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문제 정의
- 본 논문은 양쪽 말단부분 (α와ω위치)에 아크릴기를 지니고 있는 실리콘 아크릴레이트를 첨가제로 사용하여 실리콘 화합물이 경화에 미치는 영향을 마이크로 라만 분광법을 사용하여 연구하였다. 경화 수지로는 폴리에스터 아크릴레이트(Ebecry 830)와 반응성 아크릴레이트기가 2-3개인 모노머, 그리고 Darocur 1173(2-Hydroxy2-methyl-1-phenyl- propan-1-one)를 광 개시제로 사용하였으며 실리콘 아크릴레이트는 약 0-3 wt% 첨가하였다.
제안 방법
- 경화 수지로는 폴리에스터 아크릴레이트(Ebecry 830)와 반응성 아크릴레이트기가 2-3개인 모노머, 그리고 Darocur 1173(2-Hydroxy2-methyl-1-phenyl- propan-1-one)를 광 개시제로 사용하였으며 실리콘 아크릴레이트는 약 0-3 wt% 첨가하였다. 소량 첨가된 실리콘 화합물이 미치는 영향은 일정시간 경화시킨 박막의 공기-박막과 기판-박막 경계면으로부터 심도에 따른 스펙트럼 (depth profile)을 관찰하여 알아보았다.
- 사용된 경화수지의 배합 비를 Table 1에 나타내었다. 배합된 액체 시료는 슬라이드 글라스 (Superior: Marienfeld) 위에 바코더 (No. 7)를 사용하여 약 20 ㎛두께의 박막을 이루도록 한 후 수은 램프를 (80 W/cm2) 사용 하여 광중합 반응하였다.
- 라만 데이터는 한 시료에 대하여 서로 다른 여러 지점에서 관찰하였으며, 이때 각 지점에서 얻은 스펙트럼은 약 5회 측정한 값이며 최종 스펙트럼은 각 지점에서 얻은 결과를 평균 하였다. 시료 깊이에 따른 스펙트럼은 초점을 고정시켜둔 상태에서 시료를 위 아래로 움직여 측정하였으며, 공기-박막과 기판-박막 경계면으로부터 각각 0, 1, 2, 4 ㎛ 지점에서 관찰하였다. 기판-박만 경계면의 측정은 광중합 반응을 시킨 후 박막을 기판으로부터 분리한 후 관찰한 것이다.
- 광중합 반응이 진행되면 반응 작용기로 작용하는 C=C 이중 결합이 깨어지고 여기에 첨가 반응이 일어나, C-C 단일 결합으로 바뀌므로 C=C 결합의 진동 띠가 사라진다. 그러므로 반응기로 작용하는 -C=C- 이중 결합이 광중합 반응한 정도를 알기 위하여, UV를 조사 하여 반응시킨 후 1300-1700 cm-1에서 나타나는 -C=C이중 결합과 관련된 띠를 관찰하였다. Fig.
- 2는 광중합 반응이 일어나기 이전의 액체 시료와 중합반응에 의하여 형성된 박막의 심도에 따른 마이크로 라만 스펙트럼을 1300-1700 cm-1 영역에서 관찰한 결과를 도시한 것으로 시료는 실리콘 화합물을 함유하지 않은 UVOE이다. 두께에 따른 빛의 투과 정도와 초점 이동에 따른 공초점 부피(confocal volume)를 보정하기 위하여 모든 스펙트럼은 광 경화와 무관한 -CH2- 진동 띠(1450 cm-1) 세기를 1로 두고 나머지 띠 세기를 1450 cm-1 띠에 대한 상대적인 세기로 나타내었다. 스펙트럼 상에서 볼 수 있는 바와 같이 아크릴기의 이중 결합과 관련된 흡수 띠는 상대적으로 센 띠 세기를 보이고 있어 반응의 진행 정도를 관찰하기 용이함을 알 수 있다.
