이가 있는 것으로 나타났다. 즉, 주요 성분인 trans- cinnamaldehyde의 함량은 SDE에서 86.4%, SPME의 극 성 fiber(DVB/CAR/PDMS, PA, CW/DVB)에서는 약 87.5%인데 반해 비극성 fiber인 PDMS의 경우 13.5%의 낮은 함량을 나타내었고 a-copaene의 경우 PDMS fiber에서는 47.9%인데 반해 극성 fiber와 SDE에서는 2.0-3.5% 수준을 나타냈다. SPME방법에서 4가지 종 류의 fiber를 이용하여 휘발성 향기성분의 흡착능력을 비교 분석한 결과 PDMS fiber에서 확인된 성분은 30개 로 가장 많은 성분이 추출되었으며, CW/DVB fiber에 서 추출된 성분은 18개로 가장 적은 것으로 나타났다.
- 4에 각각 나타내었다. 추출 시 간을 동일하게 하고 추출 온도를 30, 40, 50그리고 60°C에서 추출했을 때 copaene, muurolene, cadinene, cw-cinnamal-등의 area% 값은 증가한 반면에 trans-cinnamaldehyde area % 값은 감소하였다. tans-cinnamaldehyde의 비율이 감소하는 반면 a*cinriamaldehyde의 비율이 증가하는 이유는 추출 온도가 증가할수록 cinnamaldehyde 성분이 에너지를 공급받아서 안정한 trams fdrm과 덜 안정한 cis fbrm간의 평형이 cis쪽으로 이동되었기 때문이라 판단된다.
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