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문제 정의
- 그러므로 본 연구에서는 이러한 반응 메커니즘을 토대로 하여 블랙코어 형성메커니즘 파악을 위해 환원제인 탄소와 FezQ를 사용하여 이것들이 블랙코어 형성에 각각 어떠한 영향을 미치는지, 또한 블랙코어 형성으로 인해 골재의 물성은 어떻게 변화되는지를 알아보고자 하였다.
제안 방법
- 탄소의 첨가량이 블랙코어형성에 미치는 영향을 살펴 보기 위해 산화철促2。3)첨가량은 Iwt%로 고정시킨 상태에서 비정질 탄소의 첨가량을 0.0~5.0 wt%까지 증가시킨 골재시편들을 각각 비교하였다. 중앙에 형성된 블랙코어가 전체 단면적에 차지하는 퍼센트를 계산(=블 랙코어단면적/전체단면적X100)한 결과 Fig.
- 비교하였다. 또한 블랙코어의 형성 유무에 따라 골재 개개의 파괴강도(KSU-30M, 경성시험기(주))를 측정하여 그 평균치를 비교하고, Fe 총량분석 (DX-500, Dionex, USA)과 XRF(ZSX-100e, Rigaku, Japan) 분석을 통해 골재 내부에 형성된 블랙코어와 겉껍질의 성분을 비교해 보았다.
- 블랙코어 형성이 골재의 물성에 미치는 영향을 알아보기 위해서 KS F 2503(굵은 골재의 비중 및 흡수율 시험 방법)에 따라 표건비중 및 흡수율을 측정하고, 골재시편 의 중앙부분을 다이어몬드 칼날로 절단하여 Camscope 3.0(썸텍비전(주))으로 골재의 단면을 관찰하고 조성변화에 따른 블랙코어의 형성정도와 블랙코어 면적비를 측정 . 비교하였다.
- 산화철의 첨가량이 블랙코어 형성에 미치는 영향을 살펴보기 위해 앞 실험에서 블랙코어가 잘 형성되었던 탄소함유량을 선정하여 탄소첨가량을 2wt%로 고정시킨 상태에서 산화철의 첨가량을 0.0~2.0 wt%까지 증가시킨 조성의 골재시편들을 각각 비교하였다.
-
2. 골재 건조 및 소성
성형된 각 조성의 골재를 100℃에서 24시간 건조시킨 후 산화분위기, 환원분위기(골재를 탄소분말속에 묻고 질소가스 500 m//min 투입), 중성분위기 (질소가스 500 m// min 투입)에서 1100℃, 1150℃, 1200℃로 변화시키고, 소성시간은 각각 10분, 20분, 30분, 60분으로 나누어서 소성하였다
. 소성방법의 차이에 따른 골재의 물성을 비교하기 위해 한 가지 조성의 골재를 이용하여 직화소성과 승온소성 실험을 병행하였다. - 소성 분위기가 블랙코어의 형성에 미치는 영향을 알아보기 위해 산화분위기는 로내에 어떤 가스도 흘려주지 않은 상태에서 골재가 공기와 직접 접하는 상태에서 소성을 진행하였고, 중성분위기는 로내에 질소가스를 1분당 500 nV씩 흘려주어 골재가 산화되지 않도록 하였으며, 환원분위기는 알루미나 도가니 속에 탄소분말을 가득 채워 그 속 깊숙이 골재를 묻어 주위의 탄소로 인해 환원분위기가 형성되도록 하였으며 동시에 질소가스를 로내에 흘려주었다.
- 소성방법에 따른 비중 및 흡수율의 차이를 비교하기 위해 탄소 5wt%와 산화철 Iwt%가 첨가된 조성의 골재를 사용하여 직화소성과 승온소성으로 나누어 실험을 진행하였다. 직화소성은 1200℃에서 골재를 로내에 투입하여 30분 동안 유지시켰다가 실온에서 냉각시켰다.
- 성형된 각 조성의 골재를 100℃에서 24시간 건조시킨 후 산화분위기, 환원분위기(골재를 탄소분말속에 묻고 질소가스 500 m//min 투입), 중성분위기 (질소가스 500 m// min 투입)에서 1100℃, 1150℃, 1200℃로 변화시키고, 소성시간은 각각 10분, 20분, 30분, 60분으로 나누어서 소성하였다. 소성방법의 차이에 따른 골재의 물성을 비교하기 위해 한 가지 조성의 골재를 이용하여 직화소성과 승온소성 실험을 병행하였다. 여기서 직화소성은 목표 온도에서로 문을 열고 골재시편을 직접 투입하는 것이고 승온소성은 실온에서 골재시편을 로에 넣은 후 천천히 가열하는 것을 말한다.
