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문제 정의
- 또한 열 풍건조법 과 동결건조법 으로건조한 분말마늘의 향기 성 분을 비교하면 동결건조가 열풍건조보다 향기성분의 보유율이 양호하다고 보고하였으나 마늘의 주요 황화합물인 diallyl disulfide의 함량변화만 언급하였을 뿐 마늘의 전체적인 휘 발성 유기성분의 변화에 대한 연구는 미비한 실정이다(21). 따라서 본 연구에서는 최근 식품과 제약분야에서 건조제 품으로 널리 사용되는 마늘을 대상으로 동결건조에 의한 휘 발성 유기성 분의 변화를 생마늘과 비교하여 , 건조마늘의 향 미특성 을 살려 소비자가 요구하는 다양한 제품을 개발하는 데 기초 자료로 제공하고자 하였다.
제안 방법
- 또한 분석할 분자량 의 범위(m/z)는 41 〜450으로 설정하였다. Column은 DB- Wax(60 m x 0.25 mm i.d., 0.25 Jim film thickness, J&W, USA)를 사용하였고, 온도 프로그램은 40°C에서 3분간 유지 한 다음 2°C/min의 속도로 150°C까지 다시 4°C/min의 속도 로 200°C까지 상승시 킨 후 10분간 유지하도록 설정하였다. Injector와 detector의 온도는 각각 250°C, 300°C이 며, carrier gas는 helium을 사용하여 유속은 1.
- GC/MS 에 의해 total ionization chromatogram(TIC) 에 분리 된 각 peak의 성 분분석 은 mass spectrum library(NIST 12, NIST 62, WILEY 139)와 mass spectral data book의 spectrum(32, 33)과의 일치, lab retention index database와 문헌상의 retention index(34, 35)와의 일치 및 표준물질의 분 석 data를 비교하여 확인하였다. 정량을 위하여 향기성분 추출 시 내부표준물질로 첨가된 n-butylbenzene과 동정된 향기성분의 peak area 값을 이용하여 시료 1 kg에 함유된 휘발성 향기성분을 상대적으로 정량하였다.
- SDE방법으로 추출한 생마늘과 동결건조마늘의 휘발성 유기성 분을 GC/MS로 분석하였으며 chromatogram은 Fig. 1에 도식하였다. GC/MS 분석에 의하여 동정된 휘발성 유기 성분의 조성과 함량은 Table 1에 나타내었고, 동정된 휘발 성 유기 성 분의 관능기 에 따른 상대적 농도는 Table 2에 나 타내었다.
- SDE추출방법 과 GC/NS로 분석 에 의 하여 생 마늘과 동결 건조마늘의 휘발성 유기성분을 비교하였다. 생마늘과 동결 건조마늘에서 각각 42종, 32종의 화합물이 확인되 었으며, 대 부분이 황화합물이 었고 alcohol류, aldehyde류, ester류도 확 인되었다.
- 3-Methyl pyridine, 2- methyl-4-pentenal, 2, 3, 3-trimethyl-l, 4-pentadiene, meth- ional 등 생마늘에서 확인된 화합물은 동결건조마늘에서 소 실되 었고 propanethiol, 2-ethyl-3-butenal, acetic acid 등은 동결건조마늘에서 확인되었으며 , 전체적인 휘발성 유기성 분의 총량에는 영향을 미치지 않는 수준이었다. 동결건조에 의 하여 마늘의 주요 휘 발성 유기 성 분 중 diallyl disulfide, di- allyl trisulfide, allyl methyl disulfide, allyl methyl tri- sulfide, diallyl sulfide, 3-vinyl-4H-l, 2-dithiin 등 대부분의 황화합물 함량이 감소하였으며 methyl propyl trisulfide, 3- allylthiopropionic acid, cyclopentyl ethyl sulfide 등은 증7卜 하였다. 그 외 ethyl acetate, ethanol, 2-propenol, 2-propenal, hexanal 등의 휘발성 유기성분이 증가하는 것을 확인하였다.
- GC/MS 에 의해 total ionization chromatogram(TIC) 에 분리 된 각 peak의 성 분분석 은 mass spectrum library(NIST 12, NIST 62, WILEY 139)와 mass spectral data book의 spectrum(32, 33)과의 일치, lab retention index database와 문헌상의 retention index(34, 35)와의 일치 및 표준물질의 분 석 data를 비교하여 확인하였다. 정량을 위하여 향기성분 추출 시 내부표준물질로 첨가된 n-butylbenzene과 동정된 향기성분의 peak area 값을 이용하여 시료 1 kg에 함유된 휘발성 향기성분을 상대적으로 정량하였다.
