라텍스 고무의 기계적 성질과 생체적합성 등의 표면특성을 개선하기 위하여 3가지 종류의 패럴린(PA-N, PA-C 및 PA-D)을 라텍스 고무 표면에 증착하였다. 패럴린 증착은 화학기상증착법(chemical vaper deposition)법을 이용하였으며, 증착필름의 표면특성을 조사하였다. 증착 후 열처리에 의한 증착 필름의 기계적 성질 변화를 조사하였다. 패럴린 증착 필름과 라텍스 고무와의 접착력은 PA-C와 PA-D 모두 우수하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 PA-N의 경우는 접촉각이 커져 보다 소수성 쪽으로 변화는 경향을 보였으며, PA-C와 PA-D는 친수성에 가까운 쪽으로 변화하였다. 열처리 온도가 증가할수록 인장강도는 증가하고 연신율은 감소하였다. CVD법으로 증착된 패럴린 박막은 우수한 생체적합성을 나타내었다.
라텍스 고무의 기계적 성질과 생체적합성 등의 표면특성을 개선하기 위하여 3가지 종류의 패럴린(PA-N, PA-C 및 PA-D)을 라텍스 고무 표면에 증착하였다. 패럴린 증착은 화학기상증착법(chemical vaper deposition)법을 이용하였으며, 증착필름의 표면특성을 조사하였다. 증착 후 열처리에 의한 증착 필름의 기계적 성질 변화를 조사하였다. 패럴린 증착 필름과 라텍스 고무와의 접착력은 PA-C와 PA-D 모두 우수하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 PA-N의 경우는 접촉각이 커져 보다 소수성 쪽으로 변화는 경향을 보였으며, PA-C와 PA-D는 친수성에 가까운 쪽으로 변화하였다. 열처리 온도가 증가할수록 인장강도는 증가하고 연신율은 감소하였다. CVD법으로 증착된 패럴린 박막은 우수한 생체적합성을 나타내었다.
Three types of parylene (PA-N, PA-C, PA-D) were used for coating the surface on natural latex rubbers in order to improve surface characteristics including mechanical properties and biocompatibility. The parylene coating was the CVD (chemical vapor deposition) method, and the surface properties of t...
Three types of parylene (PA-N, PA-C, PA-D) were used for coating the surface on natural latex rubbers in order to improve surface characteristics including mechanical properties and biocompatibility. The parylene coating was the CVD (chemical vapor deposition) method, and the surface properties of the modified latex were measured. Annealing effects on the mechanical properties of the coated latex were also investigated. The adhesion between latex and parylene was good for all the types of parylene used. As annealing temperature was increased, latex modified with PA-N became more hydrophobic, while the latex treated with PA-C and PA-D became more hydrophilic. As the annealing temperature was raised, the tensile strength was increased, and the elongation was decreased. The biocompatibility was noticeably improved on the latex surface modified with the parylenes through CVD method.
Three types of parylene (PA-N, PA-C, PA-D) were used for coating the surface on natural latex rubbers in order to improve surface characteristics including mechanical properties and biocompatibility. The parylene coating was the CVD (chemical vapor deposition) method, and the surface properties of the modified latex were measured. Annealing effects on the mechanical properties of the coated latex were also investigated. The adhesion between latex and parylene was good for all the types of parylene used. As annealing temperature was increased, latex modified with PA-N became more hydrophobic, while the latex treated with PA-C and PA-D became more hydrophilic. As the annealing temperature was raised, the tensile strength was increased, and the elongation was decreased. The biocompatibility was noticeably improved on the latex surface modified with the parylenes through CVD method.
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문제 정의
라텍스 고무 표면에 증착하여 접착력을 시험하였으며, 접촉각측정을 통하여 각 박막 표면의 젖음성(wettability)을 측정하였다. 또한 증착된 필름을 저온 열처리하였을 때 나타나는 인장강도와 연신율의 변화 특성을 조사하였으며, 패럴린 증착 후 일정한 온도의 열처리에 의하여 인장강도와 연신율의 상관관계를 규명하고자 하였다. 또한 생체적합성을 알아보기 위하여 세포독성시험을 통하여 세포들의 배양 특성을 관찰하였다.
제안 방법
CVD 법으로 증착된 각 종류의 패럴린 박막의 표면특성을 비교하고, 저온 열처리에 의한 물성변화 특성을 관찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
또한 증착된 필름을 저온 열처리하였을 때 나타나는 인장강도와 연신율의 변화 특성을 조사하였으며, 패럴린 증착 후 일정한 온도의 열처리에 의하여 인장강도와 연신율의 상관관계를 규명하고자 하였다. 또한 생체적합성을 알아보기 위하여 세포독성시험을 통하여 세포들의 배양 특성을 관찰하였다.
