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- 2. 이산화티탄 표면에 분석원소를 흡착 . 농축시킬 때 수용액의 pH가 9.
제안 방법
- 사항이다. 이런 목적을 이루기 위해서 적당한 전처리 방법을 이용하여 전체 시료로부터 정량하고자 하는 성분만을 선택적으로 분리 . 농축해야 한다.
- 따라서 본 연구는 이산화티탄(TQ)을 지지체로 사용하여 Ni(H) 및 Zn(H)에 대해 batch법으로 동시 흡착농축을 실시하였다. 이때 흡착농축을 실시할 때 가장 중요한 실험 요소인 수용액의 pH, 효율적인 흡착을 유도하기 위한 흡착시간 및 수용액의 이온세기와 흡착된 금속이온을 정량적으로 탈착시키기 위해 사용하는 탈착제와 탈착시간 등의 실험조건을 최적화하였다.
- 실시하였다. 이때 흡착농축을 실시할 때 가장 중요한 실험 요소인 수용액의 pH, 효율적인 흡착을 유도하기 위한 흡착시간 및 수용액의 이온세기와 흡착된 금속이온을 정량적으로 탈착시키기 위해 사용하는 탈착제와 탈착시간 등의 실험조건을 최적화하였다. 마지막으로 지금까지 검토한 최적조건을 바탕으로 실제시료 (미역과 다시마)에 적용시켜 본 연구방법에 대한 응용성을 검토하였다.
- 이때 흡착농축을 실시할 때 가장 중요한 실험 요소인 수용액의 pH, 효율적인 흡착을 유도하기 위한 흡착시간 및 수용액의 이온세기와 흡착된 금속이온을 정량적으로 탈착시키기 위해 사용하는 탈착제와 탈착시간 등의 실험조건을 최적화하였다. 마지막으로 지금까지 검토한 최적조건을 바탕으로 실제시료 (미역과 다시마)에 적용시켜 본 연구방법에 대한 응용성을 검토하였다.
- 완충용액으로는 0.05 M KC1 과 H3BO3 용액에 0.1 M NaOH 용액을 소량 가하여 pH 9.0土0.1 를 유지하게 제조하여 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 병에 보관하면서 필요할 때마다 사용하였으며 흡착제에 흡착된 분석 원소를 탈착시키기 위해 사용하는 질산은 Merck 사의 것으로 NaCl이 0.1 M이 포함된 1M 용액이 되게 제조하였다.
- 기기조건과 측정조건은 Table 1과 같고, 용액의 pH 측정은 TOLEDO사의 pH meter와 Coming 사 유리전극을 사용하였고, 측정 전에 항상 완충용액으로 보정하였다.
- 분석원소인 Ni(II)와 Zn(U)이 각각 0, 0.1, 0.5, 1, 5, 10, 20, 40ng/m/씩 들어있는 시료용액에 0.05 M KCLRBQ 완충용액을 가하여 용액의 pH를 9로 조절한 후 용액의 이온세기를 증가시키기 위해 NaCl의 농도가 0.1 M이 되게 NaCl 용액을 가하여 최종 부피를 500mZ로 하였다. 여기에 미리 수분을 완전히 제거한 흡착제인 이산화티탄 50 mg 정도를 정확히 달아 가하고, 흡착제 표면에 분석원소들이 정량적으로 흡착되도록 자석젓개를 이용하여 5분간 저어주었다.
- 1 M이 되게 NaCl 용액을 가하여 최종 부피를 500mZ로 하였다. 여기에 미리 수분을 완전히 제거한 흡착제인 이산화티탄 50 mg 정도를 정확히 달아 가하고, 흡착제 표면에 분석원소들이 정량적으로 흡착되도록 자석젓개를 이용하여 5분간 저어주었다. 이를 약 30 분간 방치한 후 막필터로 거르고, 0.
- Ov를 가한 후 초음파 세정기에 넣어 10분간 역분 산 시켰다. 이를 다시 막필터로 거르고, 걸러진 맑은 용액을 분취 하여 유도결합플라스마 방출분광광도계 (ICP- AES)로 분석원소의 방출세기를 측정하였다.
- 실제시료 분석은 일정량의 증류수에 실제시료 용액 10 nW를 가하고, 완충용액과 NaCl 수용액을 가한 후 최종 부피를 500m/로 하여 실험을 수행하였다.