- 휘발성 유기성분의 유기용매 분획분은 Vigreux column 을 사용하여 약 2 mL까지 농축하고 GC용 vial에 옮긴 후 질소가스 기류 하에서 약 1 mL까지 농축하여 GC/MS의 분 석시료로 하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용한 모든 시 약은 특급시 약으로 미국 Sigma 사와 Fisher Scientific(USA)사로부터 구입 하였으며 , 추출 및 chromatography에 사용한 유기용매는 HPLC grade로 구입 하여 , 이 를 다시 wire spiral packed double distilling(Norm- schliff Geratebau, Germany) 장치로 재증류한 것을 사용하 였다. 물은 순수재증류장치 (Millpore corporation, Bedford, USA)에서 얻은 Milli Q water를 사용하였다. 유기용매의 탈수에 사용된 무수 NazSQ는 650°C 회화로에서 하룻저녁 태운 뒤 desiccator에서 방냉한 후 사용하였다.
- 본 연구에 사용한 모든 시 약은 특급시 약으로 미국 Sigma 사와 Fisher Scientific(USA)사로부터 구입 하였으며 , 추출 및 chromatography에 사용한 유기용매는 HPLC grade로 구입 하여 , 이 를 다시 wire spiral packed double distilling(Norm- schliff Geratebau, Germany) 장치로 재증류한 것을 사용하 였다. 물은 순수재증류장치 (Millpore corporation, Bedford, USA)에서 얻은 Milli Q water를 사용하였다.
- 본 연구에서 사용된 마늘은 광주 농산물직판장에서 구입 하였으며 세척 후 가식부위만을 진공 포장하여 생시료는 저 온저장(4〜5°C)하였고, 동결건조시료는 -70°C 냉동고에서 24시간 냉동시킨 후 다음의 조건으로 건조하여 사용하였다. 냉동된 시료를 동결건조기(Labconco 7754500, Labconco, Kansas, .
- 생마늘 100 g과 생마늘 100 g에 해당하는 동결 건조된 시료에 Milli Q water 1 L를 혼합하여 Waring blender로 1분간 분쇄한 후 1 N NaOH 용액을 첨가하여 pH 6.5로 조정 하고 이를 휘발성 유기성분의 추출용 시료로 사용하였다. 휘 발성 유기 성 분의 추출은 Schultz 등(30)의 방법 에 따라 개량된 연속증류추출장치 (SDE)(31)에서 재증류한 n-pen- tane과 diethyl ether의 혼합용매 (1:1, v/v) 200 mL를 사용하 여 상압 하에서 2시간 동안 추출하였다.
이론/모형
- SDE방법 으로 추출, 농축된 휘 발성 유기 성 분을 GC/MS에 의하여 분석하였다. 휘발성 유기성분의 질량분석을 위해 GC/MS QP-5000(Shimadzu, Japan)을 사용하였으며 시료 의 ion화는 electron impact ionization(EI)방법으로 행하였 다.
- 5로 조정 하고 이를 휘발성 유기성분의 추출용 시료로 사용하였다. 휘 발성 유기 성 분의 추출은 Schultz 등(30)의 방법 에 따라 개량된 연속증류추출장치 (SDE)(31)에서 재증류한 n-pen- tane과 diethyl ether의 혼합용매 (1:1, v/v) 200 mL를 사용하 여 상압 하에서 2시간 동안 추출하였다. 정량분석을 위해 n-butylbenzene 1 虬를 추출용 시료에 첨가하였다.
- SDE방법 으로 추출, 농축된 휘 발성 유기 성 분을 GC/MS에 의하여 분석하였다. 휘발성 유기성분의 질량분석을 위해 GC/MS QP-5000(Shimadzu, Japan)을 사용하였으며 시료 의 ion화는 electron impact ionization(EI)방법으로 행하였 다. GC/MS 분석조건은 ionization voltage를 70 eV로 하였 고, ion source 온도는 230°C로 하였다.
성능/효과
- Diallyl disulfide, diallyl tri sulfide, allyl methyl disulfide, allyl methyl trisulfide는 생마늘과 동결건조마늘 에서 확인된 주요 황화합물이었다. 3-Methyl pyridine, 2- methyl-4-pentenal, 2, 3, 3-trimethyl-l, 4-pentadiene, meth- ional 등 생마늘에서 확인된 화합물은 동결건조마늘에서 소 실되 었고 propanethiol, 2-ethyl-3-butenal, acetic acid 등은 동결건조마늘에서 확인되었으며 , 전체적인 휘발성 유기성 분의 총량에는 영향을 미치지 않는 수준이었다. 동결건조에 의 하여 마늘의 주요 휘 발성 유기 성 분 중 diallyl disulfide, di- allyl trisulfide, allyl methyl disulfide, allyl methyl tri- sulfide, diallyl sulfide, 3-vinyl-4H-l, 2-dithiin 등 대부분의 황화합물 함량이 감소하였으며 methyl propyl trisulfide, 3- allylthiopropionic acid, cyclopentyl ethyl sulfide 등은 증7卜 하였다.
