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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 시료에 대하여 분석감도를 높이기 위해 수소화 반응(HG, Ifydride Generation%Eugone et al., 1997; Miguel et al., 1992; Vijan et al., 1980)을 수행한 후 ICP-OES를 이용하여 극미량의 셀레늄 분석법을 확립하고자 하였다.
제안 방법
- 2 M의 염산 용액으로 셀렌의 표준물질을 각각 0.001, 0.01, 0.1, 1과 10 ppm으로 제조하였다. 검량선의 표준용액으로는 3차 증류수를 이용하여 정용하였고, 환원제의 농도는 1.
- 및 시료 유속에 따른 최적의 조건을 구하였다. 3차 증류수(18MΩ·cm water)에 셀렌의 최종 농도가 1 ppm으로 한 후 염산의 농도를 0.1, 0.5, 1, 2, 3, 4 M로 각각 제조하였다. 환원제는 0.
- 1, 1과 10 ppm으로 제조하였다. 검량선의 표준용액으로는 3차 증류수를 이용하여 정용하였고, 환원제의 농도는 1.5%로 하여 수소화 반응을 진행시킨 후 ICP로 분석하였다. ICP를 통해 얻어낸 표준물질의 피크 면적비를 이용하여 검량선을 작성하였고 검출 한계와 정량 한계는 Morrison 방법(Morrison, 1980)에 따라 구하였다.
- 분해 장치는 Foss Tecator사(Denmark)의 Digestor를 이용하였고, 수소화 반응을 위한 kit는 Perkin Elmer(USA)에서 제공한 FIA(Flow Injection Analysis System)-HY kit(Fig. 1)를 이용하였다. 또한 셀렌의 정성 및 정량을 위해서 Perkin Elmer사의 ICP-OES(Optima 3000 XL, USA)를 사용하였다.
- 시료 전처리는 우유의 수분을 제거한 후 질산과 과산화수소를 이용하여 유기성분을 제거하였고, 최종적으로 다시 과산화수소로 미량의 유기성분을 산화시켰다. 셀렌은 휘발성 무기 성분이므로 전처리된 용액에 NaBH4와 HCl을 이용하여 셀렌의 수소화(hydride) 반응으로 끓는점을 높이고 분석 감도를 향상시켰다. 수소화 반응 중 HCl 농도의 최적조건은 2 mol/L에서 최대 cps(counter per sec)로 나타났고, NaBHt와 시료 유속의 최적 조건은 각각 1.
- 셀렌은 휘발성 무기 성분이므로 전처리시 불용화 및 휘발되는 손실을 최소화하기 위해 분해온도를 100~150℃으로 하였고, 분해용기의 memory effect를 줄이기 위해 teflon 재질의 플라스크를 이용하였다. 유기 분해력이 탁월한 과염소산(perchloric acid)은 분해시 발생되는 증기가 산화력이 있는 물질(oxidizable matrial)과 반응 시 폭발력이 있으므로 질산을 선택하였다.
- 셀렌이 함유되지 않은 우유에 셀렌의 표준물질을 각각 0.01-1 ppm이 되게 첨가한 후 시료 처리 조건과 동일하게 처리 하였다. 우유에 셀렌의 표준물질을 첨가하지 않은 것을 blank로 하였으며, 전처리 된 각각의 시료를 염산 2M로 정용하고 상기된 HG 조건과 ICP 조건으로 회수율을 측정하였다.
- 수소화 반응에 영향을 미치는 산의 농도 환원제(NaBH4)의 농도 및 시료 유속에 따른 최적의 조건을 구하였다. 3차 증류수(18MΩ·cm water)에 셀렌의 최종 농도가 1 ppm으로 한 후 염산의 농도를 0.
- 확립하였다. 시료 전처리는 우유의 수분을 제거한 후 질산과 과산화수소를 이용하여 유기성분을 제거하였고, 최종적으로 다시 과산화수소로 미량의 유기성분을 산화시켰다. 셀렌은 휘발성 무기 성분이므로 전처리된 용액에 NaBH4와 HCl을 이용하여 셀렌의 수소화(hydride) 반응으로 끓는점을 높이고 분석 감도를 향상시켰다.
- 우유 matrix 영향에 의한 직선성을 알아보고자 우유에 셀렌 표준물질을 최종 농도가 0.001 ~10 ppm가 되게 첨가하였다. 우유에서 셀렌은 직선성이 확보되었고, 셀렌 측정 파장인 196.
- 01-1 ppm이 되게 첨가한 후 시료 처리 조건과 동일하게 처리 하였다. 우유에 셀렌의 표준물질을 첨가하지 않은 것을 blank로 하였으며, 전처리 된 각각의 시료를 염산 2M로 정용하고 상기된 HG 조건과 ICP 조건으로 회수율을 측정하였다. 이때 회수율은 blank에서 측정한 값의 차이로부터 계산하여 산출하였다.
- 플라스크를 이용하였다. 유기 분해력이 탁월한 과염소산(perchloric acid)은 분해시 발생되는 증기가 산화력이 있는 물질(oxidizable matrial)과 반응 시 폭발력이 있으므로 질산을 선택하였다. 또한 황산도 분해력은 탁월하나 그 자체 점도가 크므로 수소화 발생 장치에 이용되는 ultra-sonic nebulizer에서 분무 되는 역할을 방해하므로 재현성이 떨어지는 단점이 있었다.
