[논문]폐폴리(염화 비닐)계 고분자 블렌드의 구조 및 물성 연구(II)-폐폴리(염화 비닐)/폴리에틸렌 고분자 블렌드의 형태학 및 유변학적 거동

유영재; 박재찬; 원종찬; 최길영; 이재흥

문제 정의

RPVC의 재활용 기술 개발을 위해 함께 수거되는 RPE 와 용융 블렌드하여 이들의 형태학적 특성 및 유변학적 거동을 관찰하여 상용성에 대한 연구를 하였다. 이전 논문에서⁷ 상용성이 우수한 EVA와 상대적으로 상용성이 약간 미미한 이오노머를 상용화제로 사용흐}였다.
이와 같은 형태학적 특성은 전단 응력이 작용하면 변형이 일어나는데 분산상의 모양이 구상에서 타원형으로 변형이 일어나거나 더욱 가늘고 긴 섬유상으로 변형될 수 있다. 본 연구에서는 블렌드의 연속상과 분산상이 응력을 받았을 때 형태학적 특성이 어떠한 영향을 받는지를 관찰하였다.
본 연구에서는, 폐PVC와 폐PE로 이루어진 고분자 블렌드에 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA)와 이오노머를 상용화제로 사용하여 형태학 특성과 기계적 물성간의 관계를 조사한 이전 논문에⁷ 이어, 조성에 따른 유변학적 거동과 형태학적 특성을 조사하였다. 또한 상용화제를 사용하여 블렌드의 상용성이 증가하는 것을 점도 변화와 형태학적 특성 변화를 통해 관찰하였다.

