In order to develop a dye coloring technology on Conchiolin layer in cultured pearls, appropriate dyes were selected, their solubilities in various solvents were studied, and adsorption and desorption experiments were performed. Solubilities of several basic dyes known to suitable for the pearl colo...
In order to develop a dye coloring technology on Conchiolin layer in cultured pearls, appropriate dyes were selected, their solubilities in various solvents were studied, and adsorption and desorption experiments were performed. Solubilities of several basic dyes known to suitable for the pearl coloring, i.e., Rhodamine 6G(R6), Rhodamine B(RB) and Methylene Blue(MB), in several solvents (distilled water, methanol, ethanol, and acetone) were investigated. Among these dyes, R6 was chosen as a dye for single component adsorption and desorption experiment due to the relatively good solubility in various solvents tested. Solubilities of dyes were judged to be enough to color the pearls since dye concentrations in pearl coloring are, in general, not so high. The internal surface area of the pearl layer is believed to be directly related to the dye adsorption, the single-point internal surface area of the pearl layer measured at the nitrogen relative pressure of 0.3 was found to be $0.913m^2/g$, and the BET internal surface area, $1.01m^2/g$ The most probable diameters of micropores and macropores were found to be $40{\AA}$and $5000{\AA}$ respectively, from the pore size distribution data. Adsorption isotherm was well fitted to the Langmuir isotherm model, resulting in q=$\frac{1.62C}{1+1.09C^{.}}$
In order to develop a dye coloring technology on Conchiolin layer in cultured pearls, appropriate dyes were selected, their solubilities in various solvents were studied, and adsorption and desorption experiments were performed. Solubilities of several basic dyes known to suitable for the pearl coloring, i.e., Rhodamine 6G(R6), Rhodamine B(RB) and Methylene Blue(MB), in several solvents (distilled water, methanol, ethanol, and acetone) were investigated. Among these dyes, R6 was chosen as a dye for single component adsorption and desorption experiment due to the relatively good solubility in various solvents tested. Solubilities of dyes were judged to be enough to color the pearls since dye concentrations in pearl coloring are, in general, not so high. The internal surface area of the pearl layer is believed to be directly related to the dye adsorption, the single-point internal surface area of the pearl layer measured at the nitrogen relative pressure of 0.3 was found to be $0.913m^2/g$, and the BET internal surface area, $1.01m^2/g$ The most probable diameters of micropores and macropores were found to be $40{\AA}$and $5000{\AA}$ respectively, from the pore size distribution data. Adsorption isotherm was well fitted to the Langmuir isotherm model, resulting in q=$\frac{1.62C}{1+1.09C^{.}}$
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문제 정의
본 연구에서는 통영해안에서 생산된 원주를 사용하여 염기성염료인 Rhodamine 6G의 증류수, 메탄올, 에탄올 및 아세톤에 대한 용해도를 참고문헌의 방법과 같이 조사하였고$ 우선 R6를 단일성분으로 흡착시켜 용액 중에서 단일성분의 진주층에 대한 흡착 특성을 1차적으로 제시하고 나아가서는 다성분계 흡착특성도 제시하고자 하며, 경험적으로만 시행되던 소량의 흡착가공에 대한 체계적인 흡착기술을 제공하기 위한 이론적인 결론을 정립하고자 한다.
가설 설정
또한 입자 표면에서 내부로의 확산속도는 액체상에서 외부 경막을 지나 입자표면으로의 물질 이동속도와 같다고 가정하고 있다.
일반적으로 동일한 반경, 反을 가진 구로 가정되어지는 다공성의 입자는 기공이 없는 균일한 고체상으로 수식화 되어지고, 염료의 수 착에 따른 용액부피의 변화는 전체 용액부피에 비해 아주 작아 무시할 만하다고 가정하였다.
파쇄된 핵은 평균반경이 15㎛인 구로 가정하였으며 진주핵의 비중은, 3分에서 1.8分 정도의 크기를 갖는 핵의 경우 2.80+0.05 정도인 것으로 보고 되어있어 진밀도를 2.8 g/cm'로 택하였다.
제안 방법
Rhodamine 6G는 Aldrich사 특급시 약을 정제하지 않고 사용하였으며, 용매는 증류수, 메탄올, 에탄올 및 아세톤으로 염료의 용해 및 침전특성을 고찰하여 선택하였다.
방해판이 4개 부착된 2 L 용량의 비커에 0.5 g의 분쇄된 진주층을 넣은 후, 여기에 초기농도가 5.02 ppm인 Rhodamine 6G 염료용액 50 mL를 투입하여 300 rpm으로 교반하면서, 시간에 따라 진주층에의 염료흡착에 의한 용액중의 염료농도 감소를 的 분광광도계(Hewlett-Packard 8453)로 분석하였다.
Rhodamine 6G로 염색된 파쇄진주 (염료 loading은 0.75mg/g) 0.25 g을 50 mL 증류수에 넣고, 160 rpm으로 회전하는 rotary shaker를 이용하여 25℃에서 탈착속도실험을 수행하였다.
염료탈착에 의한 용액 중의 염료농도 증가를 시간대별로 분석하였다.
건조된 파쇄진주층 0.1g을 100 mL 삼각 플라스크에 넣고, 초기농도를 1.5, 3, 5, 7, 10, 및 15 mg/L로 제조한 Rhodamine 6G 수용액 20ml丄를 부은 후 25℃ 에서 150 rpm 으로 24시간 교반시 켜 흡착평 형에 이르도록 하였다.