대상 데이터
- 적점토(S사), 비정질탄소(Yakuri pure chemicals co., Ltd.), Fe2O3(Kanto chemical co., Inc.)를 준비하고, 준비된 이 재료들은 물과 함께 혼합하여 직경 약 10 mm 정도의 구형으로 성형하였다. 비정질탄소는 0.
성능/효과
- 흡수율은 Fig. 5(b)와 같이 탄소의 첨가량이 증가함에 따라, 온도가 낮아짐에 따라, 소성시간이 짧아 짐에 따라 점차 증가하는 경향을 보였다. 요약하자면 일반적으로 탄소 첨가량이 증가함에 따라 비중은 감소하고, 흡수율은 증가하는 경향을 보였다.
- 1) 탄소가 골재에 많이 첨가될수록, 온도가 증가할수록 골재내부에 블랙코어가 더 많이 형성되며 어떠한 조건에서든지 탄소는 반드시 임계 함유량 0.5 wt% 이상은 첨가 되어야 블랙코어가 형성된다는 사실을 알 수 있었다. 그러나 산화철의 첨가량은 블랙코어의 양에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 판단되었다.
- 2) 산화분위기에서 소성시킨 골재는 껍질과 블랙코어가 뚜렷하게 구분되는 반면 환원분위기에서 소성시킨 골재는 단면전체에 블랙코어가 형성되었고, 중성분위기에서 소성시킨 골재도 환원분위기와 비슷한 결과를 보였다.
- 3) 직화소성한 것은 블랙코어가 잘 형성되었고 승온소성한 것은 블랙코어가 잘 형성되지 않았다.
- 4) 탄소의 첨가량이 증가할수록 비중은 점차 감소(환 원분위기는 제외)하며 온도와 소성시간에 따른 뚜렷한 비중 차이는 없었고, 흡수율은 탄소의 첨가량이 증가함에 따라, 온도가 낮아짐에 따라, 소성시간이 짧아짐에 따라 점차 증가하는 경향을 보였다. 산화철의 첨가량은 비중과 흡수율 큰 영향을 미치지 않는 것으로 사료되었다.
- 5) 블랙코어 부분에는 많은 기공이 존재하기 때문에 블랙코어가 증가하면 그만큼 비중은 감소하고 흡수율은 증가하였다.
- 6) 소성분위기에 따른 비중 및 흡수율의 차이를 보면 산화분위기와 중성분위기에서는 탄소첨가량이 증가할수록 비중이 감소하는 반면 환원분위기에서는 탄소첨가량이 증가할수록 비중이 증가하는 경향을 보였고, 전반적으로 환원분위기에서 낮은 비중을 보였으며 흡수율은 모든 분위기에서 탄소첨가량이 증가할수록 증가하였다.
- 7) 소성방법에 따른 비중 및 흡수율의 차이를 보면 직화소성한 것이 승온소성한 것에 비해 비중은 작고 흡수율은 높은데, 직화소성의 경우는 외부의 유리질 형성으로 인해 내부에 기공이 형성되기 때문에 직화소성이 승온소성에 비해 비중은 작고 흡수율은 높아지는 것으로 판단되었다.
- 8) 파괴하중 측정결과 블랙코어가 형성되지 않은 골재의 강도가 더 큰 것을 알 수 있는데 이것은 블랙코어 부분이 다공질로 이루어져 있어 그만큼 강도도 약해진다 는 사실로서 설명될 수 있다. 골재의 성분 분석으로부터 블랙코어 및 껍질의 성분 변화를 골재 물성의 변화와 연관시킬 수는 없었지만, Fe 총량분석결과 블랙코어에서 껍질보다 많은 Fe와 FeO가 발견되었고 이것은 FeeQ가 환원된 증거로서 그로인해 블랙코어 부분이 검게 보이는 것이며, 껍질에서는 적색을 띠는 Fe2O37} 많이 발견되었다.
- 9) 위의 결과로부터 골재 제조 시 골재 내부에 블랙코어를 인위적으로 생성시키거나 또는 형성되지 않도록 여러 조건을 조절할 수 있게 되어 제조하고자 하는 인공골재의 물성을 조절할 수 있는 기초를 마련하였다.