- 또한 diallyl trisulfide/]- diallyl disulfide보匸+ 동결건조 에 안정한 것으로 나타났으며 Chung 등(46)의 다른 연구에 서 마늘의 건조 후 diallyl disulfide 함량의 감소가 큰 반면에 diallyl trisulfide의 함량이 비교적 적 게 감소하였다고 보고 한 결과와 일치하였다. Allyl methyl disulfide와 trisulfide는 생마늘과 동결건조마늘에서 각각 32.68 mg/kg과 66.27 mg/ kg, 21.19 mg/kg과 18.31 mg/kg으로 확인되 었으며 동결건조 후에 각각 35.2%, 27.6%가 감소하였다. 또한 diallyl sulfide, dimethyl trisulfide, 3-vinyl-4H-l, 2-dithiin, 2-vinyl-4Zf- 1, 3-dithiin 등도 생마늘에서보다 동결건조마늘에서 적은 양 으로 확인되었으며, 대체적으로 동결건조 후에 황화합물류 의 함량이 감소하는 것으로 나타났다.
- 그 외 .配d나iyde류 6종(Q20 %), alcohol류 4종(0.30%), este■류 2종(0.20%) 및 기 타 4종 (0.61%)이 확인되었으며 각 관능기별 화합물의 비율은 1% 미 만으로 나타났다(Table 2). 생 마늘에서 는 diallyl disulfide (37.
- 결론적 으로 생 마늘과 동결건조마늘의 휘 발성 유기 성 분의 조성에는 큰 차이가 없었으며, diallyl disulfide, diallyl tri- sulfide 등 생 리 활성 을 나타내는 주요 황화합물의 함량에도 큰 차이가 없어 동결건조가 마늘특유의 향미에 영향을 미치 지 않을 것으로 생각된다. 또한 본 연구결과는 건조마늘의 향미특성을 살려 소비자가 요구하는 다양한 제품을 개발하 는데 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
- 또한, Kim 등(47)은 동결건 조 후 1/2로 감소하였다고 보고하여 본 연구결과와 상이 하였 다. 그 외 allyl methyl sulfide, 2-vinyl-l, 3~dithiane, 3-allyl- thiopropionic acid, cyclopentyl ethyl sulfide 등의 황화합물 도 동결건조 후 약간씩 증가한 것으로 확인되었다. 또한, 동 결건조마늘에서 alcohol류, aldehyde류 및 ester류의 함량이 소량이지만 생마늘과 비교하여 높은 것으로 확인되었으며 ethanol, 2-propenol, 2-propenal, hexanal, ethyl acetate 등 의 함량이 증가된 것 에 기 인하였다.
- 동결건조에 의 하여 마늘의 주요 휘 발성 유기 성 분 중 diallyl disulfide, di- allyl trisulfide, allyl methyl disulfide, allyl methyl tri- sulfide, diallyl sulfide, 3-vinyl-4H-l, 2-dithiin 등 대부분의 황화합물 함량이 감소하였으며 methyl propyl trisulfide, 3- allylthiopropionic acid, cyclopentyl ethyl sulfide 등은 증7卜 하였다. 그 외 ethyl acetate, ethanol, 2-propenol, 2-propenal, hexanal 등의 휘발성 유기성분이 증가하는 것을 확인하였다.
- 57%) 등도 동정되었으며, 이러한 황화 합물이 마늘의 특징적인 향미를 나타내는 것으로 확인되었다. 동결건조마늘에서는 총 32종의 휘발성 유기성분 가운데 황화합물이 21종, aldehyde류가 4종, alcohol^- 2종, estei류 2종 및 기타 3종이 확인되었고, 생마늘과 마찬가지로 황화합 물이 동결건조마늘의 휘발성 유기성분의 대부분(95.10%)을 차지하였으며 주요 화합물로는 diallyl trisulfide(36.58%)> diallyl disulfide(35.82%), allyl methyl trisulfide(5.98%), methyl propyl trisulfide(3.64%), cyclopentyl ethyl sulfide (2.86%), allyl methyl disulfide(2.64%) 등이 었다. 그 외 생마 늘에서 확인되지 않은 propanethiol, diethoxyethane, 2나)u- tenal, 2-ethyl-3-butenal, acetic acid가 확인되 었으며, 생마 늘에서 확인되 었던 3-methyl pyridine, 2, 3, 3-trimethyl~lt4- pentadiene, methional 등의 화합물은 소실되었다.
