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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 전분에 콩단백질을 섞어 이를 서로 다른 pH로 맞춘 혼합액을 상온 건조후 13CTC로 건조가열시킨 전분의 호화 시 점성 변화와 겔화시의 텍스쳐의 변화 및 저장시 노화의 정도 변화를 측정하여 유용한 가공전분으로의 활용을 알아보려 하였다.
제안 방법
- 시료 5 mg을 DSC pan에 담고 2배의 증류수(w/w)를 가하여 신속히 밀봉한 다음, 상온에서 1시간 방치한 후 l(y, C/min의 가열속도로 3(TC로부터 90℃까지 가열하면서 얻어진 흡열곡선에서 peak temperature를 구하고 endothermic peak의 면적을 계산하여 전분의 엔탈피의 변화(ΔH)를 구하였다. DSC에서 가열되어 호화된 시료를 4℃의 온도에서 7일과 14일간 저장한 후 3(TC에서 901까지 10°C/min 의 속도로 가열하면서 40-60℃ 사이에 측정된 endothermic peak의 면적을 계산하여 전분의 노화정도를 측정하였다.
- pH를 달리하여 건조가열시킨 시료를 호화시켜 만든 겔의 파괴성질을 결정하기 위해 TA-XT2를 이용하여 큰 변형을 가하면서 측정하였다. Fig.
- 겔시료의 미세구조는 scanning electron micrscopy(SEM, S-3500N, Hitachi, Japan)를 이용하여 관찰하였다. 호화되어 냉각시킨 각각의 겔시료를 서로 다른 농도의 에탄올 용액(50, 70, 90, 100%)에 각각 30분 이상씩 침지시켜 탈수 시킨 후 코팅한 후 3, 500배 확대하여 관찰하였다.
- , Australia)를 이용하여 가열시 점도 변화를 측정하였다. 또한 건조가열시켜 만든 시료도 같은 방법으로 호화 시 점도변화를 측정하였다. RVA에서의 온도 변화는 STD1 방법을 이용하였는데 처음 1분간은 50C로 유지시킨 후 95℃로 12℃/min의 가열속도로 가열한 후 9S, C에서 2분 30초간 유지시킨 후 다시 5(y(C로 ITC/min의 속도로 냉각시켜 2분간 유지시키면서 점도를 측정하는 방법이다.
- USA)> 사용하여 측정하였다. 시료 5 mg을 DSC pan에 담고 2배의 증류수(w/w)를 가하여 신속히 밀봉한 다음, 상온에서 1시간 방치한 후 l(y, C/min의 가열속도로 3(TC로부터 90℃까지 가열하면서 얻어진 흡열곡선에서 peak temperature를 구하고 endothermic peak의 면적을 계산하여 전분의 엔탈피의 변화(ΔH)를 구하였다. DSC에서 가열되어 호화된 시료를 4℃의 온도에서 7일과 14일간 저장한 후 3(TC에서 901까지 10°C/min 의 속도로 가열하면서 40-60℃ 사이에 측정된 endothermic peak의 면적을 계산하여 전분의 노화정도를 측정하였다.
- 시료의 호화온도 및 호화 엔탈피 그리고 저장 후 노화정도는 differential scanning calorimeter(DSC 2920, TA Instrument, USA)> 사용하여 측정하였다. 시료 5 mg을 DSC pan에 담고 2배의 증류수(w/w)를 가하여 신속히 밀봉한 다음, 상온에서 1시간 방치한 후 l(y, C/min의 가열속도로 3(TC로부터 90℃까지 가열하면서 얻어진 흡열곡선에서 peak temperature를 구하고 endothermic peak의 면적을 계산하여 전분의 엔탈피의 변화(ΔH)를 구하였다.
- 실험 후 peak viscosity, breakdown viscosity, setback viscosity, 그리고 final viscosity를 계산, 비교하였다.