- 최적의 HG 조건(Table 2)을 구하기 위하여 우선 산 농도에 의한 영향을 살펴보았다. 이때 염산 농도의 범위는 0.
- 5, 1, 2, 3, 4 M로 각각 제조하였다. 환원제는 0.1 M의 NaOH를 사용하여 0.5, 1, 1.5, 2, 3과 4%로 각각 제조하였고, 시료의 유속은 0.7~1.6 mL/min에서 각각 최대의 intensity를 측정하였다. 각각의 실험은 Fig 1에서 보는 HG-kit를 이용하여 셀렌을 기화시켰고, Table 1의 조건으로 분석하였다.
- 회수율 측정은 Table 3에서 보는 바와 같이 저농도와 고농도의 셀렌 표준물질을 대조구 우유에 첨가하여 시험하였다. 평균 회수율은 첨가 표준액의 농도가 높을수록 증가하였다.
대상 데이터
- 1)를 이용하였다. 또한 셀렌의 정성 및 정량을 위해서 Perkin Elmer사의 ICP-OES(Optima 3000 XL, USA)를 사용하였다.
-
재료 및 시약
시료를 분해하기 위해서 nitric acid, hydrochloric acid 및 hydrogen peroxide는 trace-metal-analysis grade를 사용하였고, 셀렌의 기화를 위해서 NaBH, 및 NaOH는 Aldrich사(USA)의 특급 시약을 사용하였다.
이론/모형
- 5%로 하여 수소화 반응을 진행시킨 후 ICP로 분석하였다. ICP를 통해 얻어낸 표준물질의 피크 면적비를 이용하여 검량선을 작성하였고 검출 한계와 정량 한계는 Morrison 방법(Morrison, 1980)에 따라 구하였다.
- 우유의 셀렌 함량을 측정하기 위하여 ICP-OES를 이용한 분석법을 확립하였다. 시료 전처리는 우유의 수분을 제거한 후 질산과 과산화수소를 이용하여 유기성분을 제거하였고, 최종적으로 다시 과산화수소로 미량의 유기성분을 산화시켰다.
성능/효과
- 001 ppm의 첨가 농도는 검출 한계 이하이므로 직선성을 구하는데 제외시켰다. 0.1, 1과 10 ppm에 해당하는 피크 면적 비는 거의 일정한 비율로 증가함을 알 수 있었고, 0.01 ppm의 경우에는 다소 차이가 있는 것으로 나타났다. 이때의 상관계수(R)는 0.
- 평균 회수율은 첨가 표준액의 농도가 높을수록 증가하였다. 10 ppm이 되게 첨가한 우유에서 92.2%의 회수율을 보였고, 100과 10 ppb가 되게 첨가한 우유에서는 각각 90.1과 88.0%로 나타났다. 3회 반복 실험에 의한 상대 표준편차(RSD, %)와 표준편차(SD, %)는 10 ppb에서 4.
- 0%로 나타났다. 3회 반복 실험에 의한 상대 표준편차(RSD, %)와 표준편차(SD, %)는 10 ppb에서 4.8과 4.4%로 100 ppb에서 3.8과 3.5%로 10 ppm에서 3.2와 2.9%로 나타났다. 첨가된 농도가 낮을수록 RSD와 SD의 값이 높아지는 경향을 나타내었으나 모두 신뢰할 만한 수준이었다.
- Signal/Noise를 고려하여 셀렌의 검출 한계를 구한 결과 5ppb 수준이었고, 정량 한계치는 16.8 ppb인 것으로 나타났다.
- 98로서 우유에 함유된 셀렌 분석에 적용할 수 있었다. Standard addition method를 이용한 회수율은 10 ppb에서 88.0%이었고, 첨가된 농도가 증가할수록 회수율 및 RSD는 정확성 및 정밀성을 확보할 수 있었다.
- 2mL/min인 것으로 나타났다. 따라서 위의 HG 조건이 시료 메트릭스에 따른 간섭 효과를 제거하였으며, 최적의 정량 조건임을 알 수 있었다. 이 조건으로 표준물질을 이용한 셀렌의 직선성 상관계수(R)는 0.
- 셀렌은 휘발성 무기 성분이므로 전처리된 용액에 NaBH4와 HCl을 이용하여 셀렌의 수소화(hydride) 반응으로 끓는점을 높이고 분석 감도를 향상시켰다. 수소화 반응 중 HCl 농도의 최적조건은 2 mol/L에서 최대 cps(counter per sec)로 나타났고, NaBHt와 시료 유속의 최적 조건은 각각 1.5%와 1.2mL/min인 것으로 나타났다. 따라서 위의 HG 조건이 시료 메트릭스에 따른 간섭 효과를 제거하였으며, 최적의 정량 조건임을 알 수 있었다.
- 001 ~10 ppm가 되게 첨가하였다. 우유에서 셀렌은 직선성이 확보되었고, 셀렌 측정 파장인 196.026 nm에서 다른 원소들과의 간섭도 없는 것으로 나타났다. 0.
- 9%로 나타났다. 첨가된 농도가 낮을수록 RSD와 SD의 값이 높아지는 경향을 나타내었으나 모두 신뢰할 만한 수준이었다.
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