- 6%가 감소하였다. 또한 diallyl sulfide, dimethyl trisulfide, 3-vinyl-4H-l, 2-dithiin, 2-vinyl-4Zf- 1, 3-dithiin 등도 생마늘에서보다 동결건조마늘에서 적은 양 으로 확인되었으며, 대체적으로 동결건조 후에 황화합물류 의 함량이 감소하는 것으로 나타났다. 생마늘에서 확인되었 던 2-methyl-4-pentenal, 2, 3, 3-trimethyl-l, 4_pentadiene, propenyl propyl sulfide, dipropenyl sulfide, methional 등 15종의 화합물이 동결건조 후에 소실되었으나 극미량으로 동결건조마늘의 총 휘발성 유기성분 함량에는 영향을 미치 지 않았다.
- 그 외 allyl methyl sulfide, 2-vinyl-l, 3~dithiane, 3-allyl- thiopropionic acid, cyclopentyl ethyl sulfide 등의 황화합물 도 동결건조 후 약간씩 증가한 것으로 확인되었다. 또한, 동 결건조마늘에서 alcohol류, aldehyde류 및 ester류의 함량이 소량이지만 생마늘과 비교하여 높은 것으로 확인되었으며 ethanol, 2-propenol, 2-propenal, hexanal, ethyl acetate 등 의 함량이 증가된 것 에 기 인하였다. 특히, ethyl acetate 함량 의 경우 동결건조마늘에서 16.
- 마늘의 주요 휘 발성 유기 성 분 중 가장 많은 함량을 차지 하 는 diallyl disulfide는 생마늘에서 321.92 mg/kg으로 확인되 었으며 동결건조 후 287.37 mg/kg으로 10.7%정도 감소하였 으며, diallyl trisulfide는 생마늘과 동결건조마늘에서 각각 298.03 mg/kg, 293.44 mg/kg로 확인되었고 동결건조 후 L5%정도 감소하였다. Chung 등의 연구에서는 동결건조마 늘에서 diallyl disulfide가 48〜80%까지 감소하였다고 보고 하였는데(21), Chung 등의 연구에서는 마늘을 세절하여 건 조용 시료로 사용하였고 본 연구에서는 통마늘을 건조용 시 료로 사용하였기 때문에 Mliin이 분해되지 않은 상태로 동결 건조 후에도 휘발성 유기성 분을 충분히 보유한 것으로 생각 된다.
- 반면에, 생마늘에서 0.66 mg/kg으로 소량 확인되었던 methyl propyl trisulfide는 동결건조마늘에서 29.20 mg/kg 으로 40배 이상 증가된 것으로 확인되었다. Methyl propyl trisulfide는 양파의 주요 휘 발성 유기 성 분으로 propyl group 을 가진 sulfide류는 마늘에서 잘 확인되지 않는다고 알려져 있는데(36) 동결건조시료에서 상당량 확인되 어 alkenyl group 의 alkyl group으로의 포화를 예상할 수 있으나 이에 대한 연구가 없 어 마늘의 sulfoxide류 분석 등 보다 정 확한 연구가 수행되어야 할 것으로 판단된다.
- 61%)이 확인되었으며 각 관능기별 화합물의 비율은 1% 미 만으로 나타났다(Table 2). 생 마늘에서 는 diallyl disulfide (37.72%)와 diallyl tHsulfide(34.92%)가 휘발성 유기성 분의 대부분(72.64%)을 차지하였고, allyl methyl trisulfide(7.70 %), allyl methyl disulfide(3.83%), N, N-dimethyl ethan- ethioamide(2.66%), cyclopentyl ethyl sulfide(2.20%), 3^al- lylthiopropionic acid(2.08%)f 3-vinyl-4HT, 2-dithiin(L96 %), diallyl sulfide(1.57%) 등도 동정되었으며, 이러한 황화 합물이 마늘의 특징적인 향미를 나타내는 것으로 확인되었다. 동결건조마늘에서는 총 32종의 휘발성 유기성분 가운데 황화합물이 21종, aldehyde류가 4종, alcohol^- 2종, estei류 2종 및 기타 3종이 확인되었고, 생마늘과 마찬가지로 황화합 물이 동결건조마늘의 휘발성 유기성분의 대부분(95.