밀착력을 평가하였다. 또한 증착 후 열처리를 하였을 때, 처리 온도의 변화에 따른 기계적 특성의 변화를 고찰하였다.
증착박막의 물리적 특성을 조사하기 위하여 15~18μm 두께를 갖는 균일한 필름을 제조하였으며, FT-IR, TGA 및 SEM 등 다양한 분석을 통하여 증착 박막의 특성을 분석하였고, 인장강도 시험을 통하여 인장·연신 특성을 고찰하였다. 라텍스 고무 표면에 증착하여 접착력을 시험하였으며, 접촉각측정을 통하여 각 박막 표면의 젖음성(wettability)을 측정하였다. 또한 증착된 필름을 저온 열처리하였을 때 나타나는 인장강도와 연신율의 변화 특성을 조사하였으며, 패럴린 증착 후 일정한 온도의 열처리에 의하여 인장강도와 연신율의 상관관계를 규명하고자 하였다.
시험 전에 각 시험편을 알코올과 멸균된 증류수로 초음파 세척을 하였다. 본 시험에서는 Human OsteoSarcoma(HOS) cell을 사용하여 초기 세포수를 1.5×103/cm2를 기준으로 각 시편에 분주한 후 4일간 배양을 한 다음, DMEN을 각 well에 넣어 세포를 떼어낸 후 세포수를 세었다.
, Japan)를 이용하여 패럴린 종류별로 접촉각을 측정하였다. 접촉각 측정은 증류수를 이용하였으며, 물방울의 크기는 지름이 1.5-3 mm 정도로 3회 측정하여 평균값을 취하였다.
증착된 패럴린 박막의 기계적 특성을 관찰하기 위하여 증착 필름의 인장시험을 실시하였으며, 라텍스 고무와의 밀착력을 평가하였다. 또한 증착 후 열처리를 하였을 때, 처리 온도의 변화에 따른 기계적 특성의 변화를 고찰하였다.
증착박막의 물리적 특성을 조사하기 위하여 15~18μm 두께를 갖는 균일한 필름을 제조하였으며, FT-IR, TGA 및 SEM 등 다양한 분석을 통하여 증착 박막의 특성을 분석하였고, 인장강도 시험을 통하여 인장·연신 특성을 고찰하였다. 라텍스 고무 표면에 증착하여 접착력을 시험하였으며, 접촉각측정을 통하여 각 박막 표면의 젖음성(wettability)을 측정하였다.
천연 라텍스고무의 표면코팅을 위하여 패럴린을 전용 증착기(parylene deposition system, PDS-2060PC, SCS, USA)를 사용하여 PA-C, PA-N 및 PA-D를 15~18 μm 두께로 증착을 하였으며, 이 때 증착 속도는 2.5 μm/hr이다. 증착을 하기 전에 시편을 알코올과 증류수를 이용하여 초음파 세척을 하였다.
2 mm/sec이다. 패럴린 증착 표면의 젖음성을 알아보기 위하여 접촉각 측정기(contact angle meter, G-l, ERMA Inc., Japan)를 이용하여 패럴린 종류별로 접촉각을 측정하였다. 접촉각 측정은 증류수를 이용하였으며, 물방울의 크기는 지름이 1.
인장시편을 만들기 위한 얇은 패럴린 증착 필름은 평탄한 유리판 위에 이형제를 도포한 후, 필요한 두께로 증착을 한 다음, 필름을 유리판으로부터 떼어내어서 얻었다. 패럴린 증착 필름들의 열처리 온도변화에 따른 물성 변화 특성을 알아보기 위하여 대기상태의 50°C, 90°C 및 130°C에서 각각 1시간씩 유지한 후 인장시험과 표면 접촉각을 측정하였다.
라텍스에 패럴린을 증착하기 전에 테이프를 이용하여 30 mm를 붙이고 증착 후 이 부분을 분리시켜 인장시험 시 고정부로 하였으며, 시편 접착면의 폭은 20 mm로 하였다. 패럴린 증착 필름의 표면특성을 알아보기 위하여 적외선분광기(FT-IR, EQUINOX 55, Bruker, Germany)를 이용하여 필름상태의 시편을 제작하여 패럴린의 종류에 따라 염소기와 CH기 유무를 관찰하였다.
