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문제 정의
- 따라서 기존의 Am 분석법은 이러한 방해원소들을 제거하기 위해 여러단계의 분석조작이 필요하여 결과적으로 Pu 분석법보다 낮은 화학 수율이 측정되었다. 본 연구에서는 Am 분석에 중요한 영향을 주는 pH 변화에 따른 옥살산 공침효율을 조사하였다. 일정량의 빙사능 추직자(eU; 124 dpm, 241Am;543 dpm) 및 무기 이온(CaL S*, r FeL A*, l Y*) 50 ppm 을 모의시료에 첨가하고 pH 변화(0.
- 9 90Sr, 239,240Pu, Pu, 2*Pu, 및 eAm등의 인공방사성 헥종을 축차적으로 분리하는 기술은 각각의 핵종에 대한독립 분석법과 비교하면, 동일한 시료에 대하여 방사성 핵종 농도비에 대한 직접 비교가 가능하고 시료 전처리 시간을 단축하는 장점이 있다. 본 연구의 목적은 기존의 독립적인 분석법과 비교하여 분석 소요 시간 및 분석경비를 단축하는 Sr-90, Am-241 및 Pu 농위원소 축차 분석기술을 개발하여 기존 독립적인 분석법에 비해 검출 하한치 향상에 의한 분석 신뢰도를 확보하는데 있다.
제안 방법
- 1 M HNOj-93% methanol 20 ml을 사용하여컬럼을 세정하였다. 1.5 M HC1-86% methanol 용액 80 ml을 사용하여 Am 성분을 추출한후 전기전착하여 알파 스펙 트로메 타로 Am 동위 원소를 측정하였다.
- 500℃로 회화된 토양시료 50 g을 테프론 비이커로 옮기 고 Sr 추직 자 50 mg, 243Am 및 242Pu을 각각 0.037 Bq, 0.023 Bq을 가한후 65% 질산 100 ml 및 HF 20 ml를가해 토양시료를 분해시키는 과정을 두 번 반복하였다. 잔유물을 8 M 질산 100 ml을 사용하여 핫플레이드에서 2시간 이상 교반하여 방사성 핵종을 완벽하게 토양으로부터 추출한 후 원심분리 하여 상등액을 membrane filter(0.
- 컬럼을 8 M 질산 100 ml로 세정한후 여액과 세정액은 Am 및 Sr 분석에 사용하였다. 9 M 염산으로 컬럼을 세정하여 토륨을 제거한 후 음이온 교환컬럼에 흡착된 Pu 성분을 20 ml 0.36 M HC1/0.01 M HF를 사용하여 추출한 후 전기전착10하여 알파 스펙트로메타로 Pu 동위원소를 측정하였다.
- Pu 동위원소를 분리하기위해 8 M 질산으로 Pu 성분을 추출한 후, NaNQ/NazSO:을 사용하여 Pu 산화 상태를 +4가로 조절한다음 음이온 교환수지를 이용하여 Pu 성분만을 순수분리하였다. 아메리슘 동위원소는 옥살산공침 및 염화철 공침법을 이용하여 무기이온 및 스트론튬과 분리 한후 음이온 교환수지를 이용하여 순수분리하였다.
- Sr, Am, U 및 Pu 성분등이 추출된 용액에 대하여 Pu 산화가를 +4로 고정시키기 위해 Na2SO3 2 g 및 NaNO, 1 g를 첨가한 후 가열하였다. 음이온 교환수지(Dowex 1X& 100-200 mesh, NO3- form)를 사용하여 Pu 동위원소를 컬럼(내경; 1 cm, 높이; 8 cm)에 흡착시켰다.
- 또한 NaNQ/ N2H5OH를 사용한 경우 NaNOz/NaeSO:를 사용한 경우와 서2pu 회수율이 비슷하게 측정되었으나, 이 방법을 사용할 경우 N2H5OH가 폭발성 이 강하므로 사용시에 상당한 주의를 필요로 한다. 따라서 본 연구에서는 NaNO, 1 g과 Na2SO3 2 g을 사용하여 Pu 산화상태를 +4가로 조절하였다. Pu 분석에 대한 검출하한치는 0.