- 표면으로부터 시료 깊이에 따른 중합 반응의 진행정도는 그 척도가 되는 아크릴 이중결합의 전환율로 나타 낼 수 있다. -C=C- 이중 결합의 전환율은 UV 조사 후 중합반응에 의하여 형성된 공기-박막과 기판-박막 경계 면으로부터 각각 0, 1, 2 4 ㎛에서 관찰한 심도스펙트럼에 나타난 이중 결합 (-C=C-)과 관련된 띠 (1410 cm-1 와 1635cm-1)의 세기 변화를 관찰한 후, 다음 식을 이용 하여 구하였다.2,9
- 본 논문은 양쪽 말단부분 (α와ω위치)에 아크릴기를 지니고 있는 실리콘 아크릴레이트를 첨가제로 사용하여 실리콘 화합물이 경화에 미치는 영향을 마이크로 라만 분광법을 사용하여 연구하였다. 경화 수지로는 폴리에스터 아크릴레이트(Ebecry 830)와 반응성 아크릴레이트기가 2-3개인 모노머, 그리고 Darocur 1173(2-Hydroxy2-methyl-1-phenyl- propan-1-one)를 광 개시제로 사용하였으며 실리콘 아크릴레이트는 약 0-3 wt% 첨가하였다. 소량 첨가된 실리콘 화합물이 미치는 영향은 일정시간 경화시킨 박막의 공기-박막과 기판-박막 경계면으로부터 심도에 따른 스펙트럼 (depth profile)을 관찰하여 알아보았다.
대상 데이터
- 올리고머로는 폴리에스터 아크릴레이트(Ebecry 830: UBC chemical)를 사용하였으며 모노머로는 TMPTA(trimethyol propane triacrylate; 미원상사)와 TPGDA (tripropylene glycol diacrylate; 미원상사) 그리고 HDDA (1.6-hexandial diacrylate; BASF)를 사용하였다. 광 개시제로는 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one (Darocur 1173 : Ciba-Geigy)를 사용하였으며, 첨가제로 쓰인 실리콘 아크릴레이트 (Goldschmidt 사)의 구조는 Fig.
- 6-hexandial diacrylate; BASF)를 사용하였다. 광 개시제로는 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one (Darocur 1173 : Ciba-Geigy)를 사용하였으며, 첨가제로 쓰인 실리콘 아크릴레이트 (Goldschmidt 사)의 구조는 Fig. 1 에 나타나 있다.
- 마이크로 라만은 He-Ne 레이저 (632.8 nm, 3mW)가 장착된 라만 분광기 (Renishow 1000 Raman microscope, UK)를 사용하였으며, 대물렌즈(Olympus)의 배율은 X50를 사용하였다. 라만 데이터는 한 시료에 대하여 서로 다른 여러 지점에서 관찰하였으며, 이때 각 지점에서 얻은 스펙트럼은 약 5회 측정한 값이며 최종 스펙트럼은 각 지점에서 얻은 결과를 평균 하였다.
- 12 본 연구에서 사용된 박막은 약 20 ㎛ 두께를 갖는다. 그러므로 표면으로부터 기판-박막 경계 면에 이르기까지 박막 전체가 산소의 영향 아래 있을 것이며 중합 반응이 진행되는 동안 경화 수지 속으로 확산 하는 산소의 양은 공기-박막 경계면에서 멀어질수록 즉, 두께가 두꺼워질수록 감소할 것이다.
데이터처리
- 8 nm, 3mW)가 장착된 라만 분광기 (Renishow 1000 Raman microscope, UK)를 사용하였으며, 대물렌즈(Olympus)의 배율은 X50를 사용하였다. 라만 데이터는 한 시료에 대하여 서로 다른 여러 지점에서 관찰하였으며, 이때 각 지점에서 얻은 스펙트럼은 약 5회 측정한 값이며 최종 스펙트럼은 각 지점에서 얻은 결과를 평균 하였다. 시료 깊이에 따른 스펙트럼은 초점을 고정시켜둔 상태에서 시료를 위 아래로 움직여 측정하였으며, 공기-박막과 기판-박막 경계면으로부터 각각 0, 1, 2, 4 ㎛ 지점에서 관찰하였다.
이론/모형
- UV 경화반응에 의하여 형성된 박막의 물성을 향상하 기 위하여 첨가제로 첨가한 실리콘 아크릴레이트(약 0-3 wt%)가 광 경화 반응에 미치는 영향을 마이크로 라만 분광법을 사용하여 관찰하였다. UV를 조사하여 중합 반응시킨 후 공기-박막 경계면으로부터 두께에 따른 라만 스펙트럼을 측정하였다 산소에 의한 광중합 반응 저해 현상이 관찰되었으며 이는 실리콘 화합물 함량이 3%일 때 가장 크고, 1%, 0% 순으로 감소하며 1%의 경우 나머지 시료와 다른 경향을 보여주었다.
