[논문]R.F Magnetron Sputtering법으로 제조한 TiO2 박막의 특성

추용호; 최대규

doi:10.3740/mrsk.2004.14.11.821

R.F Magnetron Sputtering법으로 제조한 TiO2 박막의 특성
Characteristics of TiO2 Thin Films Fabricated by R.E, Magnetron Sputtering 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.14 no.11, 2004년, pp.821 - 827

추용호 (전북대학교 신소재개발연구센터) , 최대규 (전북대학교 공과대학 신소재공학부, 신소재개발연구센터)

Abstract ▼ AI-Helper

Titanium oxide thin films were prepared on Si(100) substrates by R.F. magnetron reactive sputtering at $30\sim200watt$ R.F power range, and annealed at $600^{\circ}C\sim800^{\circ}C$ for 1 hour. The properties of $TiO_2$ thin films were analyzed using x-ray, ${\alpha}-step$, ellipsometer, scanning electron microscopy, and FT-IR spectrometer. Upon in-situ depositions, the initial phase of $TiO_2$ thin film showed non-crystalline phase at R.F. power $30\sim100$ watt. The crosssection of $TiO_2$ thin films were sbserved to be the columnar structure. With the increasing R.F power and annealing temperature, the grain size, crystallinity, refractive index, and void size of titanium oxides showed a tended to increase. The FT-IR transmittance spectra of titanium oxide thin films have the obsorption band of Ti-O bond, Si-O bond, Si-O-Ti bond and O-H bond. With the increase of R.F. power and annealing temperature, these films have the stronger bond structures. It is considered that such a phenomena is due to phase transition and good crystallinity

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제안 방법

R.F magntron sputtering 법을 이용하여 기판 온도 400℃에서 R.F power를 변화하여 1시간 동안 TiO₂박막을 증착한 후, 열처리온도(600~800℃)에서 1시간 동안 열처리하여 박막의 특성을 분석하였다. R.
NarashinW²³⁾등은 박막의 밀도 및 결정성에 따라 굴절율이 증가한다고 보고하였다. R.F power 30~200watt에서 증착된 시편을 증착 온도 600, 700, 800℃에서 1시간 열처리한 후 Ellipsometer# 이용하여 굴절율을 측정하고 박막의 치밀화와 표면 거칠기에 관하여 비교 분석하였다.
Ti target(순도 99.8%, 직경 5.08 mm, 두께 5.5 mm)과 Si 기판을 holder에 고정하고, rotary pump와 diffusion pump를 사용하여 chamber내 진공도를 10^-6torr 까지 유지시켰다. MFC를 이용하여 Ar과 반응 gas인 O₂의 부피유속비를 일정하게 하여 chamber내에 주입하고 R.
TiO₂박막의 구조적 특성을 알아보기 위하여 FT-IR의 absorption spectra를 즉정하였다. TaKeshi²⁴⁾등은 titanium oxide 박막의 Ti-O bond가 400cm^-1과 700 cm^-1사이의 파수 범위에서 넓은 흡수 밴드를 보이는 것으로 보고하였다.
TiO₂박막의 상구조와 결정성 조사는 X-선 회절기 (Rigaku Rotarflex, CuKa, 2θ= 20~90°)를, 표면과 단면의 미세 구조는 주사전자 현미경(ISI-DS사, model 130C)을 이용하였고, Ti-O-Si 결합 특성은 FT-IR Spectrometer (BOMEM, DA8-FT)를 사용하였다. 이때 측정된 wave number의 범위는 400~5000cm^-1이었다.
따라서 본 연구에서는 R.F magntron sputtering 법을 이용하여 반응chamber내의 압력과 기판의 온도를 선택한 후, R.F power와 열처리온도를 달리하여 안정한 rutile상의 TiO₂박막을 제조하고 XRD, a-Step, Ellipsometer, SEM 등을 이용하여 박막의 결정구조, 성막 속도, 표면 및 단면의 morphology, 화학적 결합 특성, 굴절율 등의 특성을 조사하였다.
이때 측정된 wave number의 범위는 400~5000cm^-1이었다. 박막의 두께 측정은 a-step(Tencor 200)을 사용하고, 굴절율은 Ellipsometer (Auto EL-II:λ=6382λ)를 이용였다.

