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문제 정의
- 이에 본 연구는 향신료 중 이용가치가 높은 양파를 대상으로 양파의 보다 효과적인 활용을 위해 동결건조에 의한 양파 의 주요 휘발성 향기성분의 변화를 관찰하였다.
제안 방법
- 25 Um film thickness, J&W, USA)을 사용하였고, temperature programe 40℃ 에서 3분간 유지 한 다음 2℃/min의 속도로 150℃까지 , 다시 4℃/min의 속도 로 220℃까지 상승시킨 후 5분간 유지하였다. Injector와 detector의 온도는 각각 250℃, 300℃이며, carrier gas는 helium을 사용하여 유속은 1.0 mL/min으로 하고 시료는 1 虬를 주입하였고 split ratio는 1:20으로 하였다. Total ionization chromatogram(TIC)에 분리된 각 peak의 성분분석 은 mass spectrum library(WILEY 139, NIST 62, NIST 12) 와 mass spectral data book(25, 26)의 spectrum과의 일치, 문헌상의 retention index(27)와의 일치 및 표준물질의 분석 data를 비교하여 확인하였다.
- SDE 추출방법 과 GC/MS 분석 에 의하여 동결건조한 양파 의 휘발성 유기성분변화를 비교 분석하였다. 생양파와 동결 건조양파에서 각각40와 31종의 화합물이 확인되었으며, 이 들은 ester류, aldehyde류, ketone류, alcohol류, 함황화합물 류이 었다.
- SDE에서 추출하여 농축된 시료는 GC/MS에 의하여 분석 되었다. 질량분석에 사용한 분석기기는 GC/MS QP-5000 (Shimadzu, Japan)을 사용하였으며 시료의 ion화는 electron impact ionization(EI)방법으로 행하였다.
- 0 mL/min으로 하고 시료는 1 虬를 주입하였고 split ratio는 1:20으로 하였다. Total ionization chromatogram(TIC)에 분리된 각 peak의 성분분석 은 mass spectrum library(WILEY 139, NIST 62, NIST 12) 와 mass spectral data book(25, 26)의 spectrum과의 일치, 문헌상의 retention index(27)와의 일치 및 표준물질의 분석 data를 비교하여 확인하였다.
- n-Pentane과 diethylether를 이용한 SDE 방법으로 추출 한 생양파와 동결건조한 양파의 휘발성 유기성분을 분석하고 chromatogram을 Fig. 1에 도식 하였다GC/1V£의 mass spectrum과 retention index 분석 에 의하여 동정 된 휘 발성 유기성분들과 이들의 정량값은 Table 1에, 동정된 휘발성 유기 성 분들의 관능기 에 따른 상대 적 농도를 Table 2에 나타내었다. 생양파와 동결건조한 양파에서 각각 40종, 31종의 휘발성 유기성분이 분리 동정되었다.
- 생 양파 300 g과 생 양파 300 g 에 해당하는 건조 양파에 증 류수 1 L를 혼합하여 Waring blender(JK200, Braun, Ger- many)로 분쇄하여 2 L round flask에 옮겨 담아 pH meter (DP880M, DMS, USA)를 이용하여 pH 6.5로 보정하였다.
- 휘 발성 향기 성 분의 추출은 연속증류추출장치 (Likens & Nickerson type simultaneous steam distillation and extraction apparatus, SDE)(24)로 상압에서 2시간 동안 추출하였다. 이때 휘발성 향기성분의 추출용매는 재증류한n-pentane 과 diethylether 혼합용매 (1:1, v/v) 200 mL를 사용하였으며 냉각수의 온도는 4℃로 유지하였다.
- 휘발성 유기성분의 유기용매 분획분은 Vigreux column (Normschliff Geratebau, Germany)을 사용하여 약 2 mL까 지 농축하고 GC용 vial에 옮긴 후 질소가스 기류 하에서 약 1 mL까지 농축하여 GC/MS의 분석시료로 하였다.
대상 데이터
- Louis, USAJ에서 구입하였으며, 추출 및 chromatography 에 사용한 유기 용매는 wire spiral packed double distilling 장치 (Normschliff Geratebau, Germany)로 재증류한 것을 사용하였다. 또한 물은 순수재증류장치 (Millipore Milford, USAJ에서 얻은 Milli Q water를 사용하였다. 유기용매 의 탈수에 사용된 무수 NazSQi는 105℃ dry oven에서 미리 4시간 동안 건조시켰다.
- 전남 무안에서 재배된 양파를 시료로 사용하였다. 생 시료 는 양파 300 g을 구입상태 그대로 진공포장하여 저온저장 (4~5℃)하였으며, 동결건조 시료는 아래와 같은 방법으로 건조시켜 사용하였다.
이론/모형
- SDE에서 추출하여 농축된 시료는 GC/MS에 의하여 분석 되었다. 질량분석에 사용한 분석기기는 GC/MS QP-5000 (Shimadzu, Japan)을 사용하였으며 시료의 ion화는 electron impact ionization(EI)방법으로 행하였다. GC/MS 분석조건 은 ionization voltage를 70 eV로 하였고, ion source tem- perature는 230℃로 하였다.
