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문제 정의
- 라텍스 고무 표면에 증착하여 접착력을 시험하였으며, 접촉각측정을 통하여 각 박막 표면의 젖음성(wettability)을 측정하였다. 또한 증착된 필름을 저온 열처리하였을 때 나타나는 인장강도와 연신율의 변화 특성을 조사하였으며, 패럴린 증착 후 일정한 온도의 열처리에 의하여 인장강도와 연신율의 상관관계를 규명하고자 하였다. 또한 생체적합성을 알아보기 위하여 세포독성시험을 통하여 세포들의 배양 특성을 관찰하였다.
제안 방법
- CVD 법으로 증착된 각 종류의 패럴린 박막의 표면특성을 비교하고, 저온 열처리에 의한 물성변화 특성을 관찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 또한 증착된 필름을 저온 열처리하였을 때 나타나는 인장강도와 연신율의 변화 특성을 조사하였으며, 패럴린 증착 후 일정한 온도의 열처리에 의하여 인장강도와 연신율의 상관관계를 규명하고자 하였다. 또한 생체적합성을 알아보기 위하여 세포독성시험을 통하여 세포들의 배양 특성을 관찰하였다.
- 밀착력을 평가하였다. 또한 증착 후 열처리를 하였을 때, 처리 온도의 변화에 따른 기계적 특성의 변화를 고찰하였다.
- 증착박막의 물리적 특성을 조사하기 위하여 15~18μm 두께를 갖는 균일한 필름을 제조하였으며, FT-IR, TGA 및 SEM 등 다양한 분석을 통하여 증착 박막의 특성을 분석하였고, 인장강도 시험을 통하여 인장·연신 특성을 고찰하였다. 라텍스 고무 표면에 증착하여 접착력을 시험하였으며, 접촉각측정을 통하여 각 박막 표면의 젖음성(wettability)을 측정하였다. 또한 증착된 필름을 저온 열처리하였을 때 나타나는 인장강도와 연신율의 변화 특성을 조사하였으며, 패럴린 증착 후 일정한 온도의 열처리에 의하여 인장강도와 연신율의 상관관계를 규명하고자 하였다.
- 시험 전에 각 시험편을 알코올과 멸균된 증류수로 초음파 세척을 하였다. 본 시험에서는 Human OsteoSarcoma(HOS) cell을 사용하여 초기 세포수를 1.5×103/cm2를 기준으로 각 시편에 분주한 후 4일간 배양을 한 다음, DMEN을 각 well에 넣어 세포를 떼어낸 후 세포수를 세었다.
- , Japan)를 이용하여 패럴린 종류별로 접촉각을 측정하였다. 접촉각 측정은 증류수를 이용하였으며, 물방울의 크기는 지름이 1.5-3 mm 정도로 3회 측정하여 평균값을 취하였다.
- 증착된 패럴린 박막의 기계적 특성을 관찰하기 위하여 증착 필름의 인장시험을 실시하였으며, 라텍스 고무와의 밀착력을 평가하였다. 또한 증착 후 열처리를 하였을 때, 처리 온도의 변화에 따른 기계적 특성의 변화를 고찰하였다.
- 증착박막의 물리적 특성을 조사하기 위하여 15~18μm 두께를 갖는 균일한 필름을 제조하였으며, FT-IR, TGA 및 SEM 등 다양한 분석을 통하여 증착 박막의 특성을 분석하였고, 인장강도 시험을 통하여 인장·연신 특성을 고찰하였다. 라텍스 고무 표면에 증착하여 접착력을 시험하였으며, 접촉각측정을 통하여 각 박막 표면의 젖음성(wettability)을 측정하였다.
- 천연 라텍스고무의 표면코팅을 위하여 패럴린을 전용 증착기(parylene deposition system, PDS-2060PC, SCS, USA)를 사용하여 PA-C, PA-N 및 PA-D를 15~18 μm 두께로 증착을 하였으며, 이 때 증착 속도는 2.5 μm/hr이다. 증착을 하기 전에 시편을 알코올과 증류수를 이용하여 초음파 세척을 하였다.
- 2 mm/sec이다. 패럴린 증착 표면의 젖음성을 알아보기 위하여 접촉각 측정기(contact angle meter, G-l, ERMA Inc., Japan)를 이용하여 패럴린 종류별로 접촉각을 측정하였다. 접촉각 측정은 증류수를 이용하였으며, 물방울의 크기는 지름이 1.