- 4) 따라서 흡착제의 표면에 분석원소가 잘 흡착되는 최적의 pH를 선택해야 한다. 이를 위해 Ni(U)와 Zn(U)가 각각 10ng/m血로 존재하는 수용액 500 m/에질 산과 수산화나트륨을 사용하여 수용액의 pH를 3에서 10.5까지 변화시키며 수용액의 pH에 따른 흡착 정도를 고찰하였다. 이때 흡착정도는 초기에 가해준 분석 원소의 농도에 대비한 흡착효율의 변화로 검토하였는데 그 결과는 Fig.
- 값을 갖기 때문으로 해석할 수 있다. 따라서 pH 를 일정하게 하여 이산화티탄 표면에 안정한 흡착효율을 유지하기 위해서 본 연구에서는 KCVH3BO3 완충용액을 이용하여 pH를 9로 조절하였다.
- 이렇게 제조된 시료용액에 미리. 충분히 건조된 716를 50mg 취하여 용액에 가하고, 자석젓개를 이용하여 1~6团분까지 흡착시간의 변화를 주어 흡착효율을 검토하였다.
- 2에서 보는 바와 같이, 분석원소에 대해 모두 1-60분까지 흡착시간을 변화시키면서 측정한 결과 흡착효율에는 큰 변화가 없었으나 홉착실험에서는 흡착평형 시간이 길어질수록 다른 이온이 흡착하는 방해 현상을 야기하여 측정 단계에서 바탕세기가 높아질 가능성이 있다. 따라서 실험절차의 신속성과 다른 이온의 흡착 현상을 최소화하기 위해 흡착평형 시간은 30분으로 고정하여 실험하였다.
- 따라서 이산화티탄 표면에 흡착된 분석 원소 전량을 회수하기 위해 사용하는 탈착제에 대한 검토가 있어야 한다. 이를 위해 실험실에서 많이 사용되는 질산, 염산 및 아세트산 등 3가지 산에 대해 탈착효율을 검토하였다.
- 즉, 탈착 제 인질 산의 농도가 증가할수록 흡착된 분석원소를 보다 더 잘 탈착을 시킬 수 있으나 측정 용액의 매트릭스를 복잡하게 하여 측정상의 바탕세기를 증가시켜 분석 원소의 방출세기에 상대적 감소효과를 야기할 수 있고, 또한 사용하는 막필터의 재질을 산화시켜 불필요한 성분이 최종 측정용액에 들어오게 되는 또 다른 방해 효과를 야기할 가능성이 있다. 따라서 탈착제인 질산의 농도를 0.0Q1M에서부터 4.0M까지 변화시키면서 질산의 농도에 따른 탈착효율에 대한 검토를 하였다.
- 증가할수록 탈착효율이 변화할 수 있다. 따라서 걸러진 막필터에 1.0M의 질산을 가하여 탈착시키는 시간에 따른 변화를 10분~2시간까지 변화시키며 관찰하였다.
- 0 M에서 이산화티탄 표면에 흡착한 Ni(H)와 Zn(H)이 즉시 탈착되는 것으로 생각된다. 이는 pH 4 이하에서는 식 (2)와 같이 HO2 표면의 zeta potential0! 음의 값에서 급격히 양의전하로 전환되면서 양전하를 띠고 있는 분석 원소들의 탈착이 발생하는 것으로 생각할 수 있다? 따라서 비록 1.0M(moVD 질산용액에서 즉시 이산화티탄 표면부터 분석 원소들의 탈착이 발생되는 것으로 나타났으나 예상하지 못한 실험적 요소를 고려하여 탈착시간을 10분으로 하고 실험하였다.
- 이상과 같이 제안된 최적조건을 바탕으로 본 연구의 타당성을 알아보기 위해서 시판되는 미역과 다시마에 응용하였다. 검정곡선법을 이용하였으며 실제시료로 선택한 미역과 다시마를 분석한 결과는 Table 2와 같다.
대상 데이터
- 본 연구를 위해 사용한 시약은 모두 Merck사 표준용액 및 분석급이었고, 물은 1차 증류한 후 Millipore Milli-Q water system으로 정제한 탈염수를 사용하였다.