- 생 마늘에서 동정 된 휘 발성 유기 성 분은 총 42종으로 그 중 25종이 황화합물이었으며, 이들이 전체 휘발성 유기성분의 98.69%로 대부분을 차지하였다. 그 외 .
- SDE추출방법 과 GC/NS로 분석 에 의 하여 생 마늘과 동결 건조마늘의 휘발성 유기성분을 비교하였다. 생마늘과 동결 건조마늘에서 각각 42종, 32종의 화합물이 확인되 었으며, 대 부분이 황화합물이 었고 alcohol류, aldehyde류, ester류도 확 인되었다. Diallyl disulfide, diallyl tri sulfide, allyl methyl disulfide, allyl methyl trisulfide는 생마늘과 동결건조마늘 에서 확인된 주요 황화합물이었다.
- 2에 도식하였다. 생마늘에서 주요 휘발성 유기성분으로 확 인된 diallyl disulfide, diallyl trisulfide, allyl methyl tri- sulfide 및 allyl methyl disulfide는 동결건조 후 약 2~35% 까지 감소하였으며, methyl propyl trisulfide가 동결건조 후 크게 증가하였고, ethyl acetate, ethanol, hexanal, 2-pro- penol 등 ester fl-, alcohol^- 및 aldehyde 류의 함량이 증가한 것으로 나타났다.
- 또한 diallyl sulfide, dimethyl trisulfide, 3-vinyl-4H-l, 2-dithiin, 2-vinyl-4Zf- 1, 3-dithiin 등도 생마늘에서보다 동결건조마늘에서 적은 양 으로 확인되었으며, 대체적으로 동결건조 후에 황화합물류 의 함량이 감소하는 것으로 나타났다. 생마늘에서 확인되었 던 2-methyl-4-pentenal, 2, 3, 3-trimethyl-l, 4_pentadiene, propenyl propyl sulfide, dipropenyl sulfide, methional 등 15종의 화합물이 동결건조 후에 소실되었으나 극미량으로 동결건조마늘의 총 휘발성 유기성분 함량에는 영향을 미치 지 않았다. 이러한 휘발성 유기성분의 함량 감소 및 일부 화합물의 소실은 건조처 리 에 의한 향기 생성 관련 효소의 불 활성화 및 활성저하에 의한 결과로 사료된다.
- 또한, 동 결건조마늘에서 alcohol류, aldehyde류 및 ester류의 함량이 소량이지만 생마늘과 비교하여 높은 것으로 확인되었으며 ethanol, 2-propenol, 2-propenal, hexanal, ethyl acetate 등 의 함량이 증가된 것 에 기 인하였다. 특히, ethyl acetate 함량 의 경우 동결건조마늘에서 16.54 mg/kg으로 확인되어 생마 늘의 1.56mg/'kg 에 비 교하여 10배 이 상 증가되 었고 ethanol 은 생 마늘과 동결건조마늘에서 각각 1.29 mg/kg, 8.40 mg/kg 으로 6배 이상 증가된 것을 확인하였다. 이 러한 결과는 시료 내의 수분이 거의 제거되고 고형물의 농도가 높아지면서 휘 발성분이 시료로 복귀하기 때문에 생기는 “Backflow”현상 으로, 과실주스, 김치, 양파 등의 동결건조 후 휘발성분의 변화에 관한 연구결과와 일치한다(47-49).
후속연구
- 20 mg/kg 으로 40배 이상 증가된 것으로 확인되었다. Methyl propyl trisulfide는 양파의 주요 휘 발성 유기 성 분으로 propyl group 을 가진 sulfide류는 마늘에서 잘 확인되지 않는다고 알려져 있는데(36) 동결건조시료에서 상당량 확인되 어 alkenyl group 의 alkyl group으로의 포화를 예상할 수 있으나 이에 대한 연구가 없 어 마늘의 sulfoxide류 분석 등 보다 정 확한 연구가 수행되어야 할 것으로 판단된다. 또한, Kim 등(47)은 동결건 조 후 1/2로 감소하였다고 보고하여 본 연구결과와 상이 하였 다.
- 결론적 으로 생 마늘과 동결건조마늘의 휘 발성 유기 성 분의 조성에는 큰 차이가 없었으며, diallyl disulfide, diallyl tri- sulfide 등 생 리 활성 을 나타내는 주요 황화합물의 함량에도 큰 차이가 없어 동결건조가 마늘특유의 향미에 영향을 미치 지 않을 것으로 생각된다. 또한 본 연구결과는 건조마늘의 향미특성을 살려 소비자가 요구하는 다양한 제품을 개발하 는데 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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