성능/효과
- 그러나, 이와는 반대로 생양파에서 ethyl acetate, dimethyl disulfide와 2-methyl-2~pentenale 각각 1.095 ㎎/㎏, 2.295 mgAg 및 3.862 ㎎/㎏이 었으나 동결건조된 양파에서는 4.771 ㎎/㎏, 4.578 ㎎/㎏와 8.104 ㎎/㎏로 증가한 것으로 확인되었다. 또한, (Z)-propenyl methyl disulfide와(E)- propenyl methyl disulfide 역시 생양파보다 동결건조양파에서 그 함량이 증가되었다.
- 동결 건조한 양파에서 는 ester류가 2종, aldehyde류가 6종, ketone류가 3종, alcohol류가 2종, 함황화합물류가 17종 그리고 기타화합물 2종이었으며, 생양파에서와는 달리 함황화합 물의 함량은 감소하는 반면 ester류, aldehyde류, ketone류 들이 소량 증가하였음을 확인할 수 있었다. 동결건조된 양파 의 주요 휘 발성 성 분은 dimethyl trisulfide, 2-methyl-2-pen- tenal, methyl propyl trisulfide, 1-propanethiol, ethyl acetate 등으로 각각 18.
- 동결 건조한 양파에서 는 ester류가 2종, aldehyde류가 6종, ketone류가 3종, alcohol류가 2종, 함황화합물류가 17종 그리고 기타화합물 2종이었으며, 생양파에서와는 달리 함황화합 물의 함량은 감소하는 반면 ester류, aldehyde류, ketone류 들이 소량 증가하였음을 확인할 수 있었다. 동결건조된 양파 의 주요 휘 발성 성 분은 dimethyl trisulfide, 2-methyl-2-pen- tenal, methyl propyl trisulfide, 1-propanethiol, ethyl acetate 등으로 각각 18.36%, 12.56%, 9.65%, 8.44%, 7.31%의 함량을 나타내었다. 그리고 생양파에서 확인되지 않은 2-hexyl-5- methyl-[2H]furan-3-one°] 검출되 었으나 methyl ally sulfide, propanol, dially disulfide, 3, 5-diethyl-l, 2, 4-trithiolane 등 생 양파에서 확인된 많은 함황화합물들이 동결건조한 양 파에서는 확인되지 않았다.
- 이러한 결과를 통하여 양파의 건조과정 중 특 징적인 휘발성 유기성분의 구성변화와 특성의 손실 그리고 효소 불활성화로 인한 휘발성 성분의 불완전한 생성 등을 알 수 있었다. 또한 동결건조 양파에서 ethyl acetate, dimethyl disulfide와 2-methyl-2-pentenale 생양파에서보다 그 함량이 증가되 었고, (Z)-propenyl methyl disulfide와 (E)- propenyl methyl disulfide 또한 동결건조 양파에서 증가되 어짐을 확인하였다.
- 104 ㎎/㎏로 증가한 것으로 확인되었다. 또한, (Z)-propenyl methyl disulfide와(E)- propenyl methyl disulfide 역시 생양파보다 동결건조양파에서 그 함량이 증가되었다. 과실쥬스를 16시간 정도 동결건조 하였을 경우 휘발성 화합물이 감소하다가 증가하는 현상을 보이 는데 이는 16시간 정도 동결건조시 키면 시 료내의 모든 수분이 제거되는더］, 이때 chamber 내의 휘발성분이 시료로 복귀하기 때문에 생기는 Backflow 현상 때문으로 연구보고 되어 있匸+(29).
- 2와 3에 나타내었다. 생양파 의 주요 향기성 분으로 확인되 었던 1-propanethiol, dipropyl trisulfide의 함량은 21.419 ㎎/㎏와 17.174 ㎎/㎏이 었으나, 동결건조 후에는 각각 5.443 ㎎/㎏와 0.942 ㎎/㎏로 현저 히 감소되었다. 또한 methyl propyl trisulfide는 동결건조에 의해 14.
- 생양파에서 동정된 휘발성 성분은 23종의 함황화합물류 가 전체 휘발성 성분 중의 절반이상을 차지하고 있었으며, 6종 의 aldehyde류, 1종의 ester류, 5종의 alcohol류, 2종의 ketone 류, 3종의 기 타물질이 확인되었다. 생양파의 주요 휘발성 성 분으로는 전체성분 중의 22.
- 함황화합물류들이 생 양파와 동결건조 양파에서 주요 화합물로 가장 많은 함량을 차지하였고, 이 중 1-pro- panethiol과 dipropyl trisulfide, methyl propyl tirsulfide, dimethyl trisulfide는 생양파와 동결건조 양파에서 모두 다량 확인되었다. 생양파에서 주요 성분으로 확인되었던 1-propanethiol, dipropyl trisulfide는 동결건조 양파에서 매우 감 소되 었고, methyl propyl trisulfide, methyl propyl disulfide 역시 같은 경향을 보였다. Methyl allyl sulfide, propyl ally sulfide, dially disulfide 그리고 3, 5-diethyl-l, 2, 4-trithiolane 등의 함황화합물과 propanol, pentanol, hexanol 등의 alcohol 류 등은 생양파에서 확인되었으나 동결건조 양파에서 확인 되지 않았다.