- 따라서 각 소성 온도에서 블랙코어를 형성하는 탄소의 임계함량이 존재하는 것으로 판단되며, 1100℃ 이상에서는 탄소의 임계함유량이 l.Owt%이며 온도가 높아질수록 탄소의 임계함유량은 줄어들어 소량의 탄소 함유량만으로도 블랙코어가 잘 형 성된다는 것을 알 수 있었다. 탄소를 5 wt%까지 과량으 로 첨가했을 때에는 Fig.
- FeQs에 의해 껍질부분이 적색으로 보인다는 사실을 알 수 있다. Table 2의 XRF 분석의 결과를 통해 탄소가 껍질에는 존재하지 않지만 블랙코어에서는 존재하는 것으로 보아 블랙코어 영역에 는 Fe 및 FeO 뿐만 아니라 탄소로 존재하여 검은색을 띠게 된다는 사실을 알 수 있었다.
- 골재의 성분 분석으로부터 블랙코어 및 껍질의 성분 변화를 골재 물성의 변화와 연관시킬 수는 없었지만, Fe 총량분석결과 블랙코어에서 껍질보다 많은 Fe와 FeO가 발견되었고 이것은 FeeQ가 환원된 증거로서 그로인해 블랙코어 부분이 검게 보이는 것이며, 껍질에서는 적색을 띠는 Fe2O37} 많이 발견되었다. XRF 분석의 결과를 통해 탄소가 껍질에는 존재하지 않지만 블랙코어에서는 존재하는 것으로 보아 블랙코어 영역이 검은색을 띠는 이유는 Fe, FeO 성분의 존재뿐만 아니라 미연탄소의 존재역시 역할을 하는 것으로 사료되었다.
- 8) 파괴하중 측정결과 블랙코어가 형성되지 않은 골재의 강도가 더 큰 것을 알 수 있는데 이것은 블랙코어 부분이 다공질로 이루어져 있어 그만큼 강도도 약해진다 는 사실로서 설명될 수 있다. 골재의 성분 분석으로부터 블랙코어 및 껍질의 성분 변화를 골재 물성의 변화와 연관시킬 수는 없었지만, Fe 총량분석결과 블랙코어에서 껍질보다 많은 Fe와 FeO가 발견되었고 이것은 FeeQ가 환원된 증거로서 그로인해 블랙코어 부분이 검게 보이는 것이며, 껍질에서는 적색을 띠는 Fe2O37} 많이 발견되었다. XRF 분석의 결과를 통해 탄소가 껍질에는 존재하지 않지만 블랙코어에서는 존재하는 것으로 보아 블랙코어 영역이 검은색을 띠는 이유는 Fe, FeO 성분의 존재뿐만 아니라 미연탄소의 존재역시 역할을 하는 것으로 사료되었다.
- 6에서와 같이 비중은 산화철의 첨가량이나 온도 변화, 시간변화에 따라 큰 차이를 보이지 않았고, 흡수율 도 역시 산화철의 첨가량에 따라 큰 차이는 없었으나 시간과 온도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 보였다. 그러므로 골재에 존재하는 소량의 산화철 성분은 인공경량 골재의 비중과 흡수율에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 사료되었다.
- 2에서 보듯이 오히려 블랙코어가 잘 형성되지 않았다. 너무 많은 탄소가 존재하면 골재의 치밀화에 방해요소가 될 뿐만 아니라 소성 중 골재 내부에 환원분위기 조성을 오히려 하기 힘든 것으로 사료되므로 탄소는 0.5~4.0 wt%를 첨가하는 것이 블랙코어 형성에 적절한 것으로 판단되었다. 또한 소성온도 1150℃에서 소성시간을 10분부터 60분까지 변화시킨 골재시료들을 비교해본 결과 30분까지는 소성 시간이 길어질수록 블랙코어가 더 많이 형성되었으나 60분 소성 했을 때에는 Fig.
- 블랙코어가 전체 단면적에 차지하는 퍼센트를 계산한 결과 Fig. 3에서 보는 바와 같이 산화철을 첨가하지 않은 것보다는 첨가한 것이 블랙코어가 더 많이 형성되었으나 첨가량에 따른 블랙코어 형성 정도는 비례하지 않았고, 온도가 증가할수록 블랙코어가 더 많이 형성되었다. 이것으로 보아 산화철의 첨가량은 블랙코어의 양에 큰 영향을 미치지 않는다는 것을 알 수 있었다.