- 인장시편을 만들기 위한 얇은 패럴린 증착 필름은 평탄한 유리판 위에 이형제를 도포한 후, 필요한 두께로 증착을 한 다음, 필름을 유리판으로부터 떼어내어서 얻었다. 패럴린 증착 필름들의 열처리 온도변화에 따른 물성 변화 특성을 알아보기 위하여 대기상태의 50°C, 90°C 및 130°C에서 각각 1시간씩 유지한 후 인장시험과 표면 접촉각을 측정하였다.
- 라텍스에 패럴린을 증착하기 전에 테이프를 이용하여 30 mm를 붙이고 증착 후 이 부분을 분리시켜 인장시험 시 고정부로 하였으며, 시편 접착면의 폭은 20 mm로 하였다. 패럴린 증착 필름의 표면특성을 알아보기 위하여 적외선분광기(FT-IR, EQUINOX 55, Bruker, Germany)를 이용하여 필름상태의 시편을 제작하여 패럴린의 종류에 따라 염소기와 CH기 유무를 관찰하였다.
- 패럴린 증착필름의 생체친화성을 알아보기 위하여 세포독성시험을 표준시험법에 따라 실시하였으며, 4일간 배양 후 각 시편의 단위면적당 잔존 세포수를 세어서 표기하였다. 시험 전에 각 시험편을 알코올과 멸균된 증류수로 초음파 세척을 하였다.
- 패럴린으로 증착된 라텍스 표면의 특성을 알아보기 위하여 물과의 접촉각을 측정하였다. 접촉각(θ)은 액체가 고체 표면 위에서 열역학적으로 평형을 이룰 때 가지는 각이며, 고체 표면의 젖음성 (wettability) 정도를 나타낸다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 일반적으로 널리 이용되는 PA-N, PA-C 및 PA-D 3종을 라텍스 고무 표면에 증착하였다. 증착박막의 물리적 특성을 조사하기 위하여 15~18μm 두께를 갖는 균일한 필름을 제조하였으며, FT-IR, TGA 및 SEM 등 다양한 분석을 통하여 증착 박막의 특성을 분석하였고, 인장강도 시험을 통하여 인장·연신 특성을 고찰하였다.
- 패럴린 다이머는 비액상의 형태로 상업적으로 적용이 될 수 있는 유일한 중합체이며,20여종이 있으나 주로 많이 이용되는 것은 벤젠링에 수소기의 치환유무와 염소기의 양에 따라 분류되는 패럴린-N(PA-N), 패럴린-C(PA-C) 및 패럴린-D(PA-D) 의 3종이며, 이들 종류별 화학구조는 Figure 1에 나타내었다. 코팅 기지로는 천연 라텍스(Thai Rubber Co., Thailand)를 사용하였으며, 가소제를 첨가한 후 130°C 에서 30분간 오븐에 유지하여 시트 형태로 가교시켜 2mm 두께의 기지(substrate)시험편을 제작하였다.
- 패럴린 종류별 박막의 인장-연신 특성을 알아보기 위하여 유리판에서 떼어낸 얇은 박막을 Figure 2에서 보는바와 같이 KS M 6782 아령 2호 표준인장시험편을 제작하였다. 인장시 험은 만능재료시험기(Texture Analyser, Stable Micro Systems, UK)를 이용하였으며, 이 때 인장속도는 0.
- 패럴린 코팅재료는 3가지 타입(C, N 및 D)의 시판용 분말형 다이머(specialty coating systems, USA)를 사용하였다. 패럴린 다이머는 비액상의 형태로 상업적으로 적용이 될 수 있는 유일한 중합체이며,20여종이 있으나 주로 많이 이용되는 것은 벤젠링에 수소기의 치환유무와 염소기의 양에 따라 분류되는 패럴린-N(PA-N), 패럴린-C(PA-C) 및 패럴린-D(PA-D) 의 3종이며, 이들 종류별 화학구조는 Figure 1에 나타내었다.
이론/모형
- 라텍스고무와 패럴린 증착 박막 사이의 접착력 시험은 ASTM A264의 T형 Peel test법으로 실시하였다. 라텍스에 패럴린을 증착하기 전에 테이프를 이용하여 30 mm를 붙이고 증착 후 이 부분을 분리시켜 인장시험 시 고정부로 하였으며, 시편 접착면의 폭은 20 mm로 하였다.
