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문제 정의
- 그리고 복합막의 물리 화학적 특성을 TG-DTA, FT-IR, BET, X-ray, SEM 등을 사용하여 조사하고, 복합막에 대한 H2와 N2의 기체투과 특성을 조사 연구함으로써 차세대 에너지원으로 각광받고 있는 수소를 혼합 기체로부터 분리, 정제하기 위한 복합막을 개발, 연구하는 데 그 목적을 두었다.
제안 방법
- PDMS-SiO2⋅B2O3 복합막은 PDMS에 SiO2⋅B2O3 함량이 0, 5, 10, 20, 30, 40, 50 wt% 되게 가하고, 각 시료에 n-hexane 10 mL를 넣은 후 1시간 동안 교반한 다음 경화제를 넣고 다시 1시간 동안 교반한 용액을 유리판 위에 붓고 film casting knife로 casting한 것을 40℃ 의 진공 건조기에서 24시간 동안 건조시켜 PDMS-SiO2⋅B2O3 복합막을 제조하였다.
- 그리고 복합막의 물리화학적 특성을 TG-DTA, FT-IR, SEM, BET, X-ray에 의해서 조사하고, PDMS-SiO2⋅B2O3 복합막에 대한 수소와 질소 투과 실험을 하여 본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 막의 단면을 SEM 관찰하기 위해 시료들을 액체질소에서 fracturing시켜 단면을 얻은 후 시료를 carbon tape으로 붙인 스텁 위에 고정시켜 magnetron sputter coater를 통해 1.2 kV와 8~10 mA에서 3분 동안 금 코팅하여 8~12 kV에서 4.0 × 103배율로 관찰하였다.
- 본 연구에서는 암모니아 합성공정에서 폐기체로 버려지는 H2와 N2 혼합기체 분리를 위하여 H2에 대한 투과성과 선택성이 우수할 것으로 생각되는 다공성 SiO2⋅B2O3를 TEOS, TMB (trimethylborate), H2O, C2H5OH만을 사용하여 졸겔방법에 의해서 제조하고, 제조된 SiO2⋅B2O3를 H2에 대한 투과도는 낮지만 선택성이 우수한 PDMS에 함량을 달리 첨가하여 PDMS-SiO2⋅B2O3 복합막을 제조하였다.
- 시차열분석(DTA)과 열중량 분석(TGA)은 프랑스 Setram사 TG-DTA 92를 사용하여 온도범위 25~1000℃, scanning rate 10 ℃/min로 하여 측정하였다. SiO2⋅B2O3의 표면적과 세공분포는 미국 Micrometrics사 Model ASAP2000 Porosimeter를 이용하여 BET식과 Kelvin식으로부터 구하였다.
- 졸겔법에 의해서 TMB/TEOS 몰비 0.01, 온도 800℃ 에서 SiO2⋅B2O3를 제조하고, 제조된 다공성 SiO2⋅ B2O3을 PDMS에 0~50 wt% 첨가하여 PDMS-SiO2⋅ B2O3 복합막을 제조하였다.
대상 데이터
- PDMS-SiO2⋅B2O3 복합막 제조에 사용된 PDMS는 Dow Corning사의 Sylgard 184 제품이다.
- 다공성 SiO2⋅B2O3는 TMB/TEOS 몰비 0.01인 TEOS-TMB-H2O-C2H5OH계 용액을 겔화시켜 800℃에서 열처리하여 제조하였다[25].
- 다공성 SiO2⋅B2O3를 제조하기 위해 사용된 tetraethylorthosilicate[Si(OC2H5)4, 이하 TEOS]와 trimethylborate[(CH3O)3B, 이하 TMB]는 Aldrich사(U.S.A.)의 순도 98%를 사용하였고, ethanol은 HAYMEN사(영국)의 순도 99.9%인 특급품을 사용하였으며, 물은 비전기저항이 17.5 MΩcm 이상의 것들을 사용하였다.
