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문제 정의
- 8 지방족 및 방향족 탄화수소의 비극성 구조를 가져 소수성인 PTT를 자외선/오존 조사에 의해 표면개질하고 친수화하고 양이온 염료에 염색성을 향상시키는 것은 PTT 의 단점이 될 수 있는 유성 오염에 대한 저항성, 코팅 용이성, 정전기 방지, 염색성 등을 필름 단계에서 적용할 수 있으므로, 중합단계에서 공중합체를 이용하거나 그라프트하는 방법에 비해 공정상 장점을 가지고 표면만을 개질하기 때문에 필름 자체의 기계적 성질 저하를 최소화하는 장점을 지닌다. 또한 기존 코로나 처리에 비해 조사영역을 조절할 수 있는 특성이 있으므로 조사와 미조사 부분의 염색성 및 인쇄성 차이를 이용한 톤 차이를 갖는 필름의 제조도 가능하리라고 본다. 본 연구는 뛰어난 신축성, 유연한 촉감과 저온 염색성 등의 특성으로 카펫, 수영복 등 다양한 분야에서 상업화가 시도되고 있는 PTT에 대한 표면처리 특성을 조사한 것으로 파장분포가 다른 두 가지 종류의 자외선 램프를 조사량과 출력강도를 변화시키면서 조사하고 자체 제작한 연속식 이송장치 위에 PTT 필름을 연속식으로 이동시켜 처리하였고, 처리된 시료의 산소함량, 제타전위, 요철도 등 표면 특성을 분석하고 주쇄 절단 및 표면산화에 의해 도입된 극성기를 염착좌석으로 이용하여 양이온성 염료에 대한 염색성의 변화를 평가하였다.
제안 방법
- 표면 분석에는 약 50%의 출력강도를 갖는 H형 램프로 처리된 시료를 사용하였다. ESCA 분석은 X선 광전자 분광분석기" 500/1, VG Microtech)로 처리 전후 PTT 필름 표면의 탄소함량에 대한 산소함량의 변화를 통해 화학적 조성을 조사하였다. ATR 분석은 FT-IR 분광분석기 (300E, JASCO) 를 사용하여 필 름 처리 면을 45° Ge crystal의 한쪽 면에 접촉하고 일정 압력을 가한 후 측정하였고 1504cn-1를 기준으로 표준화한 후 처리 필름의 흡광도에서 미처리 필름의 흡광도를 차감하여 처리된 필름의 차감 스 펙트럼을 얻었다.
- 제타전위 측정은 전기영동 광산란분광광도계(ELS 8000, OtsukaX 이용하여 처리된 필름을 석영판에 접촉시켜 측정하였다. AFM 분석에는 SPM Auto Probe M5 (Thermo Microscopes) 를 이용하여 비접촉식 모드로 수 회 측정하였다.
- ESCA 분석은 X선 광전자 분광분석기" 500/1, VG Microtech)로 처리 전후 PTT 필름 표면의 탄소함량에 대한 산소함량의 변화를 통해 화학적 조성을 조사하였다. ATR 분석은 FT-IR 분광분석기 (300E, JASCO) 를 사용하여 필 름 처리 면을 45° Ge crystal의 한쪽 면에 접촉하고 일정 압력을 가한 후 측정하였고 1504cn-1를 기준으로 표준화한 후 처리 필름의 흡광도에서 미처리 필름의 흡광도를 차감하여 처리된 필름의 차감 스 펙트럼을 얻었다. 제타전위 측정은 전기영동 광산란분광광도계(ELS 8000, OtsukaX 이용하여 처리된 필름을 석영판에 접촉시켜 측정하였다.
- PTT 필름을 서로 다른 파장분포 및 출력강도에서 UV/Os 조사에너지를 달리하고 연속식으로 처리한 후, 표면의 화학조성, 제타 전위, 접촉각 등을 측정하여 표면의 특성과 표면에너지 변화를 분석하고, 개질된 PTT 필름에 양이온 염료에 대한 처리 전후의 염색성의 변화를 살펴본 결과 다음과 같은 결론 을 얻었다. UV/O3 조사처리는 PTT 필름의 광산화와 광분해에 의해 에스테르 결합을 파괴하여 다양한 극성 친수기를 도입하는 것을 표면 화학조성의 분석을 통해 확인하였다.