2000rpm으로 15분간 원심분리하여 상등액의 염료 농도를 UV분광광도계로 분석하였으며, 흡착농도는 염료에 대한 물질 수지로부터 계산하였다.
양식진주를 진주층과 삽입 핵으로 분리하고, 얇게 박리된 진주층은 오염물질제거와 탈색처리를 용이하게 하기위해 막자사발을 이용하여 평균 입경이 약 60 ㎛가 되도록 분쇄한 후 전처리 과정을 거쳤으며, 삽입 핵은 전부 60 ㎛ 이하의 크기로 분쇄하였으나 전처리를 하지 않았다.
분쇄된 진주층과 삽입 핵의 기공크기분포와 내부표면적을 Porosimeter(ASAP 2010)를 사용하여 측정하였으며, 파쇄된 진주층을 다음의 전처리 용액으로 실온에서 약 1 주일 동안 처리하였다林.
기공의 크기가 일반적으로 100A 이하인 미세기공의 크기분포는 액체 질소 온도에서의 질소기체흡 . 탈착 자료를 이용하여 측정하며, 100A 이상의 거대기공에 대한 크기분포는 고압으로 액체 수은을 기공에 침투시키는 방법을 사용하여 측정하게 된다.
액체 질소 온도에서 의 질소기 체 흡 . 탈착 자료로부터 계산한 파쇄 진주층의 기공 크기분포는 미세기공만 나타내고 있으므로, 수은 Porosimeter (Micrometrics, Poresizer 9320, USA)를 사용하여 파쇄 진주층의 거대기공 크기분포를 측정하였다. .
앞서 논의한 파쇄 된 진주층과 핵에 대한 Rhoda-mine6G염료의 흡착 속도를 해석하기 위해 외부경막-고체확산 모델(external film-solid diffusion model)을 선택하여, 외부경막에서의 염료의 물질전달계수와 입자 내에서의 고체확산계수를 추정하였다頫2).
이 모델에서는 액체와 구형으로 가정한 고체 입자 간의 물질전달을 외부 경막을 사용하여 표현하였으며, 고체입자 내부에서의 확산속도는 고체 확산계수를 통한 고체 확산식을 채택하고 있다.
이론/모형
미세기공 및 거대기공의 크기분포 및 내부표면적은 Porosimeter(Micrometrics, poresizer9320, USA)를 사용하여 측정하였다.
본 계산에서는 implicit 유한 차분법인 Crank-Nicholson법을 사용하여 수치 해석적으로 시간에 따른 g를 계산하여 실험자료와 비교하여 고체확산계수를 추정하였다.
성능/효과
1000과 5000 mg/L의 염료농도로 용액을 제조한 경우에는 완전히 용해되지는 않았으며(이때의 용액의 pH는 약 5.5), 용액중에 분말이나 가루가 존재함을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 진주층에 대한 각각의 용매의 특성을 고찰하여 증류수를 pH를 조절한 후 사용하는 것이 실험에 용이하다고 판단하였다.
77.37K에서 질소기체의 증기압에 대한 평형분압의 비로 나타낸 상대압력과 이 상대압력에서 진주층에 흡착된 질소기체의 흡착평형 상태에서의 흡착체적을 흡착제 단위질량당의 표준온도압력 (STP)에서의 체적으로 환산한 것을 나타내었다.
용액중의 염료농도는 초기에 다소 급격하게 감소하였으며, 약 20시간 (1200분)이 지나면 흡착평형에 도달함을 알 수 있었다.
회분식 흡착조에서의 염료에 대한 다음의 물질수지로부터 염료의 평형 흡착농도 q를 계산한 결과 약 0.75 mg/g 으로 계산되었다.
염료에 대한 물질수지知를 이용하면 탈착 평형시의 잔존염료의 loadinge 약 0.656 mg/g 으로 계산되며, 탈착전의 초기 염료 loading이 0.75 mg/g 이므로, 이로부터 약 13 %의 염료가 탈착되었음을 알 수 있었다.
이러한 결과는 염기성염료의 재분산에 의한 탈착농도인 10~20%의 범위에 있어 흡착 기질에 상관없이 동일한 결과를 보이고 있음을 알 수 있었다.
1) 염기성염료의 용액 중 농도는 그다지 높지 않기 때문에 증류수, 메탄올, 에탄올 등을 용매로 사용하는 경우 흡착에 필요한 염료용액 제조시 염료의 용해도로 인한 문제점은 발견되지 않았다.
2) 콘키오린층에 대한 질소기체의 합착등온선은 Brunauer, Emmett 및 Teller가 제안한 5가지 유형 중 제 3의 유형에 가까우며, 흡 . 탈착 시 histerisis현상도 보이고 있다.
3) 질소기체의 탈착곡선을 이용한 콘키오린층의 기공은 약 30A의 단일기공크기분포를 보이고 있으며, single point 내부표면적은 0.913 m7g, EBT 표면적은 1.101 m'/g이었다.
4) 용액 중에서 콘키오린층에 대한 염료의 흡착은 약 20시간 후 평형에 도달하였으며, 관계식 q=으 로부터 q = 0.75 mg/g으로 계산되었다.
5) 염료의 탈착은 약 50시간에서 탈착평형에 도달하였으며 13%의 염료가 탈착되는 것으로 계산되었다.
6) 콘키오린층에 대한 흡착평형식은 Langmuir 모델을 이용한 결과 0=吾晟로 나타났다.
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