- 232U 및 241Am등은 옥살산에 90%이상 공침뇌나 토양 메트릭스 주성분인 Fe\ Al\ Y3-등은 pH 3에서 옥살산에 거의 공침이 뇌지 않고 수용액에 옥살레이트 착물형태로 존재하므로 스트론튬 및 아메리슘을 토양 메트릭스 성분으로부터 완벽하게 분리할 수 있었다. 또한 철에 공침된 Am에 대하여 음이온 교환수지(Cl- firn)를 이용하여 철을 제거한 후음이온 교환수지 (NO3- formX 사용하여 란타나이드 성분 및 mpo를 제거하여 순수한 Am만을 분리하였다. Am 분석에 대한 회수율 평균은 69±6%로 기준의 Am 분석법(65%이하)보다 약간 증가뇌었다.
- 00519 Bq/kg와 비교하면 약간 감소하여 분석신뢰도가 향상되었다. 본 연구에서 사용한 검출하한치는 백그라운드 측정시간, 시료의 회수율, 시료의 측정시간 및 시료량을 고려하여 산출하였다.15
- 아메리슘 동위원소는 옥살산공침 및 염화철 공침법을 이용하여 무기이온 및 스트론튬과 분리 한후 음이온 교환수지를 이용하여 순수분리하였다. 순수분리된 Pu 및 Am 동위원소를 각각 전기 전착하여 Pu 및 Am 방사능을 측정하였다. Pu 및 Am 축차분석법에 대한 검출한계치는 기존 분석법에 비해 향상되었다.
- Pu 및 Am 축차분석법에 대한 검출한계치는 기존 분석법에 비해 향상되었다. 스트론튬-90은 옥살산 공침 및 Sr-Spec 수지를사용호] 여 순수분리한 후 액체 섬광계수기로 Sr-90 베타선 스펙트럼을 측정하였다. eSr, 239,240Pu 및 "1 Am 축차 분리법을 IAEA Reference 시료에 적용한 결과, 239-40Pu, 2"Am 및 eSr 방사능 농도는 95% 신뢰구간에서 잘 일치하였다.
- 순수분리하였다. 아메리슘 동위원소는 옥살산공침 및 염화철 공침법을 이용하여 무기이온 및 스트론튬과 분리 한후 음이온 교환수지를 이용하여 순수분리하였다. 순수분리된 Pu 및 Am 동위원소를 각각 전기 전착하여 Pu 및 Am 방사능을 측정하였다.
- 염화철 공침에는 Am 뿐만 아니라 희토류원소 및 소량의 우라늄이 함유되어서 음이온교환수지를 사용하여 방해 원소를 제거하였다. 염화철 공침시료를 9 M HC1 20 ml로 녹인후 9 M HC1 로 전처리 한 음이온 교환수지 (Cl- 로 충진된 컬럼(내경; 1 cm, 높이; 3 cm)에 통과시켰다.
- 옥살산 침전을 65% HNO3 10 ml 사용하여 옥살산을 분해시키는 과정을 세번 반복하였다.
- g를 첨가한 후 가열하였다. 음이온 교환수지(Dowex 1X& 100-200 mesh, NO3- form)를 사용하여 Pu 동위원소를 컬럼(내경; 1 cm, 높이; 8 cm)에 흡착시켰다. 컬럼을 8 M 질산 100 ml로 세정한후 여액과 세정액은 Am 및 Sr 분석에 사용하였다.
대상 데이터
- 2. Precipilalion recoveries for Y31, Ca21, Am31, Sr31, Al31, Fe31 and U/232 with varying pH.
- 음이온 교환수지(Dowex 1X& 100-200 mesh, NO3- form)를 사용하여 Pu 동위원소를 컬럼(내경; 1 cm, 높이; 8 cm)에 흡착시켰다. 컬럼을 8 M 질산 100 ml로 세정한후 여액과 세정액은 Am 및 Sr 분석에 사용하였다. 9 M 염산으로 컬럼을 세정하여 토륨을 제거한 후 음이온 교환컬럼에 흡착된 Pu 성분을 20 ml 0.
이론/모형
- 포화 탄산암모늄 2 ml를 Sr이 함유된 용출용액에 첨가한 후 암모니아수(25%)로 pH를 9로 조절하여 탄산 스트론튬 침전을 만들어서 Sr 화학수율을 결정하였다. 0.1 M HC1 10 ml을 사용하여 침전물을 녹인후 폴리에틸렌 용기(20 ml)로 옮긴후 액체섬광체(Ultima Gold LLT, Packard Instrument) 10 ml를 가한후 액체 섬광 계수 기내에 내장된 spectrum unfolding 기법11-13을 사용하여 9°sr을 정량하였다.