- 여러가지 시료를 를 이용하여 호화시킨 후 냉각시켜 만든 겔 시료의 강도는 Texture Analyzer(TA, TA-XT2)를 이용한 압축파괴실험을 통해 측정하였다. 충분히 냉각시킨 겔을 RVA 캔에서 조심스럽게 분리한 후 두 압축판 사이에 놓고 0.
- 7 g의 전분을 30 g의 증류수에 현탁시키고 pH를 6과 8로 조정한 후 상온에서 이들이 cake를 형성할때까지 건조하였다. 이들을 40℃에서 3시간 정도 더 건조한 후 분쇄하여 이를 비가열건조시료(unheated sample)라고 하고, 이를 13CTC에서 다시 건조가열 시켜 만든 시료를 고온건조가열시료(heated sample)라고 하였다. 이들 시료를 4-C에서 보관하며 실험하였다.
- 또한 3% 이상의 콩단백질 첨가는 호화점도를 크게 변화시키지 않기 때문에 3% 콩단백질의 첨가만으로도 전분의 호화성질을 변화시킬 수 있다고 볼 수 있다. 이러한 실험결과를 토대로 건조가열 시료 제조를 위한 콩 단백질 첨가량을 3%로 결정하였다.
- 3%의 콩단백질을 함유한 건조가열 시료의 호화특성은 Table 1에나타내었다. 전분과 3% 콩단백질을 단순 혼합한 시료도 비교를 위해 이용하였다. 전반적으로 건조가열시켜 만든 시료가 전분시료나 전분과 3% 콩단백질의 단순혼합시료보다 높은 pasting viscosity를 나타내었다.
- 전분과 콩단백질의 혼합물의 건조가열은 임 등(8, 12)의 방법을 보완하여 시행하였다. 콩단백질 0.
- 전분시료, 3% 콩단백질 첨가시료 및 건조가열시킨 시료를 각각 RVA를 이용하여 호화시킨 디음 냉각하여 겔을 만든 후 탈수한 시료들의 미세표면구조를 SEM을 이용하여 관찰한 결과는 Fig. 3와 갇다. 전분 겔의 경우 전분입자들과 부서진 입자들이 촘촘히 배열되어 있고 그 사이로 용출된 amylose로 생각되는 망상구조에 의해 연결되어 있는 구조를 보인다(Fig.
- RVA에서의 온도 변화는 STD1 방법을 이용하였는데 처음 1분간은 50C로 유지시킨 후 95℃로 12℃/min의 가열속도로 가열한 후 9S, C에서 2분 30초간 유지시킨 후 다시 5(y(C로 ITC/min의 속도로 냉각시켜 2분간 유지시키면서 점도를 측정하는 방법이다. 총 실험 시간은 13분으로 처음 1분간은 960rpm의 속도로 RVA 패들을 회전시키고 나머지는 160rpm으로 회전시키면서 점도측정을 하였다.
- 통해 측정하였다. 충분히 냉각시킨 겔을 RVA 캔에서 조심스럽게 분리한 후 두 압축판 사이에 놓고 0.2 mm/ sec의 속도로 50%의 변형도까지 압축시키면서 압축 시 파괴되는 시점의 힘과 거리를 측정하였고 압축 시 나타나는 그래프의 기울기를 이용하여 fracture modulus를 비교하였다.
- 콩단백질의 첨가가 옥수수전분의 온도에 따른 점도변화에 어떤 영향을 미치는가를 알아보기 위해 옥수수전분에 0, 3, 5, 7, 9%의 콩단백질을 혼합한 후 이들 시료 3 g을 25mL의 증류수에 분산시킨 후 신속 점도 측정계(RVA, Rapid Visco Analyzer, Newport Scientific Ltd., Australia)를 이용하여 가열시 점도 변화를 측정하였다. 또한 건조가열시켜 만든 시료도 같은 방법으로 호화 시 점도변화를 측정하였다.