제안 방법

특성을 조사하였다. 또한 상용화제를 사용하여 블렌드의 상용성이 증가하는 것을 점도 변화와 형태학적 특성 변화를 통해 관찰하였다.
사용된 물질 모두가 재활용 제품이기 때문에 PVC, PE 신재의 가공 온도보다 다소 낮은 온도인 170 ℃ 에서 혼합하여도 충분히 혼합됨을 토크 결과 등을 통해서 확인할 수 있었다 혼합하여 얻은 혼합물은 180 ℃로 온도가 조절된 압축 성형기에 140×140×2 mm 금형을 사용하여 3분간 예비 가열한 후 5분간 압력을 주어 쉬트를 제작하고 이를 다시 펠렛화하였다. 블렌드의 동적 점탄성은 Rheometrics사의 평형판 레오미터 (RDS-II) 를 사용하여 복합 점도 (complex viscosity, η^*)를 측정하였다 복합 점도는 평형판 레오미터를 사용하여 측정하였으며, 측정 조건은 질소 분위기하에서 변형률 10%, 온도 200 ℃에서 진동수를 0.1~100 rad/sec 범위에서 변화시키면서 측정하였다. 블렌드의 전단 점도는 Rosand사의 모세관 레오미터 (type-8)를 사용하여 온도 190 ℃에서 전단 속도 10-1000° sec^-1범위에서 변화시키면서 측정하였고 이때 사용한 모세관의 L/D는 16이었다.
폐PVC, 폐PE 및 상용화제를 잘 섞어 준 후 밀폐식 혼합기인 Haake Rheocoid 600을 사용하여 170℃의 온도 조건에서 60 rpm으로 7분간 혼합하였다 혼합 과정중 토크의 변화를 측정하였는데, 측정 방법은 온도가 조절된 밀폐식 혼합기의 회전자를 서서히 회전시키면서 시료를 넣은 후, 혼합 시간에 따른 토크와 온도의 변화를 측정하였다. 사용된 물질 모두가 재활용 제품이기 때문에 PVC, PE 신재의 가공 온도보다 다소 낮은 온도인 170 ℃ 에서 혼합하여도 충분히 혼합됨을 토크 결과 등을 통해서 확인할 수 있었다 혼합하여 얻은 혼합물은 180 ℃로 온도가 조절된 압축 성형기에 140×140×2 mm 금형을 사용하여 3분간 예비 가열한 후 5분간 압력을 주어 쉬트를 제작하고 이를 다시 펠렛화하였다. 블렌드의 동적 점탄성은 Rheometrics사의 평형판 레오미터 (RDS-II) 를 사용하여 복합 점도 (complex viscosity, η^*)를 측정하였다 복합 점도는 평형판 레오미터를 사용하여 측정하였으며, 측정 조건은 질소 분위기하에서 변형률 10%, 온도 200 ℃에서 진동수를 0.
이들 세가지 블렌드에대한 점도를 보면 큰 차이는 보이지 않으나 단순 블렌드인 C₅₀보다 EVA를 상용화제로 첨가한 것이 약간 점도가 증가하는 현상을 관찰할 수 있었으며, 이오노머를사용한 경우에는 점도가 감소하는 현상도 관찰되었다 그러므로 EVA를 사용함으로써 폐PVC와 폐PE간의 계면 장력이 감소한 것임을 알 수 있었고 분산상이 작아질 것으로 예상되어진다 두가지 서로 다른 상용화제에 대해 비교해보면, EVA를 사용한 블렌드는 이오노머를 사용한 블렌드보다 전단 점도가 높게 나타나는 것으로 관찰되었는데 이는 EVA가 상용화제로서의 효과가 이오노머보다 큰것으로 관찰된다. 이와 같은 현상을 보다 잘 관찰하기 위해 전단 점도 실험에서 얻어진 필라멘트의 단면을 주사 전자 현미경을 사용하여 형태학적 특성을 관찰하였다. Figure 11은 이들 블렌드의 주사 전자 현미경 사진으로 상용화제의 효과를 뚜렷이 관찰할 수 있었다 Figure 11에서 (a)는상용화제 EVA가 첨가되었을 때 얻은 주사 전자 현미경사진이고, (b)는 이오노머를 첨가한 것이며, (c)는 C50 단순 블렌드의 주사 전자 현미경 사진이다 이들의 형태학적 특성에서 확연한 차이점을 관찰할 수 있었는데 상용화제가 첨가됨에 따라 분산상의 크기가 보다 미세해진 것으로 관찰되었다 이와 같은 형태학적 특성 변화는 Figure 10에서 관찰된 전단 점도에서의 상용화제 효과와 일치하는 현상이다.
상용화제의 효과. 지금까지 단순 블렌드에 대한 유변학적 성질과 형태학적 특성을 관찰하였다. 그러나 서로 상용성 이 매우 나쁜 것으로 관찰되어 이들 블렌드의 상용성을 향상시키기 위해 피]PVC와 폐PE 모두 상용성이 좋은 EVA와 이오노머를 싱용화제로 사용하였다 Figure 10은 C₅₀ 조성 에서 상용화제를 첨가했을 때의 전단 속도에 대한 전단 점도를 나타낸 그림이다.
혼합 및 특성 분석. 폐PVC, 폐PE 및 상용화제를 잘 섞어 준 후 밀폐식 혼합기인 Haake Rheocoid 600을 사용하여 170℃의 온도 조건에서 60 rpm으로 7분간 혼합하였다 혼합 과정중 토크의 변화를 측정하였는데, 측정 방법은 온도가 조절된 밀폐식 혼합기의 회전자를 서서히 회전시키면서 시료를 넣은 후, 혼합 시간에 따른 토크와 온도의 변화를 측정하였다. 사용된 물질 모두가 재활용 제품이기 때문에 PVC, PE 신재의 가공 온도보다 다소 낮은 온도인 170 ℃ 에서 혼합하여도 충분히 혼합됨을 토크 결과 등을 통해서 확인할 수 있었다 혼합하여 얻은 혼합물은 180 ℃로 온도가 조절된 압축 성형기에 140×140×2 mm 금형을 사용하여 3분간 예비 가열한 후 5분간 압력을 주어 쉬트를 제작하고 이를 다시 펠렛화하였다.
블렌드의 전단 점도는 Rosand사의 모세관 레오미터 (type-8)를 사용하여 온도 190 ℃에서 전단 속도 10-1000° sec^-1범위에서 변화시키면서 측정하였고 이때 사용한 모세관의 L/D는 16이었다. 형태학적 특성의 분석은 평형판 레오미터와 모세관 레오미터 실험시 나오는 시료를 액체질소 하에서 급랭하고 파단하여 얻은 시료로써, 조성물 중에 함유된 PVC를 테트라하이드로퓨란 (THF)으로 추출한 후 JEOL JSM-84OA 주사 전자 현미경 (scanning electron microscope)으로 파단면을 관찰하여 실시하였다.