- 이는 ESCA 분석의 산소함량 변화와 유사한 결과로서 조사량의 증가는 표면 고분자의 산화뿐 아니라 고 분자의 공유결합 파괴에 의해 최외각표면이 제거 되어 새로운 표면을 생성할 수 있음을 나타낸다. UV/O3 처리의 표면에칭에 대한 효과를 확인하기 위해 AFM 분석을 하였다. Fig.
- 340nm 의 자외선은 352 kJ/mol의 에너지에 해당하기 때문에 PTT의 C-C, C-O와 C-H 결합은 약 340nm 이하의 자외선에 의해 절단될 수 있으며, 자외선 조사에 따라 공기 중 산소에 의해 발생한 오존은 254nm의 자외선을 흡수하여 일중항 산소를 발생 시키기 때문에 자외선과 오존에 의해 PTT 분자의 절단과 산화가 일어날 수 있으므로 자외선 조사에 의한 표면처리가 가능하다. 따라서 PTT 필름은 UV/O3 처리로 인하여 C-C 결합이 절단되고, 산화가 일어나거나 미처리 PIT 필름의 에스테르기가 절단되고 케톤기와 카르복시기 등의 친수성기가 증가하여 필름 표면에 산소 함량이 증가한다고 볼 수 있는데, 이를 확인하기 위해 표면 분석을 행하였다. Fig.
- 미처리와 UV/O3 처리한 PTT 필름을 헤미시안닌계 양이온 염료인 C.L Basic Red 13을 염색한 후에 수세하고 건조된 필름의 K/S값을 구하였다. Fig.
- 또한 기존 코로나 처리에 비해 조사영역을 조절할 수 있는 특성이 있으므로 조사와 미조사 부분의 염색성 및 인쇄성 차이를 이용한 톤 차이를 갖는 필름의 제조도 가능하리라고 본다. 본 연구는 뛰어난 신축성, 유연한 촉감과 저온 염색성 등의 특성으로 카펫, 수영복 등 다양한 분야에서 상업화가 시도되고 있는 PTT에 대한 표면처리 특성을 조사한 것으로 파장분포가 다른 두 가지 종류의 자외선 램프를 조사량과 출력강도를 변화시키면서 조사하고 자체 제작한 연속식 이송장치 위에 PTT 필름을 연속식으로 이동시켜 처리하였고, 처리된 시료의 산소함량, 제타전위, 요철도 등 표면 특성을 분석하고 주쇄 절단 및 표면산화에 의해 도입된 극성기를 염착좌석으로 이용하여 양이온성 염료에 대한 염색성의 변화를 평가하였다.
- 본 연구에서 두 가지 램프와 조사량의 차이라 처리된 PIT 필름의 표면 친수화도의 차이를 분석하기 위해서 물과 diiodomethane을 사용하여 PTT표면 에 대한 접촉각을 측정하여 Fig. 4에 정리하였다. 자 외선 조사에너지가 커질수록 diiodomethane의 접촉 각은 증가하다가 일정한 값에 도달함에 비하여, 물의 접촉각은 조사에너지에 비례하여 감소하였다.
- 5로 고정하고 90℃에서 60분간 염색하였다. 수세 한 필름을 표준조건 하에서 12시간 건조하고, 반사율 분광광도계(GretagMacbeth)를 사용하여 염색된 필름을 측색한 후 최대 흡수파장(560nm)에서 K/S값을 구하였다. 흡진율은 염색 전후의 잔액을 UV/VIS 분광광도계 (Agilent Technologies)로 최대흡수 파장에서의 흡광도를 이용하여 계산하였다.
- 또한 낮은 조사에너지에서 PIT 표면은 표면산화에 의해 제타 전위의 감소되었으나 조사에너지가 증가함에 따라 산소함량과 마찬가지로 최소치를 보였다. 이는 산화된 표면은 최외곽 표면의 변화뿐만 아니라 요철의 생성에도 관계함을 AFM 분석을 통해 확인하였다. 그리고 처리된 PTT 필름의 양 이온 섬유에 대한 염색성의 증가는 표면산화에 도 입된 음이온성 염착좌석이 정전기적 인력에 의해 양이온 염료를 흡착하기 때문으로 사료되며, 동일한 조사에너지에서 램프의 출력강도가 커질수록 염 색성이 증가하는 경향을 보였다.