패럴린 증착필름의 생체친화성을 알아보기 위하여 세포독성시험을 표준시험법에 따라 실시하였으며, 4일간 배양 후 각 시편의 단위면적당 잔존 세포수를 세어서 표기하였다. 시험 전에 각 시험편을 알코올과 멸균된 증류수로 초음파 세척을 하였다.
패럴린으로 증착된 라텍스 표면의 특성을 알아보기 위하여 물과의 접촉각을 측정하였다. 접촉각(θ)은 액체가 고체 표면 위에서 열역학적으로 평형을 이룰 때 가지는 각이며, 고체 표면의 젖음성 (wettability) 정도를 나타낸다.
대상 데이터
본 연구에서는 일반적으로 널리 이용되는 PA-N, PA-C 및 PA-D 3종을 라텍스 고무 표면에 증착하였다. 증착박막의 물리적 특성을 조사하기 위하여 15~18μm 두께를 갖는 균일한 필름을 제조하였으며, FT-IR, TGA 및 SEM 등 다양한 분석을 통하여 증착 박막의 특성을 분석하였고, 인장강도 시험을 통하여 인장·연신 특성을 고찰하였다.
패럴린 다이머는 비액상의 형태로 상업적으로 적용이 될 수 있는 유일한 중합체이며,20여종이 있으나 주로 많이 이용되는 것은 벤젠링에 수소기의 치환유무와 염소기의 양에 따라 분류되는 패럴린-N(PA-N), 패럴린-C(PA-C) 및 패럴린-D(PA-D) 의 3종이며, 이들 종류별 화학구조는 Figure 1에 나타내었다. 코팅 기지로는 천연 라텍스(Thai Rubber Co., Thailand)를 사용하였으며, 가소제를 첨가한 후 130°C 에서 30분간 오븐에 유지하여 시트 형태로 가교시켜 2mm 두께의 기지(substrate)시험편을 제작하였다.
패럴린 종류별 박막의 인장-연신 특성을 알아보기 위하여 유리판에서 떼어낸 얇은 박막을 Figure 2에서 보는바와 같이 KS M 6782 아령 2호 표준인장시험편을 제작하였다. 인장시 험은 만능재료시험기(Texture Analyser, Stable Micro Systems, UK)를 이용하였으며, 이 때 인장속도는 0.
패럴린 코팅재료는 3가지 타입(C, N 및 D)의 시판용 분말형 다이머(specialty coating systems, USA)를 사용하였다. 패럴린 다이머는 비액상의 형태로 상업적으로 적용이 될 수 있는 유일한 중합체이며,20여종이 있으나 주로 많이 이용되는 것은 벤젠링에 수소기의 치환유무와 염소기의 양에 따라 분류되는 패럴린-N(PA-N), 패럴린-C(PA-C) 및 패럴린-D(PA-D) 의 3종이며, 이들 종류별 화학구조는 Figure 1에 나타내었다.
이론/모형
라텍스고무와 패럴린 증착 박막 사이의 접착력 시험은 ASTM A264의 T형 Peel test법으로 실시하였다. 라텍스에 패럴린을 증착하기 전에 테이프를 이용하여 30 mm를 붙이고 증착 후 이 부분을 분리시켜 인장시험 시 고정부로 하였으며, 시편 접착면의 폭은 20 mm로 하였다.
성능/효과
1. 열처리에 의해 증착필름의 물성 조절이 가능하였으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 연신율은 감소하고 최대 인장강도는 증가하였다.
2. 라텍스 고무와 패럴린 박막의 접착력은 PA-N 보다 PA-C, D가 우수하였으며, 박막의 파단강도보다 더 강한 접착력을 나타내었다.
3. 열처리 온도가 증가함에 따라 상대적으로 hydrophilic한 PA-N은 접촉각이 증가하였으며, hydrophobic한 PA-C, D는 접촉각이 급격히 감소하여 hydrophilic한 특성을 보였다.
4. 패럴린 박막의 생체적합성은 우수하였으며, 특히 PA-D가 다른 종류의 박막보다 상대적으로 세포의 증식률이 높았다.
1. 88.7 및 67.7º의 접촉각을 나타내며, 표면처리하지 않은 라텍스 표면은 접촉각이 69.7° 으로 상대적으로 큰 친수성을 나타내었다. PA-N의 경우는 라텍스 고무표면과 비슷한 표면접촉각을 보였으며, PA-C와 PA-D의 경우는 라텍스보다 더 큰 소수성을 나타낸다.
반대로 PA-C와 PA-D는 계면의 접착력이 강하여 인장시험 시 접착경계면에서 분리가 일어나지 않고 오히려 패럴린박막이 끊어지는 현상을 보였다. 따라서 PA-C와 PA-D는 PA-N 보다 상대적으로 우수한 접착강도를 나타냄을 알 수 있었다.