- SDE 추출방법 과 GC/MS 분석 에 의하여 동결건조한 양파 의 휘발성 유기성분변화를 비교 분석하였다. 생양파와 동결 건조양파에서 각각40와 31종의 화합물이 확인되었으며, 이 들은 ester류, aldehyde류, ketone류, alcohol류, 함황화합물 류이 었다. 함황화합물류들이 생 양파와 동결건조 양파에서 주요 화합물로 가장 많은 함량을 차지하였고, 이 중 1-pro- panethiol과 dipropyl trisulfide, methyl propyl tirsulfide, dimethyl trisulfide는 생양파와 동결건조 양파에서 모두 다량 확인되었다.
- 1에 도식 하였다GC/1V£의 mass spectrum과 retention index 분석 에 의하여 동정 된 휘 발성 유기성분들과 이들의 정량값은 Table 1에, 동정된 휘발성 유기 성 분들의 관능기 에 따른 상대 적 농도를 Table 2에 나타내었다. 생양파와 동결건조한 양파에서 각각 40종, 31종의 휘발성 유기성분이 분리 동정되었다.
- 생양파에서 동정된 휘발성 성분은 23종의 함황화합물류 가 전체 휘발성 성분 중의 절반이상을 차지하고 있었으며, 6종 의 aldehyde류, 1종의 ester류, 5종의 alcohol류, 2종의 ketone 류, 3종의 기 타물질이 확인되었다. 생양파의 주요 휘발성 성 분으로는 전체성분 중의 22.74%와 18.17%를 나타낸 1-pro- panethiol과 dipropyl trisulfidel0] 었으며, 그 외 에 methyl propyl trisulfide(15.06%), dimethyl trisulfide( 13.75%), methyl propyl disulfide(6.73%), 2-methyl-2-pentenal(4.08%), propenyl propyl disulfide(3.3%), dimethyl disulfide(2.42%) 등 다수의 함황화합물들이 생양파 특유의 휘발성 향기특징을 나타내고 있는 것으로 생각되었다.
- 그리고 생양파 에서 확인된 methyl allyl sulfide, propyl ally sulfide, dially disulfide 및 3, 5-diethyl-1, 2, 4-trithiolane 등의 함황화합물 들과 propanol, pentanol, hexanol 등의 alcohol류는 동결건 조된 양파에서 확인되지 않았다. 양파의 총 휘발성 화합물 함량은 생양파에서 94.344 ㎎/㎏이었던 것이 동결건조 후 에는 64.741 ㎎/㎏로 감소하였고, 함황화합물류는 유의적 감소를 보였으며 이들을 제외한 다른 관능기에서는 ester류 와 aldehyde류의 증가와 alcohol류의미 미 한 감소가 관찰되었다. 이 결과는 숙성된 김치를 24시간에서 48시간 동안 동 결건조한 결과 그 휘발성 냄새성분이 현저하게 감소되었고(28), 또한 과실쥬스에서 12시간 이상 동결건조하였을 경우 78~87%의 보유력 이 감소하였다는 연구결과와 유사하였다 (29).
- Methyl allyl sulfide, propyl ally sulfide, dially disulfide 그리고 3, 5-diethyl-l, 2, 4-trithiolane 등의 함황화합물과 propanol, pentanol, hexanol 등의 alcohol 류 등은 생양파에서 확인되었으나 동결건조 양파에서 확인 되지 않았다. 이러한 결과를 통하여 양파의 건조과정 중 특 징적인 휘발성 유기성분의 구성변화와 특성의 손실 그리고 효소 불활성화로 인한 휘발성 성분의 불완전한 생성 등을 알 수 있었다. 또한 동결건조 양파에서 ethyl acetate, dimethyl disulfide와 2-methyl-2-pentenale 생양파에서보다 그 함량이 증가되 었고, (Z)-propenyl methyl disulfide와 (E)- propenyl methyl disulfide 또한 동결건조 양파에서 증가되 어짐을 확인하였다.
- 생양파와 동결 건조양파에서 각각40와 31종의 화합물이 확인되었으며, 이 들은 ester류, aldehyde류, ketone류, alcohol류, 함황화합물 류이 었다. 함황화합물류들이 생 양파와 동결건조 양파에서 주요 화합물로 가장 많은 함량을 차지하였고, 이 중 1-pro- panethiol과 dipropyl trisulfide, methyl propyl tirsulfide, dimethyl trisulfide는 생양파와 동결건조 양파에서 모두 다량 확인되었다. 생양파에서 주요 성분으로 확인되었던 1-propanethiol, dipropyl trisulfide는 동결건조 양파에서 매우 감 소되 었고, methyl propyl trisulfide, methyl propyl disulfide 역시 같은 경향을 보였다.
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