- 본 연구에서 사용한 조사기의 모식도는 Scheme 2와 같다. 일정한 속도로 회전하는 이송장치에 필 름을 고정하고 연속적으로 처리하였다. 처리과정에서 조사시간과 출력강도를 달리하여 조사량을 조절하였고 램프의 종류에 따른 영향을 알아보기 위해 두 가지 중압식 램프를 사용하였다.
- 필름의 접촉각은 CCD가 부착된 정적 접촉각 측정기 (Phoenix300, AhTech)를 이용하여 sessile drop method으로 측정하였다. 접촉각 측정은 증류수와 diiodomethane을 이용하여 항온항습 조건(20℃, 65% RH)에서 각 시편에 대해 5회 이상 접촉각을 측정한 후 평균값을 구하였으며, 이를 이용하여 처리된 필름의 표면에너지를 구하였다. 표면에너지의 계산은 Owens 등이 제안한 방법을 사용하였으며" 사용 액체의 표면장력 구성 성분에 대한 값은 Table 1과 같다.
- ATR 분석은 FT-IR 분광분석기 (300E, JASCO) 를 사용하여 필 름 처리 면을 45° Ge crystal의 한쪽 면에 접촉하고 일정 압력을 가한 후 측정하였고 1504cn-1를 기준으로 표준화한 후 처리 필름의 흡광도에서 미처리 필름의 흡광도를 차감하여 처리된 필름의 차감 스 펙트럼을 얻었다. 제타전위 측정은 전기영동 광산란분광광도계(ELS 8000, OtsukaX 이용하여 처리된 필름을 석영판에 접촉시켜 측정하였다. AFM 분석에는 SPM Auto Probe M5 (Thermo Microscopes) 를 이용하여 비접촉식 모드로 수 회 측정하였다.
- 조사파장 분포 및 출력에 따른 조사량 변화는 spectroradiometer(SolaScope 2000, Solatell)를 이용하였다. 조사 중 발생된 적외선에 의한 열처리 효과를 방지하기 위해 송풍기와 배풍기를 사용하여 냉각하였으며 이송속도는 IQm/min로 고정하였다.
- 일정한 속도로 회전하는 이송장치에 필 름을 고정하고 연속적으로 처리하였다. 처리과정에서 조사시간과 출력강도를 달리하여 조사량을 조절하였고 램프의 종류에 따른 영향을 알아보기 위해 두 가지 중압식 램프를 사용하였다. H형과 D 형 램프의 조사에너지 분포와 자외선 에너지는 이전 연구에서 보고된 바와 같이' 전체 자외선 파장영역의 총 조사량은 거의 동일하지만, 각각 240~ 320nm와 350~ 400nml에서 주조사 파장영역을 가진 것이다.
- 출력강도가 큰 램프를 사용하는 것은 동일한 조사 에너지를 더 짧은 시간에 얻을 수 있으므로 표면처리의 효율성을 증가시킬 수 있는 방법이라 할 수 있다. 처리시간 단축에 유리한 출력의 향상이 표면에 너지에 대한 어떠한 영향을 주는지 알아보기 위해, 출력강도가 다른 조건에서 일정한 조사에너지 조사가 되도록 H형 램프의 출력강도를 조절하고 각 출 력강도에 적합한 조사시간으로 처리하여 생성된 필름의 표면에너지를 구하였다(Fig. 6). 자외선 조사에 너지를 0.
- 표면 처리에 사용한 연속식 자외선 조사기는 240 W/cm의 최대출력을 가지는 무전극 램프(Fusion UV Systems) 를 내장한 VPS I 600 자외선 조사장치와 별도로 제작한 이송장치로 구성되어 있으며, PTT 필름은 H형 램프나 D형 램프로 조사량을 처리 시간을 달리하여 처리하였다. 조사파장 분포 및 출력에 따른 조사량 변화는 spectroradiometer(SolaScope 2000, Solatell)를 이용하였다.