대상 데이터

TiO₂박막증착에 사용된 기판은 p-type Si(100) wafer이다. Si wafer를 25X25mm 크기로 자른 후, 표면의 유기 및 무기물질을 제거하기 위하여 acetone, HCI 과 H₂O₂의 비가 2:2:1이 되도록 혼합한 용액을 사용하여 초음파 세척기에서 기판을 세척하였다.

성능/효과

150 watt와 200 watt에서 증착된 티타늄 산화물 박막의 경우에서는 in-situ상태에서 약한 TiO₂ rutile상의 (110) peak가 형성되었으나, 100 watt(증착두께 606A)이하에서 증착된 티타늄 산화물 박막은 base peak인 Si(100), Si(400) peak 외에 다른 peak이 관찰되지 않은 것으로 보아 모두 비정질이 형성되었음을 확인하였다. 이와 같은 현상은 다른 연구 결과에서도 나타나고 있으며, 두께가 대단히 작은 티타늄 산화물 박막은 비정질 상으로 관찰되고 있다.
F power를 변화하여 1시간 동안 TiO₂박막을 증착한 후, 열처리온도(600~800℃)에서 1시간 동안 열처리하여 박막의 특성을 분석하였다. R.F power 30~100 watt에서 in-situ상태로 증착된 티타늄 산화물은 입계의 형성이 뚜렷하지 않은 비정질로 나타났으며, 30~70watt에서 증착된 티타늄 산화물 박막은 열처리온도를 800℃까지 증가하여도 비정질을 유지하였다. 150 watt 이상에서는 다 결정 결정립으로 성장하였고, 박막의 단면은 주상정 구조를 나타내었다.
F power의 증가에 따라 증가 하나, 200 watt에서는 오히려 감소하였고, 열처리온도 800℃에서 굴절률의 감소는 표면 거칠기의 증가로 판단된다. R.F power와 열처리온도가 증가함에 따라 Ti-O bond, Si-0 bond, Si-O-Ti bond, O-H bond의 흡수 밴드가 뚜렸이 나타나 점점 강한 결합구조를 나타내었다. 이것은 R.
150 watt 이상에서는 다 결정 결정립으로 성장하였고, 박막의 단면은 주상정 구조를 나타내었다. R.F. power와 열처리온도가 증가함에 따라 표면 입자의 크기, void의 크기, 표면 거칠기는 크게 증가하였고, 결정성이 양호해지는 경향을 보였다. TiO₂박막의 굴절율은 R.
본 실험에서는 R.F power(30~200watt)를 증가시킴에 따라 deposition rate(Å/min)가 linear하게 증가하는 티타늄 산화물 박막에서 두께가 두꺼워질수록 rutile상의 생성 가능성이 크게 나타나고 있다. 또한 열처리온도가 증가함에 따라 상의 형성은 rutile(HO) 상의 peak 강도가 향상되고 700℃ 이상에서는 rutile(220) 상의 peak가 power가 크고 두께가 두꺼운 박막에서 나타나고 있다.

후속연구

R.F power가 증가함에 따라 굴절율이 증가하였고, 100 watt에 비하여 200 watt에서 굴절율 측정치가 감소하는 이유는 과도한 sputtering에 의하여 입자가 커지며 격자 내부의 결함과 잔류응력이 많이 발생된 것으로 사료되나 이 결과에 대해서는 계속적인 연구가 필요할 것으로 생각된다. 30 watt와 50 watt에서 증착된 시편에서는 열처리 온도가 증가함에 따라 굴절율은 감소하거나 변화하지 않는 경향을 나타내고 있는데, 이것은 낮은 R.

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