또한 이 파동수 근처에서 PA-N의 경우는 염소기가 나타나지 않으며, PA-C와 PA-D의 경우는 meta-Cl 및 para-Cl기가 나타난다. 또한 파동 수 3000 cm-1 근처에 있는 피크는 방향족 C-H stretching을 나타내며, PA-D에서는 CH기의 피크가 거의 나타나지 않았으며, 염소기가 하나인 PA-C보다 PA-D에서 CH기 피크가 크게 나타남을 보여준다. 파동수 800 cm-1 근처에 있는 피크는 out-of-plane C-H wagging을 나타낸다.
파단 현상을 보여준다. 박막의 연신특성은 다이머 종류에 따라 차이가 나며, PA-D와 PA-N의 경우는 거의 연신이 되지 않고 바로 파단이 일어나는 반면, PA-C 의 경우는 PA-D와 PA-N보다 높은 연신율을 나타내었으며, 하중이 증가함에 따라necking 현상을 나타내면서 큰 연신이 일어나며 최대강도도 매우 높게 나타났다. 이는 벤젠고리에 붙어있는 H기가 염소기로 치환되어 있는 정도에 따라 기계적인 물성 특성이 다르게 나타나며, 각 패럴린 타입에 따라 고분자 사슬의 결합에너지가 다르며, PA-C와 PA-D 가 염소기의 영향으로 연신 특성이 우수한 것으로 사료 된다.
본 연구의 결과들을 종합해보면 증착된 패럴린박막을 저온에서 열처리를 통하여 기계적 물성과 생체적합성이 우수한 라텍스의 표면특성과 기계적 성질을 얻을 수 있었다.
PA-C와 PA-D는 PA-N과 반대 특성을 나타내었다. 열처리 온도가 증가함에 따라 PA-D는 접촉각의 감소가 적었으나 PA-C의 경우는 접촉각이 급격히 감소하여 친수성 쪽으로 변하는 경향을 나타내었다.
Figure 7은 PA-C의 열처리 온도 변화에 따른 힘과 연신율을 나타내고 있다. 전반적으로 열처리 온도가 증가함에 따라 최대 파단력은 증가하였으며 연신율은 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 특성은 PA-N 및 PA-D에서도 동일하게 나타났다.
나타내었다. 증착된 박막을 저온에서 재가열하면 접촉각이 변화하는 것을 알 수 있었다. PA-N의 경우 증착된 상태에서는 친수성이 컸지만 90°C 이상의 온도에서 열처리시 접촉각이 커져서 소수성이 커짐을 보였다.
참고문헌 (13)
Seshadri Ganguli, Hemant Agrawal, Bin Wang, Jack F. McDonald, Toh-M. Lu, G.-R Yang, and William N. Gill, 'Improved growth and thermal stability of Parylene films', J. Vac. Sci. Technol. A 15(6), 3138 (1997)
Kathleen M Vaeth and Klavs F. Jensen, 'Transition Metals for Delective Chemical Vapor Deposition of Parylene-Based Polymers', Cherm. Mater. 12, 1305 (2000)
Eui Jung Kim, Sun Kyu Kim, Rae Hak Park, and Joo Tae Kim, 'Low Temperature Napor Deposition of Parylene-N Films from (2.2)Paracyclophane', J. of the Korean Institude of Chemical Enginners, 36(6), 896-902 (1998)
Soo-Jin Chua, Lin Ke, Ramadas Senthil Kumar, and Keran Zhang, 'Stabilization of electrode migration in polymer electroluminescent devices', Appl. Phys. Lett. 81, 1119 (2002)
Taejin Lee, Junho Lee, and Chinho Park, 'Characterization of Parylene Deposition Process for the Passivation of Organic Light Emitting Diodes', Korean J. Cherm. Eng., 19(4), 722 (2002)
Tom Stanczyk, B. Ilic, Peter J. Hesketh, Member, IEEE, and James G. Boyd, IV, 'A Microfabricated Electrochemical Actuator for Large Displacements', J. Microelectromechanical systems, 9, 314 (2000)
J. B. Fortin and T. -M Lu, 'Mass spectrometry study during the vapor deposition of poly-para-xylylene thin films', J. Vac. Sci. Technol. A 18(5), 2459 (2000)
Jay J. Senkevich, G. -R Yang, and T. -M Lu, 'Aqueous ammonium sulfide to modify the surface of low k dielectric thin films, Colloids and Surfaces A : Physicochern. Eng Aspects 214, 119 (2003)
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