대상 데이터

재료. 기본 수지인 폐폴리(염화 비닐) 수지는 유리 전이온도 (T_g)가 80-85 ℃ 부근으로 가소제가 거의 포함되지않은 창틀용 폴리(염화 비닐) 수지 스크랩으로 분쇄기를 사용하여 지름 2 mm의 크기로 분쇄하여 사용하였고 폐폴리에틸렌 수지는 용융지수가 0.95 g/10min인 선형 저밀도 폴리에틸렌 (linear low density polyethylene, LLDPE)과 저밀도 폴리에틸렌 (low density polyethylene, LDPE)으로 구성된 공업용 포장팩으로 이를 세척하고 압축성형 후 펠렛크기로 절단하여 사용하였다. 사용된 상용화제는 비닐아세테이트 함량이 25 wt%이고 용융지수가 2 g/10 min인 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 (ethylene vinyl acetate)와 나트륨 메타크릴산의 함량이 15 wt%이고 용융지수가 2.
95 g/10min인 선형 저밀도 폴리에틸렌 (linear low density polyethylene, LLDPE)과 저밀도 폴리에틸렌 (low density polyethylene, LDPE)으로 구성된 공업용 포장팩으로 이를 세척하고 압축성형 후 펠렛크기로 절단하여 사용하였다. 사용된 상용화제는 비닐아세테이트 함량이 25 wt%이고 용융지수가 2 g/10 min인 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 (ethylene vinyl acetate)와 나트륨 메타크릴산의 함량이 15 wt%이고 용융지수가 2.8 g/10 min인 이오노머 (ethylene methacrylic acid sodium salt copolymer)를 사용하였다.