- 수세 한 필름을 표준조건 하에서 12시간 건조하고, 반사율 분광광도계(GretagMacbeth)를 사용하여 염색된 필름을 측색한 후 최대 흡수파장(560nm)에서 K/S값을 구하였다. 흡진율은 염색 전후의 잔액을 UV/VIS 분광광도계 (Agilent Technologies)로 최대흡수 파장에서의 흡광도를 이용하여 계산하였다.
대상 데이터
- 표면 분석에는 약 50%의 출력강도를 갖는 H형 램프로 처리된 시료를 사용하였다. ESCA 분석은 X선 광전자 분광분석기" 500/1, VG Microtech)로 처리 전후 PTT 필름 표면의 탄소함량에 대한 산소함량의 변화를 통해 화학적 조성을 조사하였다.
이론/모형
- 접촉각 측정은 증류수와 diiodomethane을 이용하여 항온항습 조건(20℃, 65% RH)에서 각 시편에 대해 5회 이상 접촉각을 측정한 후 평균값을 구하였으며, 이를 이용하여 처리된 필름의 표면에너지를 구하였다. 표면에너지의 계산은 Owens 등이 제안한 방법을 사용하였으며" 사용 액체의 표면장력 구성 성분에 대한 값은 Table 1과 같다.
- 두 가지 액체를 사용하여 측정한 접촉각을 이용하여 처리된 표면의 표면에너지를 Owens 등의 식 을 이용해 계산하였다(Fig. 5). 램프의 종류와 출력 강도 변화에 따른 표면에너지의 값은 약간의 차이를 보이지만 전체적으로 자외선 조사에너지의 영향이 가장 컸고 조사량이 증가할수록 표면에너지가 증가하는데, 총 표면에너지의 증가는 극성 에너지 성분의 증가에 기인한다고 볼 수 있다.
- 표면 처리에 사용한 연속식 자외선 조사기는 240 W/cm의 최대출력을 가지는 무전극 램프(Fusion UV Systems) 를 내장한 VPS I 600 자외선 조사장치와 별도로 제작한 이송장치로 구성되어 있으며, PTT 필름은 H형 램프나 D형 램프로 조사량을 처리 시간을 달리하여 처리하였다. 조사파장 분포 및 출력에 따른 조사량 변화는 spectroradiometer(SolaScope 2000, Solatell)를 이용하였다. 조사 중 발생된 적외선에 의한 열처리 효과를 방지하기 위해 송풍기와 배풍기를 사용하여 냉각하였으며 이송속도는 IQm/min로 고정하였다.
- 필름의 접촉각은 CCD가 부착된 정적 접촉각 측정기 (Phoenix300, AhTech)를 이용하여 sessile drop method으로 측정하였다. 접촉각 측정은 증류수와 diiodomethane을 이용하여 항온항습 조건(20℃, 65% RH)에서 각 시편에 대해 5회 이상 접촉각을 측정한 후 평균값을 구하였으며, 이를 이용하여 처리된 필름의 표면에너지를 구하였다.
성능/효과
- PTT 필름을 서로 다른 파장분포 및 출력강도에서 UV/Os 조사에너지를 달리하고 연속식으로 처리한 후, 표면의 화학조성, 제타 전위, 접촉각 등을 측정하여 표면의 특성과 표면에너지 변화를 분석하고, 개질된 PTT 필름에 양이온 염료에 대한 처리 전후의 염색성의 변화를 살펴본 결과 다음과 같은 결론 을 얻었다. UV/O3 조사처리는 PTT 필름의 광산화와 광분해에 의해 에스테르 결합을 파괴하여 다양한 극성 친수기를 도입하는 것을 표면 화학조성의 분석을 통해 확인하였다. 또한 물에 대한 접촉각을 현저히 감소시키는 친수화가 가능하였으며 이것은 주로 비극성 성분의 감소와 극성 성분의 증가에 의해 필름 표면의 총 표면에너지가 증가한 것에 기인하였다.
- 이는 산화된 표면은 최외곽 표면의 변화뿐만 아니라 요철의 생성에도 관계함을 AFM 분석을 통해 확인하였다. 그리고 처리된 PTT 필름의 양 이온 섬유에 대한 염색성의 증가는 표면산화에 도 입된 음이온성 염착좌석이 정전기적 인력에 의해 양이온 염료를 흡착하기 때문으로 사료되며, 동일한 조사에너지에서 램프의 출력강도가 커질수록 염 색성이 증가하는 경향을 보였다.
