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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 기체의 투과도가 높은 것으로 알려진 유리상 고분자인 PTMSP와 기체의 선택도가 양호한 PDMS를 이용하여 투과성과 선택성이 우수한 PTMSP/PDMS copolymer를 제조하여 이 막의 특성을 조사하고, 그리고 이 막을 이용하여 수소/질소 혼합기체를 분리하는 경우 제조한 막의 압력변화에 따른 수소에 대한 선택도(a, β, β)가 어떻게 변하는지를 연구하는데 그 목적이 있다.
제안 방법
- PTMSP/PDMS graft copolymer의 유리전이온도(Tg)는 미국 Perkin Elmer사 DSC7을 이용하여 40~300℃ 온도범위에서 승온속도 10℃/min로 하여 측정하였으며, 열중량분석은 프랑스 Setram사 model TGA92를 이용하여 25~600℃ 온도범위에서 승온속도 50℃/min, 압력 760 mmHg로 하여 아르곤 분위기하에서 중량 변화를 측정하였고, 수평균분자량과 중량평균분자량은 미국 Waters사 model 440 GPC로 측정하였다.
- PTMSP/PDMS-PEI 복합막의 단면구조는 일본 Hitachi 사 model S-4200 SEM을 이용하여 가속전압 15 kV, 배율 (4.5 ~ 14.3) × 102배로 하여 관찰하였다.
- PTMSP/PDMS를 선택층으로 하고 PEI를 지지층으로 하는 복합막을 제조하여 25℃에서 값을 변화시켜가면서 수소-질소 혼합기체를 분리하여 본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 기보[11]의 방법에 따라 제조된 다공성 PEI 지지막을 toluene에 침지시켜 충분히 팽윤시킨 후 3 wt% PTMSP/PDMS graft copolymer 톨루엔 용액을 PEI 막 위에 300 µm이로 캐스팅한 다음 40℃의 진공오븐에서 48시간 동안 건조시켜 PTMSP/PDMS-PEI 복합막을 제 조하였다.
- PTMSP/PDMS graft copolymer의 IR spectrume 미국 Mattson사 model 5000 FT-IR에 3 wt% PTMSP/ PDMS graft copolymer 용액을 300 pmS. 캐스팅하여 만들어진 필름을 부착하여 파수 1800-400 cm-1 범위에서 측정하였고, 1H-NMR spectrume 독일 Bruker사 model 250 M NMR을 이용하여 화학이동(δ) 0~10 ppm 범위에서 측정하였다.
대상 데이터
- 1 -(trimethylsilyl)-1 -propyne (TMSP)와 TaCl& 1-methyl- 2-pyrrolidinone (NMP)는 미국 Aldrich사제 특급품을 사용하였다. RTV silicone rubber (KE-1402)는 일본 Shin- Etsu Chemical사제의 것을 사용하였고, 메탄올과 아세톤은 독일 Merck사제 HPLC급을 사용하였다.
- 1 -(trimethylsilyl)-1 -propyne (TMSP)와 TaCl& 1-methyl- 2-pyrrolidinone (NMP)는 미국 Aldrich사제 특급품을 사용하였다. RTV silicone rubber (KE-1402)는 일본 Shin- Etsu Chemical사제의 것을 사용하였고, 메탄올과 아세톤은 독일 Merck사제 HPLC급을 사용하였다. 그리고 PTMSP는 기보[11]의 방법과 같이 합성하여 사용하였다.
- 그리고 PTMSP는 기보[11]의 방법과 같이 합성하여 사용하였다. 실험에 사용된 물은 2차 증류한 후 초순수기를 통과시킨 17.5 MQcm 이상의 것을 사용하였다.
이론/모형
- RTV silicone rubber (KE-1402)는 일본 Shin- Etsu Chemical사제의 것을 사용하였고, 메탄올과 아세톤은 독일 Merck사제 HPLC급을 사용하였다. 그리고 PTMSP는 기보[11]의 방법과 같이 합성하여 사용하였다. 실험에 사용된 물은 2차 증류한 후 초순수기를 통과시킨 17.
- 수소/질소 혼합기체 분리 장치는 자체 제작한 것을 사용하였으며[12], 혼합기체의 분리방법은 기보[11]의 방법과 동일하게 하였다.
성능/효과
- 1) PTMSP에 PDMS를 그라프트 공중합시켜 만든 PTMSP/PDMS 공중합막은 Mn이 501, 516, Mw 675, 560이고 분산도는 1.775이며, 열화온도는 310℃ 이었다.
- 2) SEM 관찰에 의하면 제조된 PTMSP/PDMS-PEI 복합막의 선택층의 두께는 23 µm이인 비다공성 균질치 밀막이고 지지층인 PEI 는 finger-like pore를 가지는 다공성막임을 관찰할 수 있었다.
- 3) 수소/질소 혼합기체 분리에 의하면 PTMSP/PDMS- PEI 복합막의 a, β, β 값은 △P 값이 커지면 증가하였다.
- 4) 25℃, ∆P 345.55 kPa에서 수소에 대한 PTMSP/ PDMS-PEI 복합막의 a, β, β 값은 각각 21.50, 49.14, 1.84이었다.
- 결과적으로 압력 차이와 막의 조성에 따라 A성분이 풍부한 투과기체와 A성분이 고갈된 방출 기체로 분리된다. 단을 떠나는 기체의 몰흐름 속도는 각각 Lo(l), Lo(h)이고 그에 상응하는 몰 분율이 각각 y%와 이다.
- 5의 TGA 곡선을 보면 PTMSP/PDMS graft copolymer의 감량은 질소분위기 속에서 PTMSP 보다 조금 높은 310℃ 근처에서 일어나기 시작하여 360℃ 근처에서 급격히 진행되었다. 결과적으로 이 두 고분자 물질을 비교하여 보면 PTMSP/PDMS graft copolymer가 PTMSP보다 20℃ 높은 온도에서 열화가 일어났음을 알 수 있으며 이는 PTMSP/PDMS graft copolymer가 PTMSP backbone에 짧은 PDMS 체인의 도입으로 인하여 열적 안정성이 증가된다는 보고[6]와도 일치하는 것으로 생각된다.
- 그리고 이들 분리인자 (a, β, β 값들은 기보[11] 에서 발표된 PTMSP-PEI, PDMS-PEI 복합막의 분리인자 값들보다 큰 값을 나타내고 있어 PTMSP/PDMS- PEI 복합막의 혼합기체중 수소분리 능력이 PTMSP-PEI 복합막과 PDMS-PEI 복합막보다 우수한 것으로 판단된다.
- 2에서 보면 C=C 신축진동에 기인한 흡수띠가 1560 cm-1에서 나타나고, Si-C 신축진동에 기인한 흡수띠는 1260, 1244, 835, 748 cm-1 에서, Si-O 신축진동에 기인한 흡수띠는 1100, 1020, 800 에서 나타나고 있다. 이러한 측정결과는 Nagase 등[6]에 의한 분석결과와 잘 일치하고 있어 합성된 물질이 PTMSP/PDMS graft copolymer임을 확인할 수 있었다.
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