- 흡착지지체로 사용호}는 이산화티탄은 Aldrich사의 325 mesh HQ를 400°C 전열 건조기에서 강열하여 수분을 완전 제거한 후 데시게이터에 보관하며 필요할 때마다 사용하였으며, 용액의 이온세기 조절을 위한 NaCl 용액은 일본 Junsei사의 것을 사용하여 5M 용액을 제조하였다.
이론/모형
- 농축된 원소를 정량하기 위해 사용한 분석장비로는 Jobin-Yvon사에서 제조된 모델 Ultima C 유도결합플라스마 원자방출 분광광도계 (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrophotometer; ICP-AES)를 사용하였다. 기기조건과 측정조건은 Table 1과 같고, 용액의 pH 측정은 TOLEDO사의 pH meter와 Coming 사 유리전극을 사용하였고, 측정 전에 항상 완충용액으로 보정하였다.
성능/효과
- 3에서 보듯이, Zh(U)에 대해서는 세 가지 산에 대해 모두 좋은 탈착효율을 나타내었으나 Ni(U)는 염산(HC1)이나 아세트산(CH’COOH)에 대해서 별로 탈착효율이 좋지 못하였다. 이에 비해 질산(HNQ)을 사용하여 탈착을 시도했을 때는 두 가지 분석원소에 대해 모두 좋은 탈착효율을 얻을 수 있었다.
- 그 결과, Fig. 4에서 보는 바와 같이 분석 원소들은 질산의 농도가 1.0 M 이상이 되면 거의 전부가 탈착이발생되는 것으로 나타났다. 이에 비해 질산의 농도가 1.
- Table 2에 제시된 분석결과를 살펴보면 시료 10 m/를포함한 500 ml 수용액에 존재하는 분석원소를 이산화티탄에 흡착시킨 후 질산 10 蒲 농축한 결과 Ni(D) 은 0.181, 2.33 ng/m/, Zn(H)은 13.53, 3.72 ng/m/가 검출되었다. 이를 사용한 해조류 시료 1 g 당 포함된 양으로 환산하면 Ni(U)은 Brown seaweed와 Tangle 1 g당 각각 0.
- 6 ng이 검출되었다. 또한 본 방법의 타당성 조사를 위한 회수율실험을 위해서 실제시료 용액 10m/를 포함한 500 m/ 용액에 Ni(U)와 Zn(n)을 각각 2ng/mZ와 20ng/mZ가 검출될 수 있도록 가한 후 제시된 실험 방법을 통해 농축시켜 분석한 결과는 Brown seaweed와 血igle에서 Ni(H)의 경우 2.015, 4.26 ng/m/, Zn(H)은 31.41, 23.44ng/mZ가 검출되었다. 따라서 회수율 조사에서 검출된 결과를 실제시료에 존재하는 양으로 빼준 회수량은 Ni(U)은 1.
- 44ng/mZ가 검출되었다. 따라서 회수율 조사에서 검출된 결과를 실제시료에 존재하는 양으로 빼준 회수량은 Ni(U)은 1.834, 1.93 ng/m7, Zn(H)은 17.88, 19.72ng/mZ로 나타나 Ni(U)의 경우 91.7, 96.5%, Zn(I㈣의 경우 89.4, 98.5%의 회수율을 얻어 비교적 극미량 분석에 이용할 수 있는 결과를 얻을 수 있었다.
- 3. 흡착평형에 도달되는 시간은 30분 이상이면 충분하였다.
- 4. 탈착시키는 탈착제로는 질산이 가장 우수하였고, 이때 질산의 농도는 1.0 M(moW) 이상일 때 가장 탈착효율이 좋았다.
- 5. 이산화티탄 표면에 흡착된 분석원소를 정량적으로 탈착시키기 위한 탈착 평형시간은 10분이 적당하였다.
- 6. 지금까지 검토한 최적 조건을 바탕으로 실제 시료에 이를 적용시켜본 결과 회수율은 89.4~98.6%를 얻었으므로 실제시료에 극미량 존재하는 니켈(H)과 아연(II) 에 본 방법을 응용할 수 있을 것으로 기대된다.
후속연구
- 이렇게 지금까지의 연구결과 이산화티탄은 일반적인 흡착 지지체 보다는 물에 의한 수화현상이 적으며 광촉매 둥의 응용성을 비추어 생각하면 중금속에 대한 흡착 지지체로 응용이 가능할 것으로 예측된다.
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