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제안 방법
- 이러한 성질은 입자의 크기나 내포된 불순물에 크게 영향을 받는데 고전적인 세라믹 기법으로 합성한 분말의 경우 순도가 낮고 많은 중간체가 형성되므로 제조하기 힘든 점이 있다.1-3 이를 개선하기 위하여 여러 가지 화학적 방법을 이용한 입자의 크기가 작은 분말을 합성하였으며, 특히 졸-겔법을 이용한 “polymerization complex” (PC)방법으로 입자 크기와 유전상수를 조절한 분말을 합성하였다.4
- 측정 조건은 분해능 1 cm-1, 범위는 4000～400 cm-1, 주사 횟수는 27로 하였다. 13C CP/MAS NMR (Nuclear Magnetic Resonance, JNM-ECP300, Jeol) 스펙트라를 이용해 얻어진 분말에 대한 중간상의 구조와 결합 상태를 살펴보았다. Spinning 속도를 4 kHz로 하여 proton을 이용하여 carbon을 증폭시키는 CP/MAS를 이용하였다.
- pH는 2에서 3 사이 일 때 가장 좋은 결과를 얻을 수 있었다. 겔 용액 1 mL를 주사기를 사용해 뽑아낸 후, 스핀 코터 위의 quartz 기판에 용액을 0.4 mL , 0.7 mL 그리고 1 mL 씩 각각 분사해 3000 rpm의 속도로 회전 시간을 15초로 하여 박막을 제조한 후 1100 ℃에서 1시간 동안 열처리하였다.
- 분말 제조 공정은 박막의 실험방법과 동일하게 제조한 안정한 졸 상태의 용액을 겔 용액으로 합성한 후, 이들 겔 용액에 대하여 겔화되는 시간을 알아보았다. 겔화가 더 이상 진행되지 않을 때 즉, 용액이 들어 있는 초자를 45°로 기울였을 때 더 이상의 흘러내림이 없을 때 용매를 증발시키고 100 ℃ oven에 건조된 분말의 크기와 형상을 관찰하였다. 제조된 분말을 250, 400, 550, 700, 900 그리고 1100 ℃에서 1 시간 건조시켜 미세 구조 및 특성을 알아보았다.
- 반응과정에서 중간상의 변화를 알아보기 위하여 XRD, FT-IR, CP/MAS 13C NMR spectroscopy를 이용하였다. 또한 합성된 졸 용액으로 스핀 코팅 법에 의해 제조한 박막을 FE-SEM과 XRD로 미립자의 크기 및 분포도와 결정화 상태를 살펴보았다.
- 이들 졸 용액의 입자 크기 및 분포도를 알아본 뒤, 분말의 구조 변화를 열분석기로 살펴보았다. 반응과정에서 중간상의 변화를 알아보기 위하여 XRD, FT-IR, CP/MAS 13C NMR spectroscopy를 이용하였다. 또한 합성된 졸 용액으로 스핀 코팅 법에 의해 제조한 박막을 FE-SEM과 XRD로 미립자의 크기 및 분포도와 결정화 상태를 살펴보았다.
- 박막의 균열정도, 코팅 두께와 입자 형태 및 크기 등의 미세 구조를 관찰하기 위해 FE-SEM (Field-Emission Scanning Electron Microscope)으로 측정하였다. 분말 시료는 S-4700 (Hitach, JAPAN)을 이용하여 15 kV에서 5,000 배와 20,000배로 측정하였고, 박막은 JSM-6700F (Jeol, JAPAN)을 사용하여 15 kV에서 50,000 배로 측정하였다. 분자의 구조를 확인하기 위해 분말 상태에서 FT-IR (Fourier Transform Infrared, Nicolet Impact 410) 스펙트라를 얻었다.
- 분말 제조 공정은 박막의 실험방법과 동일하게 제조한 안정한 졸 상태의 용액을 겔 용액으로 합성한 후, 이들 겔 용액에 대하여 겔화되는 시간을 알아보았다. 겔화가 더 이상 진행되지 않을 때 즉, 용액이 들어 있는 초자를 45°로 기울였을 때 더 이상의 흘러내림이 없을 때 용매를 증발시키고 100 ℃ oven에 건조된 분말의 크기와 형상을 관찰하였다.