성능/효과

또한 이들 블렌드의 형태학적 특성의 조사 결과, 분산상의 크기가 매우 크게 관찰되었다. C70 조성에서 형태학적 특성을 관찰하면 분산상인 폐PVC 주변을 폐PE가 감싸고 있는것이 확인되었으며, 전단 점도 측정 후 얻은 시료는 내부의 분산상이 외부의 분산상보다 크게 관찰되는 것이 확인되었다. 비상용성의 블렌드에 상용화제를 첨가한 결과 분산상의 크기가 2배 이상 작아지는 것으로 관찰되 었다.
복합 점도와 전단 점도를 측정하여 블렌드의 비상용성인 것을 확인하였다. 또한 이들 블렌드의 형태학적 특성의 조사 결과, 분산상의 크기가 매우 크게 관찰되었다. C70 조성에서 형태학적 특성을 관찰하면 분산상인 폐PVC 주변을 폐PE가 감싸고 있는것이 확인되었으며, 전단 점도 측정 후 얻은 시료는 내부의 분산상이 외부의 분산상보다 크게 관찰되는 것이 확인되었다.
블렌드의 평형 토크로부터 폐PVC/폐PE 블렌드는 NDB 거동을 하는 것으로 관찰되었다. 복합 점도와 전단 점도를 측정하여 블렌드의 비상용성인 것을 확인하였다. 또한 이들 블렌드의 형태학적 특성의 조사 결과, 분산상의 크기가 매우 크게 관찰되었다.
C70 조성에서 형태학적 특성을 관찰하면 분산상인 폐PVC 주변을 폐PE가 감싸고 있는것이 확인되었으며, 전단 점도 측정 후 얻은 시료는 내부의 분산상이 외부의 분산상보다 크게 관찰되는 것이 확인되었다. 비상용성의 블렌드에 상용화제를 첨가한 결과 분산상의 크기가 2배 이상 작아지는 것으로 관찰되 었다.
그러나 서로 상용성 이 매우 나쁜 것으로 관찰되어 이들 블렌드의 상용성을 향상시키기 위해 피]PVC와 폐PE 모두 상용성이 좋은 EVA와 이오노머를 싱용화제로 사용하였다 Figure 10은 C₅₀ 조성 에서 상용화제를 첨가했을 때의 전단 속도에 대한 전단 점도를 나타낸 그림이다. 이들 세가지 블렌드에대한 점도를 보면 큰 차이는 보이지 않으나 단순 블렌드인 C₅₀보다 EVA를 상용화제로 첨가한 것이 약간 점도가 증가하는 현상을 관찰할 수 있었으며, 이오노머를사용한 경우에는 점도가 감소하는 현상도 관찰되었다 그러므로 EVA를 사용함으로써 폐PVC와 폐PE간의 계면 장력이 감소한 것임을 알 수 있었고 분산상이 작아질 것으로 예상되어진다 두가지 서로 다른 상용화제에 대해 비교해보면, EVA를 사용한 블렌드는 이오노머를 사용한 블렌드보다 전단 점도가 높게 나타나는 것으로 관찰되었는데 이는 EVA가 상용화제로서의 효과가 이오노머보다 큰것으로 관찰된다. 이와 같은 현상을 보다 잘 관찰하기 위해 전단 점도 실험에서 얻어진 필라멘트의 단면을 주사 전자 현미경을 사용하여 형태학적 특성을 관찰하였다.
중간조성의 C30, C50, C70 블렌드들의 점도는 상당히 유사하게 관찰되었으며, 폐PE의 전단 점도와 유사하게 관찰되었다. 이러한 결과로부터, 블렌드의 점도는 주로 폐PE에 의해 좌우될 것으로 보이며, 폐PE가 분산상인 폐PVC를 감싸고 있는 형태일 것으로 예상해 볼 수 있다 폐PVC와 폐PE의 블렌드는 상용성이 안 좋을 것으로 토크 변화에 대한 그래프에서 예상되었는데 전단 점도의 그래프로 이를 다시 확인할 수 있었다 즉 폐PVC가 70 wt% 포함된 C70에서도 점도가 상당히 떨어지는 것으로 보아 이 조성에서 큰 분산상을 형성할 것이며, 또한 계면 간에 서로 미끄러지는 현상이 나타날 것으로 예상되어진다.
낮은 전단 점도를 나타내었다. 중간조성의 C30, C50, C70 블렌드들의 점도는 상당히 유사하게 관찰되었으며, 폐PE의 전단 점도와 유사하게 관찰되었다. 이러한 결과로부터, 블렌드의 점도는 주로 폐PE에 의해 좌우될 것으로 보이며, 폐PE가 분산상인 폐PVC를 감싸고 있는 형태일 것으로 예상해 볼 수 있다 폐PVC와 폐PE의 블렌드는 상용성이 안 좋을 것으로 토크 변화에 대한 그래프에서 예상되었는데 전단 점도의 그래프로 이를 다시 확인할 수 있었다 즉 폐PVC가 70 wt% 포함된 C70에서도 점도가 상당히 떨어지는 것으로 보아 이 조성에서 큰 분산상을 형성할 것이며, 또한 계면 간에 서로 미끄러지는 현상이 나타날 것으로 예상되어진다.
전단 속도가 증가함에 따라 점도비는 직선과 큰 편차를 보이고 있는데 이로 보아 전단 속도가 증가함에 따라 이들 블렌드의 상용성이 떨어지는 것으로 관찰된다. 즉, 상용성이 떨어짐에 따라 분산상들이 연속상과 분리되는 거동이 더 빈번해지고, 이런 현상은 전단 속도가 증가하면 더욱 심화되어 전단 점도비는 그 편차가 커짐을 관찰할 수 있었다. 조성별로 살펴보면 C50과 C70의 조성에서 직선과 가장 큰 편차를 보이는 것으로 보아 이들 조성비 영역에서 블렌드의 상용성 이 가장 안 좋을 것으로 예상된다.
3333px;"> #는 일정한 진동수에서 측정된 복합 점도, #는 폐PE의 복합 점도, 그리고 #는 폐PVC의 복합 점도를 나타내며, ω는 진동수를 나타낸다. 진동수가 낮은 0.1 rad/s에서 직선과의점도비 편차가 작은 반면에 진동수가 높은 100 rad/s에서는 점도비 편차가 매우 큰 것이 확인되며 특히 C50 조성에서 그 편차가 가장 큰 것으로 확인되 었다 이와 같이 진동수가 증가함에 따라, 그리고 조성의 변화에 따라 증가하는 편차는 고분자 블렌드 내부에 변화가 일어나는 것을 의미하며 이는 이후의 점도 및 형태학적 특성 결과 등을 통해 명확하게 나타남을 확인하였다.
초기의 큰 토크는 고체 시료가 투입됨에 따라 시료가 완전히 용융될 때까지 급격히 상승하며, 약 4분 정도가 경과하면 시료가 완전히 용융되어 평형에 도달하게 된다. 평형 토크를 살펴보면, 폐PVC는 다른 조성의 블렌드보다 평형 토크가 매우 크게 관찰되었으며, 전조성별로 관찰해보면, 폐PVC 함량이 증가함에 따라 평형 토크는 약간씩 증가하는 것을 관찰할 수 있었다.

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