성능/효과
- 1. 열처리에 의해 증착필름의 물성 조절이 가능하였으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 연신율은 감소하고 최대 인장강도는 증가하였다.
- 2. 라텍스 고무와 패럴린 박막의 접착력은 PA-N 보다 PA-C, D가 우수하였으며, 박막의 파단강도보다 더 강한 접착력을 나타내었다.
- 3. 열처리 온도가 증가함에 따라 상대적으로 hydrophilic한 PA-N은 접촉각이 증가하였으며, hydrophobic한 PA-C, D는 접촉각이 급격히 감소하여 hydrophilic한 특성을 보였다.
- 4. 패럴린 박막의 생체적합성은 우수하였으며, 특히 PA-D가 다른 종류의 박막보다 상대적으로 세포의 증식률이 높았다.
- 1. 88.7 및 67.7º의 접촉각을 나타내며, 표면처리하지 않은 라텍스 표면은 접촉각이 69.7° 으로 상대적으로 큰 친수성을 나타내었다. PA-N의 경우는 라텍스 고무표면과 비슷한 표면접촉각을 보였으며, PA-C와 PA-D의 경우는 라텍스보다 더 큰 소수성을 나타낸다.
- 반대로 PA-C와 PA-D는 계면의 접착력이 강하여 인장시험 시 접착경계면에서 분리가 일어나지 않고 오히려 패럴린박막이 끊어지는 현상을 보였다. 따라서 PA-C와 PA-D는 PA-N 보다 상대적으로 우수한 접착강도를 나타냄을 알 수 있었다.
- 또한 이 파동수 근처에서 PA-N의 경우는 염소기가 나타나지 않으며, PA-C와 PA-D의 경우는 meta-Cl 및 para-Cl기가 나타난다. 또한 파동 수 3000 cm-1 근처에 있는 피크는 방향족 C-H stretching을 나타내며, PA-D에서는 CH기의 피크가 거의 나타나지 않았으며, 염소기가 하나인 PA-C보다 PA-D에서 CH기 피크가 크게 나타남을 보여준다. 파동수 800 cm-1 근처에 있는 피크는 out-of-plane C-H wagging을 나타낸다.
- 파단 현상을 보여준다. 박막의 연신특성은 다이머 종류에 따라 차이가 나며, PA-D와 PA-N의 경우는 거의 연신이 되지 않고 바로 파단이 일어나는 반면, PA-C 의 경우는 PA-D와 PA-N보다 높은 연신율을 나타내었으며, 하중이 증가함에 따라necking 현상을 나타내면서 큰 연신이 일어나며 최대강도도 매우 높게 나타났다. 이는 벤젠고리에 붙어있는 H기가 염소기로 치환되어 있는 정도에 따라 기계적인 물성 특성이 다르게 나타나며, 각 패럴린 타입에 따라 고분자 사슬의 결합에너지가 다르며, PA-C와 PA-D 가 염소기의 영향으로 연신 특성이 우수한 것으로 사료 된다.
- 본 연구의 결과들을 종합해보면 증착된 패럴린박막을 저온에서 열처리를 통하여 기계적 물성과 생체적합성이 우수한 라텍스의 표면특성과 기계적 성질을 얻을 수 있었다.
- PA-C와 PA-D는 PA-N과 반대 특성을 나타내었다. 열처리 온도가 증가함에 따라 PA-D는 접촉각의 감소가 적었으나 PA-C의 경우는 접촉각이 급격히 감소하여 친수성 쪽으로 변하는 경향을 나타내었다.
- Figure 7은 PA-C의 열처리 온도 변화에 따른 힘과 연신율을 나타내고 있다. 전반적으로 열처리 온도가 증가함에 따라 최대 파단력은 증가하였으며 연신율은 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 특성은 PA-N 및 PA-D에서도 동일하게 나타났다.
- 나타내었다. 증착된 박막을 저온에서 재가열하면 접촉각이 변화하는 것을 알 수 있었다. PA-N의 경우 증착된 상태에서는 친수성이 컸지만 90°C 이상의 온도에서 열처리시 접촉각이 커져서 소수성이 커짐을 보였다.
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