[논문]PTMSP-Silica-PEI 복합막에 의한 수소-질소 혼합기체 분리

이현경; 최윤정

PTMSP-Silica-PEI 복합막에 의한 수소-질소 혼합기체 분리
Separation of Hydrogen-Nitrogen Gas Mixture by PTMSP-Silica-PEI Composite Membranes 원문보기

멤브레인 = Membrane Journal, v.14 no.4, 2004년, pp.304 - 311

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PTMSP-PEI 복합막과 PTMSP-Silica-PEI 복합막을 제조하고, 막의 특성을 FT-IR, GPC, SEM 등을 사용하여 조사하였다. PTMSP-Silica-PEI 복합막은 silica의 함량이 23∼60 wt%로 증가하면서 입자의 크기는 점차 작아지고 입자의 분포는 균일하게 되었다. PTMSP-PEI 복합막과 PTMSP-Silica-PEI 복합막에 의한 $H_2$/$N_2$ 혼합기체분리는 $25^{\circ}C$, $\Delta$P 5 psi∼30 psi 범위에서 조사되었다. PTMSP-PEI 복합막과 PTMSP-Silica-PEI 복합막들의 수소에 대한 분리인자($\alpha$, $\beta$, (equation omitted)) 값은 투과셀의 압력이 증가할수록 그리고 silica의 함량이 증가할수록 증가하였다. $25^{\circ}C$, $\Delta$P 30 psi에서 PTMSP-PEI 복합막의 수소에 대한 $\alpha$, $\beta$, (equation omitted) 값은 2.28, 1.58, 1.44이고 silica 60 wt%인 PTMSP-Silica-PEI 복합막의 수소에 대한 $\alpha$, $\beta$, (equation omitted) 값은 3.34, 1.95, 1.72 이었다.

Abstract ▼ AI-Helper

The poly(1-trimethylsilyl-1-propyne) (PTMSP) and silica-filled PTMSP membranes were prepared by casting from a toluene solution on porous polyetherimide (PEI). FT-IR spectrum, GPC and SEM pictures have been taken to characterize the membranes. The particle size of membrane decreases as silica content of the membrane increases from 23 to 60 wt%, and a uniform distribution of the silica is observed. The separation properties of the gas mixture (32 mol% $H_2$/ 68 mol% $N_2$) through the composite membranes were studies as a function of pressure and percentage of silica. Selectivity values of $H_2$/$N_2$ increased as the pressure of permeation cell and silica content of the membrane increased. The real separation factor($\alpha$), head separation factor($\beta$), and tail separation factor((equation omitted)) of PTMSP-PEI composite membrane were 2.28, 1.58, and 1.44 respectively at $\Delta$P 30 psi and $25^{\circ}C$. $\alpha$, $\beta$, and (equation omitted) of PTMSP-Silica-PEI composite membrane for 60 wt% silica were 3.34, 1.95, 1.72 at $\Delta$P 30 psi and $25^{\circ}C$.

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문제 정의

본 연구에서는 열적 및 화학적으로 매우 안정하며 기계적 성질이 우수한 무정형 열가소성 고분자 소재인 PEI를 지지체로 하여 무정형 유리상 고분자인 PTMSP 에 silica의 무게%를 0~60 wt%되게 혼합하여 다양한 PTMSP-Silica-PEI 복합막을 제조하고, 이들 복합막의 특성과 수소/질소 혼합기체에 대한 투과 특성을 압력의 함수로서 연구하여 수소/질소 혼합기체 분리를 위한 최적의 조건을 규명하는데 그 목적이 있다.

제안 방법

PTMSP의 수평균 분자량과 중량 평균분자량은 미국 Waters사 model 440 GPC로 측정하였다.
PTMSP- Silica 복합막의 지지막으로는 PEI를 사용하였는데, PEI는 NMP에 용해시켜 부직포 위에 200 如로 캐스팅하고, 증류수에 침지시켜 건조한 것을 사용하였다. 건조된 PEI막을 톨루엔에 팽윤시킨 후 silica가 0~60 wt%인 PTMSP-Silica 혼합물을 팽윤된 PEI 막 위에 300 印n로 캐스팅하고 50℃의 진공 오븐에서 함량이 될 때까지 건조시켜 PTMSP-Silica-PEI 복합막을 제조호} 였다.
기체에 대한 투과도가 우수한 PTMSP를 합성하고 수소의 선택도 향상을 위하여 PTMSP에 silica wt%를 0 wt%에서 60 wt%까지 변화시켜 PTMSP-Silica-PEI 복합막을 제조하고 25℃에서 AP 값을 달리하여 수소-질소 혼합기체를 분리하여 본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
PTMSP는 기보[15-16] 의 방법으로 합성되었다. 합성된 PTMSP를 톨루엔에 용해시켜 제조한 2.0 wt% PTMSP 톨루엔용액에 silica를 가하여 silica가 0~60 wt%인 PTMSP-Silica 혼합물을 제조하였다. PTMSP- Silica 복합막의 지지막으로는 PEI를 사용하였는데, PEI는 NMP에 용해시켜 부직포 위에 200 如로 캐스팅하고, 증류수에 침지시켜 건조한 것을 사용하였다.