- 막의 단면구조는 일본 Hitachi사 Model S-4200 SEM을 사용하여 관찰하였다. 막의 단면을 SEM 관찰하기 위해 시료들을 액체질소에서 fracturing시켜 단면을 얻은 후 시료를 carbon tape으로 붙인 스텁 위에 고정시켜 magnetron sputter coater를 통해 1.
- 막제조에 사용된 PDMS[poly(dimethylsiloxane)]는 Dow Corning사(U.S.A.) Sylgard 184를 사용하였다. 다공성 SiO2⋅B2O3를 제조하기 위해 사용된 tetraethylorthosilicate[Si(OC2H5)4, 이하 TEOS]와 trimethylborate[(CH3O)3B, 이하 TMB]는 Aldrich사(U.
- 이 장치는 기체흐름 장치, 멤브레인 셀, 기체투과 측정장치 등으로 이루어져 있으며 기체투과도는 연속흐름법에 의해서 측정된다. 사용된 MFM (mass flow meter)은 1000 SCCM (standard cubic centimeter per minute)의 용량을 가지고 있으며, 투과도는 이 장치와 연결된 computer에 의해 투과곡선과 압력곡선으로부터 자동적으로 계산되어 얻어진다.
- 실험에 사용된 PDMS와 PDMS-SiO2⋅B2O3 복합막의 두께는 SEM을 이용하여 측정하였다.
- 복합막 제조에 사용된 PDMS는 Dow Corning사의 Sylgard 184 제품이다. 이 제품은 비닐그룹을 말단기로 가지고 있는 siloxane oligomers와 활성수소기를 가지고 있는 siloxane crosslinkers에 Pt가 첨가된 경화제로 구성되어있다.
- 에스.켐(주) Model VPA-2001를 사용하였고, 기체투과 실험장치의 개략도는 Fig. 1과 같다. 이 장치는 기체흐름 장치, 멤브레인 셀, 기체투과 측정장치 등으로 이루어져 있으며 기체투과도는 연속흐름법에 의해서 측정된다.
- 기체 투과압력은 3 kgf/cm2, 투과온도 25℃ 조건에서 행하였다. 투과기체인 H2와 N2는 순도 99.9999%인 국산 (주) 동진가스의 것을 사용하였다.
이론/모형
- SiO2⋅B2O3의 표면적과 세공분포는 미국 Micrometrics사 Model ASAP2000 Porosimeter를 이용하여 BET식과 Kelvin식으로부터 구하였다.
- X-선 회절분석은 일본 Rigaku사 Model D/max IIIA를 사용하였으며, X-선 회절분석시 사용된 target은 CuK \(\alpha\), filter Ni.
- 적외선 분광분석은 독일 Brucker사 Model IFS-28CS FT-IR을 사용하여 KBr pellet법에 의해 파수 4,000∼400 cm-1 범위에서 측정하였다.
성능/효과
- 1. TG-DTA, FT-IR, BET, X-ray 측정에 의하면 TMB/TEOS 몰비 0.01, 온도 800℃에서 다공성 SiO2⋅ B2O3가 얻어졌으며, SiO2⋅B2O3의 표면적은 247.6868 m2/g이었고, 평균기공지름은 37.7821 Å이었다.
- 2. TGA 측정에 의하면 PDMS는 300~600℃ 온도범위에서 급격한 감량이 일어나고 감량이 완결되는 온도는 약 600℃었으며, PDMS에 SiO2⋅B2O3가 첨가량이 증가하면, 감량이 점차 작아지고 감량이 완결되는 온도도 점차 낮아져서 복합막의 내열성이 향상되었다.
- 3. SEM 측정에 의하면 PDMS-SiO2⋅B2O3 복합막내에 있는 SiO2⋅B2O3 입자들은 뭉쳐서 1 µm 크기의 덩어리 상태로 분산되어 있었다.
- 4. 기체투과 실험에 의하면 PDMS에 SiO2⋅B2O3 함량이 증가하면 H2와 N2의 투과도는 증가하였고, N2 보다 Lenard Jones 분자지름이 작은 H2의 투과도가 더 컸으며, PDMS-SiO2⋅B2O3 막의 선택도(H2/N2)는 감소하였다.
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