성능/효과
- 그러므로 표면으로부터 기판-박막 경계 면에 이르기까지 박막 전체가 산소의 영향 아래 있을 것이며 중합 반응이 진행되는 동안 경화 수지 속으로 확산 하는 산소의 양은 공기-박막 경계면에서 멀어질수록 즉, 두께가 두꺼워질수록 감소할 것이다. 따라서, 산소에 의한 영향만을 고려한다면 공기-박막 경계면으로부터 거리가 멀어질수록 전환율은 증가해야 할 것이다. 종합하여 보면 두께에 따른 빛의 세기 감소는 전환율을 감소시키고 확산된 산소 양의 감소는 반대로 전환율을 증가시키는 역할을 한다.
- 따라서, 산소에 의한 영향만을 고려한다면 공기-박막 경계면으로부터 거리가 멀어질수록 전환율은 증가해야 할 것이다. 종합하여 보면 두께에 따른 빛의 세기 감소는 전환율을 감소시키고 확산된 산소 양의 감소는 반대로 전환율을 증가시키는 역할을 한다. 그 결과 전환율이 공기 경계면에서 멀어 질수록 감소하다 기판 경계면에 가까워질수록 다시 증가 하는 것으로 생각된다.
- 종합하여 보면 두께에 따른 빛의 세기 감소는 전환율을 감소시키고 확산된 산소 양의 감소는 반대로 전환율을 증가시키는 역할을 한다. 그 결과 전환율이 공기 경계면에서 멀어 질수록 감소하다 기판 경계면에 가까워질수록 다시 증가 하는 것으로 생각된다. 한편, 발표된 연구 결과에 따르면 실리콘이 첨가되면 수지 속에 침투하는 산소의 양이 증 가한다.
- 한편, 발표된 연구 결과에 따르면 실리콘이 첨가되면 수지 속에 침투하는 산소의 양이 증 가한다.12 그러므로 실리콘의 양이 증가하면 광반응에 의한 이중 결합의 전환율은 감소할 것으로 예상되고, 본 연구 결과에 따르면 표면 근처에서 중합 반응에 의한 전환율이 실리콘 화합물의 조성이 0%에서 3%로 증가함에 따라 감소하고 있어 용해된 산소 의한 광중합 반응 저해 현상을 뒷받침해주고 있다.
- UV 경화반응에 의하여 형성된 박막의 물성을 향상하 기 위하여 첨가제로 첨가한 실리콘 아크릴레이트(약 0-3 wt%)가 광 경화 반응에 미치는 영향을 마이크로 라만 분광법을 사용하여 관찰하였다. UV를 조사하여 중합 반응시킨 후 공기-박막 경계면으로부터 두께에 따른 라만 스펙트럼을 측정하였다 산소에 의한 광중합 반응 저해 현상이 관찰되었으며 이는 실리콘 화합물 함량이 3%일 때 가장 크고, 1%, 0% 순으로 감소하며 1%의 경우 나머지 시료와 다른 경향을 보여주었다. 이러한 결과에 따르면 마이크로 라만으로부터 얻은 심도스펙트럼은 두께에 따른 경화반응의 진행 정도를 관찰할 수 있을 뿐만 아니라 경화 반응에 미치는 여러 요인에 대한 이해를 돕는 중요한 방법이 될 수 있음을 알 수 있다.
- 3에 나타낸 바와 같이 실리콘 화합물 유무와 무관하게 빛이 직접 조사되는 표면인 공기-박막 경계면의 탄소-탄소 이중 결합 전환율이 실험 오차 범위 내에서 기판-박막 경계면의 전환율 보다 작거나 비슷함을 볼 수 있다. 또한, 실리콘 화합물의 조성이 0%에서 3% 로 증가함에 따라 공기-박막 경계면 근처에서의 전환율은 감소하고, 주어진 실리콘 조성에서 살펴보면 1%를 제외한 0%와 3%의 경우, 전환율은 공기-박막 경계면에서 멀어질수록 감소하다 기판 경계면에 가까워질수록 0-3% 모두 다시 증가함을 볼 수 있다.
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