대상 데이터

0 wt% PTMSP 톨루엔용액에 silica를 가하여 silica가 0~60 wt%인 PTMSP-Silica 혼합물을 제조하였다. PTMSP- Silica 복합막의 지지막으로는 PEI를 사용하였는데, PEI는 NMP에 용해시켜 부직포 위에 200 如로 캐스팅하고, 증류수에 침지시켜 건조한 것을 사용하였다. 건조된 PEI막을 톨루엔에 팽윤시킨 후 silica가 0~60 wt%인 PTMSP-Silica 혼합물을 팽윤된 PEI 막 위에 300 印n로 캐스팅하고 50℃의 진공 오븐에서 함량이 될 때까지 건조시켜 PTMSP-Silica-PEI 복합막을 제조호} 였다.
PTMSP-Silica 복합막의 IR spectrume 미국 Mattson 사 model 5000 FT-IR을 사용하여 파수 4000~400 cm'1 범위에서 측정하였다.
수소-질소 혼합기체 분리는 기보[16]의 방법에 의해 이루어졌다. PTMSP-Silica-PEI 복합막의 지름은 50 mm이고 두께는 145 皿이었으며, 검량선 작성과 혼합 기체 제조를 위해 사용된 수소와 질소의 순도는 각각 99.999%이고 혼합기체 분리에 사용된 혼합기체중 수소의 mol%는 32.0 mol%이었다.
PTMSP합성의 출발 물질인 l-(himethylsilyl)-l-propyne (TMSP)와 촉매로 사용된 TaCk, 용매로 사용된 toluene, 복합막의 지지체인 PEI (polyetherimide)를 용해시키는 데 사용된 1 -methyl-2-pyrrolidinone (NMP)는 미국 Aldrich 사제 특급품을 사용하였다. 그리고 silica는 입자직경 이 평균 3 pm (Aldrich Co.
)의 특급시약을 사용하였다. 실험에 사용된 물은 2차 증류한 후 초순 수기 를 통과시킨 17.5 Mficm 이상의 것을 사용하였다.

이론/모형

PTMSP는 기보[15-16] 의 방법으로 합성되었다. 합성된 PTMSP를 톨루엔에 용해시켜 제조한 2.
막의 단면 구조는 일본 Hitachi사 model S-4200 SEM 을 이용하여 가속전압 15 kV, 배율(14.3~4.5)x102배 로 하여 관찰하였다.
수소-질소 혼합기체 분리는 기보[16]의 방법에 의해 이루어졌다. PTMSP-Silica-PEI 복합막의 지름은 50 mm이고 두께는 145 皿이었으며, 검량선 작성과 혼합 기체 제조를 위해 사용된 수소와 질소의 순도는 각각 99.

성능/효과

1) GPC 측정에 의하면 합성PTMSP의 수평균 분자 량(瓯)은 477, 92Q이고, 중량 평균분자 량(Mw)은 673, 329이며 분산도(#)는 L872 이었다.
3) 수소/질소 혼합기체 분리에 의하면 값이 증가하면 PTMSP-PEI 복합막과 PTMSP-Silica-PEI 복합막의 수소에 대한 a, 8, J 값은 증가하였고, a, 8, 3값은 PTMSP-PEI 복합막보다는 PTMSP-Silica-PEI 복합막의 경우가 더 컸다.
합성된 PTMSP의 수평균 분자량(Mn)과 중량평균 분 자량(Mw)를 Gel Permeation Chromatography (GPC)에 의해 측정하여 본 결과 PTMSP의 Mn4 Mwe 각각 477, 920, 673, 329이었으며, 분산도(而v/瓯)는 1.872이었다. 한편 Masuda등[15]은 30~130℃ 범위에서 합성한 PTMSP의 Mw 값이 330, 000~730, 000의 범위였다고 보고하였는데 본 실험에서 합성된 PTMSP의 Mw 값은 Masuda가 보고한 값의 범위 내에 있고 또 Mw 값이 큰 값을 나타내고 있어 고분자량의 PTMSP가 합성된 것으로 판단된다.

참고문헌 (19)

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D. Lee and S. T. Oyama, 'Gas permeation characteristics of hydrogen selective supported silica membrane', J. Membrane Sci., 210, 291 (2002)
C. Joly, S. Goizet, J. C. Schrotter, J. Sanchez, and M. Escoubes, 'Sol-gel polyimide-silica compoosite membrane: gas transport properties', J. Membrane Sci., 130, 63 (1997)
S. Ulutan and T. Nakagawa, 'Separability of ethanol and water mixtures through PTMSP-silica membranes in pervaporation', J. Mem. Sci., 143, 275 (1998)
T. Masuda, E. Isobe, and T. Higashimura, 'Polymerization of 1-(trimethylsilyl)-1-propyne by halides of niobium(V) and tantalum(V) and polymer properties', Macromolecules, 18, 841 (1985)
S. H. Cho, H. K. Lee, and T, B, Kang, 'Separation of $H_2/N_2$ gas mixture by PTMSP-PEI and PDMS-PEI composite membranes', Membrane Journal, 13(4), 291 (2003)
A. Chmel, E. K. Mazurina, and V. S. Shashkin, 'Vibrational spectra and defect structure of silica prepared by non-organic sol-gel process', J. Non-cryst. Solids, 122, 285 (1990)
M. G. Suer, N. Bas, and L. Yilmaz, 'Gas permeation characteristics of polymer-zeolite mixed matrix membranes', J. Membrane Sci, 91, 77 (1994)
T. M. Gur, 'Permselectivity of zeolite filled polysulfone gas separration membranes', J. Membrane Sci., 93, 283 (1994)

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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