- 분말의 성분 분석 및 결정 구조를 확인하기 위하여 XRD (X-ray Diffractometer, Philips X'PERT-MPD)를 사용하여 3 kW (Cu anode)로 측정하였다. 주사 범위 2θ = 20°～80°, full scale 2000 cps 그리고 속도는 10°/min이였다.
- 분말 시료는 S-4700 (Hitach, JAPAN)을 이용하여 15 kV에서 5,000 배와 20,000배로 측정하였고, 박막은 JSM-6700F (Jeol, JAPAN)을 사용하여 15 kV에서 50,000 배로 측정하였다. 분자의 구조를 확인하기 위해 분말 상태에서 FT-IR (Fourier Transform Infrared, Nicolet Impact 410) 스펙트라를 얻었다. 측정 조건은 분해능 1 cm-1, 범위는 4000～400 cm-1, 주사 횟수는 27로 하였다.
- 이들 용액에 titanium(IV) (di-isopro-poxide) bis (acetoacetate)를 가하여 안정한 (Ba-Ti) 금속-유기 복합 산화물 졸 용액을 얻었다. 이들 졸 용액의 입자 크기 및 분포도를 알아본 뒤, 분말의 구조 변화를 열분석기로 살펴보았다. 반응과정에서 중간상의 변화를 알아보기 위하여 XRD, FT-IR, CP/MAS 13C NMR spectroscopy를 이용하였다.
- 겔화가 더 이상 진행되지 않을 때 즉, 용액이 들어 있는 초자를 45°로 기울였을 때 더 이상의 흘러내림이 없을 때 용매를 증발시키고 100 ℃ oven에 건조된 분말의 크기와 형상을 관찰하였다. 제조된 분말을 250, 400, 550, 700, 900 그리고 1100 ℃에서 1 시간 건조시켜 미세 구조 및 특성을 알아보았다. 실험에 대한 개략적 과정은 Fig.
- 졸 용액들의 입자 크기 및 분포도를 알아보기 위해 particle size analyzer로 측정하여 Fig. 2에 나타내었다. 입자 분포는 균일하고 안정한 gaussian 형태를 보이며 평균 입자 크기는 23.
대상 데이터
- 박막을 제조하기 위해 26×26×0.1 mm3 기판을 메탄올, 증류수와 아세톤 순으로 초음파 세척을 15 분 간 행한 후 건조하여 사용하였다. 박막을 제조하기 위해 propionic acid를 사용해 혼합된 겔 용액을 10배로 묽혀 코팅 용액으로 사용하였다.
- 본 연구에서는 barium nitrite hydrate에 acetylacetone을 첨가한 barium 용액을 합성해 출발 용액으로 하였다. 이들 용액에 titanium(IV) (di-isopro-poxide) bis (acetoacetate)를 가하여 안정한 (Ba-Ti) 금속-유기 복합 산화물 졸 용액을 얻었다.
- 에서 구입하여 사용하였다. 용매로는 ethylene glycol (99.8%)을, 산 촉매로는 propionic acid (99%)를 Acros Organics에서 구입하여 정제 없이 사용하였다.
이론/모형
- 주사 범위 2θ = 20°～80°, full scale 2000 cps 그리고 속도는 10°/min이였다. 박막의 균열정도, 코팅 두께와 입자 형태 및 크기 등의 미세 구조를 관찰하기 위해 FE-SEM (Field-Emission Scanning Electron Microscope)으로 측정하였다. 분말 시료는 S-4700 (Hitach, JAPAN)을 이용하여 15 kV에서 5,000 배와 20,000배로 측정하였고, 박막은 JSM-6700F (Jeol, JAPAN)을 사용하여 15 kV에서 50,000 배로 측정하였다.
- 졸 용액의 평균 입자 크기 및 분포를 알아보기 위해 particle size analyzer (NICOMP 380 ZLS, USA)를 사용하였다. 분말의 조성 변화에 의한 상의 형성과 분해 과정에 따른 분말의 중량 및 열량 변화를 측정하기 위하여 TGA (Thermograviometric Analyzer SDT 2960)을 이용하였다. 시료의 양은 약 8.
- 졸 용액의 평균 입자 크기 및 분포를 알아보기 위해 particle size analyzer (NICOMP 380 ZLS, USA)를 사용하였다. 분말의 조성 변화에 의한 상의 형성과 분해 과정에 따른 분말의 중량 및 열량 변화를 측정하기 위하여 TGA (Thermograviometric Analyzer SDT 2960)을 이용하였다.
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