- Hitachi, Japan)를 이용하여 관찰하였다. 호화되어 냉각시킨 각각의 겔시료를 서로 다른 농도의 에탄올 용액(50, 70, 90, 100%)에 각각 30분 이상씩 침지시켜 탈수 시킨 후 코팅한 후 3, 500배 확대하여 관찰하였다.
대상 데이터
- 전분으로는 Staley사(USA)의 옥수수전분을 이용하였고 콩단백질은 Protein Technology사(USA)의 soy protein isolate(SPI)를 이용하였다.
성능/효과
- 단순혼합시료와 비교해 볼 때 건조가열된 시료의 pasting viscosity는 유의적으로 증가되었으며 건조가열된 전분시료의 pasing viscosity보 다 혼합시료의 pasting viscosity가 증가함을 볼 수 있었다. Peak viscosity와 breakdown viscosity의 경우 pH의 변화보다 건조가 열시 온도의 변화에 더 큰 의존성을 보였으며. 이와는 반대로 setback viscosity와 final viscosity는 건조가열의 온도보다 pH의 변화에 더 크게 의존함을 알 수 있었다.
- 이러한 미세구조의 차이는 큰 변형을 이용한 조직감의 차이를 보여주는데 앞서 실험에서 가장 높은 파괴강도와 파괴 strain을 보인 비가열건조 시킨 pH 6인 시료는 다른 시료의 미세구조에 비해 치밀하고 닫혀진 구조를 보였다 (Fig 3(f)). 결과적으로 pH뿐만 아니라 건조가열 온노의 변화는 호화를 거쳐 겔을 형성할 때 filler 역할을 하는 전분입자의 배열형태와 부서짐 정도와 망상구조를 형성하는 amylose와 콩단백질의 network의 형태를 변화시켜주어 겔의 미세구조 변화와 겔의 조직감에도 크게 영향을 미침을 알 수 있었다.
- pH의 변화에 따른 건조가열 시료간의 차이는 크지 않았으며 비가열건조 시료보다 높은 온도에서 건조가열시킨 시료가 조금 낮은 엔탈피를 보이는데 콩단백질의 첨가뿐만 아니라 건조가열시 높은 온도를 유지시켜줌으로서 콩단백질이 전분과 작용하여 호화후의 아밀로펙틴의 재결정을 방해함을 추론해 볼 수 있다. 결론적으로 콩단백질의 첨가뿐만 아니라 건조가열이 전분의 노화억제에 효과가 있음을 알 수 있었다.
- 이러한 호화의 촉진은 앞에서 논의한 RVX의 peak viscosity의 상승과도 연관이 있을 것이다. 결론적으로 호화온도의 변화는 pH에는 크게 영향을 받지 않으며 건조가열의 온도에 크게 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다.
- 또한 건조가열 시 높은 온도에서 가열된 시료(heated sample)가 비가열건조 시료(unheated sample)보다 높은 pasting viscosity를 보였으며 pH 8의 시료가 pH 6의 시료보다 높은 pasting viscosity를 보였다. 단순혼합시료와 비교해 볼 때 건조가열된 시료의 pasting viscosity는 유의적으로 증가되었으며 건조가열된 전분시료의 pasing viscosity보 다 혼합시료의 pasting viscosity가 증가함을 볼 수 있었다. Peak viscosity와 breakdown viscosity의 경우 pH의 변화보다 건조가 열시 온도의 변화에 더 큰 의존성을 보였으며.
- 전반적으로 건조가열시켜 만든 시료가 전분시료나 전분과 3% 콩단백질의 단순혼합시료보다 높은 pasting viscosity를 나타내었다. 또한 건조가열 시 높은 온도에서 가열된 시료(heated sample)가 비가열건조 시료(unheated sample)보다 높은 pasting viscosity를 보였으며 pH 8의 시료가 pH 6의 시료보다 높은 pasting viscosity를 보였다. 단순혼합시료와 비교해 볼 때 건조가열된 시료의 pasting viscosity는 유의적으로 증가되었으며 건조가열된 전분시료의 pasing viscosity보 다 혼합시료의 pasting viscosity가 증가함을 볼 수 있었다.