- 또한 물에 대한 접촉각을 현저히 감소시키는 친수화가 가능하였으며 이것은 주로 비극성 성분의 감소와 극성 성분의 증가에 의해 필름 표면의 총 표면에너지가 증가한 것에 기인하였다. 또한 낮은 조사에너지에서 PIT 표면은 표면산화에 의해 제타 전위의 감소되었으나 조사에너지가 증가함에 따라 산소함량과 마찬가지로 최소치를 보였다. 이는 산화된 표면은 최외곽 표면의 변화뿐만 아니라 요철의 생성에도 관계함을 AFM 분석을 통해 확인하였다.
- 5). 램프의 종류와 출력 강도 변화에 따른 표면에너지의 값은 약간의 차이를 보이지만 전체적으로 자외선 조사에너지의 영향이 가장 컸고 조사량이 증가할수록 표면에너지가 증가하는데, 총 표면에너지의 증가는 극성 에너지 성분의 증가에 기인한다고 볼 수 있다. 예를 들면 75%출력의 H형 램프로 ZlJ/㎡의 조사량으로 처리 한 경우 미처리 PTT 필름의 총 표면에너지인 48.
- 12 mJ/m?에서 2.37 mJ/n?로 변화함에 따라 총 표면에너지를 비롯한 표면에너지의 각 구성성분 이 증가하지만 출력강도의 변화에 따른 영향은 거의 없다는 것을 알 수 있다. 이는 램프 출력강도의 향상이 처리시간의 감소에 기여하지만 표면에너지 .
- 37J/cn?의 조사량으로 처리한 경우 미처리 PTI표면의 요철 높이가 최대 약 18 nm 에서 40 nm로 성장하며 이는 자외선에 의해 의한 필름표면의 광산화는 균일하게 일어나지 않는다는 것을 알 수 있다. 본 연구에서 사용한 제타 전위 측정법은 석영판과의 밀착한 PTT 필름 표면에 대한 표면전위를 측정하므로 높은 자외선 조사량 조 건에서 요철이 생성되어 미처리 표면과 유사한 제 타전위를 보이는 것으로 사료된다.
- 9는 50%의 출력강도를 갖는 H형 램프로 처리하여 조사에너지를 증가하였을 때 K/S값도 이에 비 례하여 증가함을 보여 주는데, 약 1.2 J/cn?이상의 조사 조건에서 염색성의 증가가 현저해진다는 것을 알 수 있다. 이는 조사 에너지가 높을수록 필름 표면의 분해 및 광산화에 의한 카르복시기, 페놀성 히드록 시기와 같은 음이온성기가 정전기적 상호작용이나 극성 상호작용에 의해 양이온 염료에 대한 염착좌 석으로 작용하였기 때문이다.
- 4에 정리하였다. 자 외선 조사에너지가 커질수록 diiodomethane의 접촉 각은 증가하다가 일정한 값에 도달함에 비하여, 물의 접촉각은 조사에너지에 비례하여 감소하였다. 이와 같은 친수성의 증가는 미처리 PTT에 존재하 지 않았던 카르복시산과 페놀성 히드록시기 등 친 수성기가 광분해와 산화반응에 의해 도입되었기 때문이다.
- 이는 조사 에너지가 높을수록 필름 표면의 분해 및 광산화에 의한 카르복시기, 페놀성 히드록 시기와 같은 음이온성기가 정전기적 상호작용이나 극성 상호작용에 의해 양이온 염료에 대한 염착좌 석으로 작용하였기 때문이다. 한편 미처리와 처리 시료의 잔욕법 에 의한 흡진율은 K/S와는 달리 경향 성이 나타나지 않아 염욕에서 염료가 섬유내로 흡 진되는 양 자체보다 수세과정에서 탈착되지 않을 수 있을 정도로 강한 섬유와 염료의 상호작용의 존재가 더 중요하다는 것을 알 수 있었다. 또한 출력 강도 _가 염색성에 미치는 영향(Fig.
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