- 블랙코어가 형성된 골재와 형성되지 않은 골재의 파괴 강도를 비교해보면 블랙코어가 형성되지 않은 것의 파괴 강도는 658N, 블랙코어가 형성된 것의 파괴강도는 498N 으로 블랙코어가 형성되지 않은 골재의 강도가 더 큰 것을 알 수 있는데 이것은 블랙코어 부분이 다공질로 이루어져 있어 그만큼 강도도 약해진다는 사실로서 설명될 수 있다.
- 블랙코어의 양과 비중 및 흡수율의 연관성을 분석해본 결과 Fig. 7과 같이 블랙코어가 많이 형성될수록 비중은 감소하고, 흡수율은 증가하는 경향을 보였는데 이것은 치밀한 조직을 가진 골재의 껍질에 비해 블랙코어 부분 에는 많은 기공이 존재하기 때문에 블랙코어가 증가하면 그만큼 비중은 감소하고 흡수율은 증가하게 되는 것으로 판단된다.
- 산화분위기에서 소성시킨 골재는 껍질과 블랙코어가 뚜렷하게 구분되는 반면 환원분위기에서 소성시킨 골재 는 단면전체에 블랙코어가 형성되었고, 중성분위기에서 소성시킨 골재는 1150℃ 이상에서 소성시켰을 때 환원분 위기와 같은 결과를 보였다. 이처럼 환원분위기일 때 골재의 단면전체에 블랙코어가 형성되는 이유는 골재내부 에 존재하는 탄소가 산소와 반응하여 기체가 되어 날아 가지 못하고 미연탄소로 남게 되고 이것이 골재내부에서 환원제로 작용하여 산화철을 환원시킨 결과로 사료된다.
- 소성분위기에 따른 비중 및 흡수율의 차이를 보면 Fig. 8에서와 같이 산화분위기와 중성분위기에서는 탄소 첨가량이 증가할수록 비중이 감소하는 반면 환원분위기 에서는 탄소첨가량이 증가할수록 비중이 증가하는 경향을 보였고, 전반적으로 산화분위기와 중성분위기보다는 환원분위기에서 낮은 비중을 보였다. 이것은 각 분위기 에서의 CO 분압 차에 기인한 것으로 C+02 f co2, CO2+C f 2C0, CO+Fe2O3 — FeO(/)의 과정을 따라 1100℃ 이상이 되면 FeO가 액상으로 형성되어 골재 내 부에서는 치밀화가 일어나고 그로인해 골재의 비중도 높아지는 것으로 사료된다.
- 이것은 골재를 대량생산하기위해 사용되는 로터리 킬른의 소성법과 거의 같은 조건을 만들어 모의 실험한 것이다. 이 두 가지 실험의 결과 Fig. 4와 같이 직화소성한 것은 블랙코어가 형성되었고 승온소성한 것은 블랙코어가 형성되지 않았 는데 이것은 직화소성의 경우 고온에서 단시간 내에 소 성이 이루어지므로 골재내부의 물질들이 미쳐 산화가 일 어나기도 전에 외부에 유리질이 형성되어 산소가 차단되 므로 골재 내부에서 환원반응이 일어나 블랙코어가 형성 되는 것이고, 이에 반해 승온소성은 직화소성에 비해 저 온에서 시작되므로 온도가 올라감에 따라 서서히 내부의 물질들이 산화되면서 진행되기 때문에 블랙코어가 형성 되지 않는 것으로 사료된다.
- 3에서 보는 바와 같이 산화철을 첨가하지 않은 것보다는 첨가한 것이 블랙코어가 더 많이 형성되었으나 첨가량에 따른 블랙코어 형성 정도는 비례하지 않았고, 온도가 증가할수록 블랙코어가 더 많이 형성되었다. 이것으로 보아 산화철의 첨가량은 블랙코어의 양에 큰 영향을 미치지 않는다는 것을 알 수 있었다.
- 0 wt%까지 증가시킨 골재시편들을 각각 비교하였다. 중앙에 형성된 블랙코어가 전체 단면적에 차지하는 퍼센트를 계산(=블 랙코어단면적/전체단면적X100)한 결과 Fig. 1에서와 같이 탄소가 많이 첨가될수록, 온도가 증가할수록 블랙코어 형성 면적이 증가되었고, 1100℃와 1150℃에서는 탄 소가 lwt% 이상, 1200℃에서는 0.5 wt% 이상 첨가되 었을 때 블랙코어가 형성되었다. 따라서 각 소성 온도에서 블랙코어를 형성하는 탄소의 임계함량이 존재하는 것으로 판단되며, 1100℃ 이상에서는 탄소의 임계함유량이 l.
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