- 전반적으로 겔의 큰 변헝성질(large deformation properties)은 건조 가열온도보다는 pH의 변화에 더 크게 의존한다는 것을 알 수 있고, pH의 변화에 의존하는 것은 겔 안에 존재하는 콩단백질에 의한 구조변화가 전체구조의 성질을 변화시킬 수 있다는 것을 알 수 있었다. 또한 위에서 논의한 바와 같이 건조가열이 콩단백질이 전분입자 표면에 결합하는 정도를 증가시켜 전분들 간의 결합을 약하게 하므로 겔의 형성에서 결합을 약화시켜 파괴강도나 파괴 strain을 감소시켰음을 알 수 있었다.
- 이는 저장기간이 길어질수록 아밀로펙틴에 의한 재결정의 증가, 즉 노화가 진행됨을 보여준다. 반면 단순히 3%의 콩단백질의 첨가만으로도 1주와 2주간의 저장동안 엔탈피를 각각 12%, 9% 감소시키는 것으로 보아 전분의 노화를 억제할 수 있음을 알 수 있었다. 콩단백질을 첨가하여 건조가열시킨 시료의 경우 전분시료에 비해 대체적으로 낮은 엔탈피를 보였다.
- 전분과 3% 콩단백질을 단순 혼합한 시료도 비교를 위해 이용하였다. 전반적으로 건조가열시켜 만든 시료가 전분시료나 전분과 3% 콩단백질의 단순혼합시료보다 높은 pasting viscosity를 나타내었다. 또한 건조가열 시 높은 온도에서 가열된 시료(heated sample)가 비가열건조 시료(unheated sample)보다 높은 pasting viscosity를 보였으며 pH 8의 시료가 pH 6의 시료보다 높은 pasting viscosity를 보였다.
- 즉 건조가열이 겔을 좀 더 weak하게 만들었음-을 알 수 있었다. 전반적으로 겔의 큰 변헝성질(large deformation properties)은 건조 가열온도보다는 pH의 변화에 더 크게 의존한다는 것을 알 수 있고, pH의 변화에 의존하는 것은 겔 안에 존재하는 콩단백질에 의한 구조변화가 전체구조의 성질을 변화시킬 수 있다는 것을 알 수 있었다. 또한 위에서 논의한 바와 같이 건조가열이 콩단백질이 전분입자 표면에 결합하는 정도를 증가시켜 전분들 간의 결합을 약하게 하므로 겔의 형성에서 결합을 약화시켜 파괴강도나 파괴 strain을 감소시켰음을 알 수 있었다.
- 1에 나타내었다. 전분에 3, 5, 7, 9%의 콩단백질을 섞어 만든 단순혼합시료와 콩단백질을 섞지 않은 전분시료를 비교해 보면 peak viscosity는 거의 차이가 나지 않았으며 혼합시료의 breakdown viscosity, setback viscosity 그리고 final viscosity가 전분시료보다 높게 나타났다. 이는 충분한 물과 함께 가열시 콩단백질의 첨가가 전분입자의 팽윤정도에 크게 영향을 미치지 않지만 전분입자의 전단력(shear force)에 대한 저항성을 약화시키고 또한 amylose에 의한 망상구조 형성에 도움을 준다는 것을 알 수 있다.
후속연구
- 특히 콩단백질은 두가지 단계를 통하여 겔을 형성하는데 가열시 2차원과 3차원적 구조의 상실로 인한 비가역적 변화 상태인 'progel state, 상태가 된다는 보고도 있다(11). 그러므로 가열시 progel state 상태의 단백질과 호화전분과의 결합이 가능하게 되어 전분의 호화성질을 변하게 하거나 노회를 늦추는 가공전분의 제조가 가능할 수 있을 것으로 사료된다. 또한 pH의 변화는 단백질의 용해성을 변화시키고 3차원적 구조를 변화시켜 전분의 호화특성에 영향을 미칠 것으로 사료된다.
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