성능/효과
- 스트론튬-90은 옥살산 공침 및 Sr-Spec 수지를사용호] 여 순수분리한 후 액체 섬광계수기로 Sr-90 베타선 스펙트럼을 측정하였다. eSr, 239,240Pu 및 "1 Am 축차 분리법을 IAEA Reference 시료에 적용한 결과, 239-40Pu, 2"Am 및 eSr 방사능 농도는 95% 신뢰구간에서 잘 일치하였다.
- 순수분리된 Pu 및 Am 동위원소를 각각 전기 전착하여 Pu 및 Am 방사능을 측정하였다. Pu 및 Am 축차분석법에 대한 검출한계치는 기존 분석법에 비해 향상되었다. 스트론튬-90은 옥살산 공침 및 Sr-Spec 수지를사용호] 여 순수분리한 후 액체 섬광계수기로 Sr-90 베타선 스펙트럼을 측정하였다.
- 따라서 본 연구에서는 NaNO, 1 g과 Na2SO3 2 g을 사용하여 Pu 산화상태를 +4가로 조절하였다. Pu 분석에 대한 검출하한치는 0.00450 Bq/ kg로 기춘분석법의 검출하한치인 0.00519 Bq/kg와 비교하면 약간 감소하여 분석신뢰도가 향상되었다. 본 연구에서 사용한 검출하한치는 백그라운드 측정시간, 시료의 회수율, 시료의 측정시간 및 시료량을 고려하여 산출하였다.
- Pu 분석에서 H2O2 흑은 NaNQ;등의 신호'F/환원제만을 녹립 직으로 사용할 경우 종종 토양에서 주줄된 무기/유기 원소들이 산화/환원제에 의한 Pu의 산화/환원 작용을 억제할 가능성이 있다. 결과적으로 추출용액에서 Pu 산화 상태가 +4가로 완벽하게 조절이 되지 않아서 Pu 회수율이 김.소뇌었다고 생각할 수 있다.
- 27 MeV와 비슷하여 아메리슘 방사능 농도값은 실제 농도보다 과소 평가될 위험성이 있다. 따라서 기존의 Am 분석법은 이러한 방해원소들을 제거하기 위해 여러단계의 분석조작이 필요하여 결과적으로 Pu 분석법보다 낮은 화학 수율이 측정되었다. 본 연구에서는 Am 분석에 중요한 영향을 주는 pH 변화에 따른 옥살산 공침효율을 조사하였다.
- 또한 분석단계가 많이 축소되어 기존의분석법에 비해 분석시간 및 분석단가가 절약되는 장점이 있다. 또한 기존의 가스비례 계수기로 베타선을 측정할 경우 스펙트럼 분석이 불가능한데 비해 액체 섬광계수기를 사용할 경우 Sr-90 스펙트럼 분석이 가능하였다.
- pH 8에서 대부분의 A* me 철에 공침뇌나 S* r는 철에 공침 되지 않는 특성을 이용하여 Sr 성분을 Am으로부터 분리하였다. 또한 철에 공침뇌지 않는 Sr, Ba 및 Ca 이온들은 화학수율 결정 및 액체섬광 즉정시 악영향을 주브로 Sr만을 순수분리하기위해 Sr Spec 수지를 사용하여 Sr만을 순수분리한후 화학수율을 측정한 결과 Sr 회수율의 평균은 68±8%로 기존의 발연질산법의 회수율과 유사하였다. 또한 분석단계가 많이 축소되어 기존의분석법에 비해 분석시간 및 분석단가가 절약되는 장점이 있다.
- 1)보다 높게 측정뇌었다. 이 결과치는 1AEA-300 해저토에 대한 90Sr 순수분리시 소량의 137Cs(1066 Bq/kg) 이 제거되지 않고 Sr 성분에 함유되어서 액체섬광 계수기로 측정시 90Sr 스펙트럼에 영향을 주어 90Sr 농도가 과대평가 되었다고 사료된다. 따라서 차후 이러한 단점을 보완하기 위해서는 Sr-Spec 수지양을 증가시켜 90Sr 을 WCs으로부터 완벽 하게 분리 하여 야 한다고 생각된다.
후속연구
- 이 결과치는 1AEA-300 해저토에 대한 90Sr 순수분리시 소량의 137Cs(1066 Bq/kg) 이 제거되지 않고 Sr 성분에 함유되어서 액체섬광 계수기로 측정시 90Sr 스펙트럼에 영향을 주어 90Sr 농도가 과대평가 되었다고 사료된다. 따라서 차후 이러한 단점을 보완하기 위해서는 Sr-Spec 수지양을 증가시켜 90Sr 을 WCs으로부터 완벽 하게 분리 하여 야 한다고 생각된다.
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