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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 이와 같은 카보닐 화합물 중 비교적 저분 자량으로서 라디칼 또는 이온 형태로 작용하는 포름알데히드와 아 세트알데히드에 대하여 선택적 흡착능을 나타내는 이온교환체를 합성하기 위하여 GMA와 DVB플 현탁중합을 이용하여 중합체를 합성한 후 설폰화 반응과 아민화 반응을 동하여 각각 양이온 및 음이온교환체를 합성하고 이들의 특성을 평가하였다. 또한 합성 한 이온교환체를 이용하여 담배 주류연 중 8종의 카보닐 화합물 에 대한 선택적 흡착능을 평가하여 이들 물질이 카보닐 화합물의 선택적 제거를 위한 담배 필터로서의 적용 가능성을 고찰하고자 하였다.
- 따라서 본 연구에서는 이와 같은 카보닐 화합물 중 비교적 저분 자량으로서 라디칼 또는 이온 형태로 작용하는 포름알데히드와 아 세트알데히드에 대하여 선택적 흡착능을 나타내는 이온교환체를 합성하기 위하여 GMA와 DVB플 현탁중합을 이용하여 중합체를 합성한 후 설폰화 반응과 아민화 반응을 동하여 각각 양이온 및 음이온교환체를 합성하고 이들의 특성을 평가하였다. 또한 합성 한 이온교환체를 이용하여 담배 주류연 중 8종의 카보닐 화합물 에 대한 선택적 흡착능을 평가하여 이들 물질이 카보닐 화합물의 선택적 제거를 위한 담배 필터로서의 적용 가능성을 고찰하고자 하였다.
제안 방법
- 본 연구에서 합성한 양이온 및 음이온교환체의 담배 주류연 성 부 중 카보닐 화합물에 대한 흡착능 평가를 위한 실험은 Kim 등 의" 방법에 따라 실험하였다 담배 주류연 포집에 사용된 Ky2R4F 표군나배는 ISO 3402에 준하여 조화한 후 사용하였으벼 ISO 4387 및 ISO 3308에 준하여 주류연을 포집하였다. 이때 본 연구에서 합성한 양이온 및 음이온교환체는 Figure 1과 같이 자체 제작한 장 치에서 각각 27 mm (Length : L)X7 mm (Diameter : £))와 54 mm (£) X7 mm (Z)) 아크릴 컬럼에 증진하여 2, 4-DNPH 용액이 채워진 포 십장치 앞에 연결하였으며 이온교환체의 흡착능은 궐련 흡연 시 담배 주류연이 컬럼을 통과할 때 포집장치에 포집된 카보닐 화 합물의 양을 HPLC 분석을 통해 확인하였다.
- 공중합 반응에 의해 합성한 GMA-DVB 중합체에 음이온교환 득성을 부여하기 위하이 아민화 반응을 수행하였다. 아민화 반응 은 GMA-DVB 중합체 5 g을 30% trimethylamine chloride 수용액에 닣은 후 질소 분위기 하에서 반응 온도 60 ℃.
- 공중합체의 합성은 Figure 2(1)의 합성 메카니 즘에 따라 GMA- DVB 중합체를 합성하기 위하여 교반기, 냉각기 및 시료 주입구 등이 부착된 1 L 삼구 플라스크에 증류수 400 niL를 넣고, GMA를 50 mL 넣은 후 여기에 GMA 기준으로 공단량체인 DVB의 양을 1, 3, 5 및 7 wt%로 변화시켜 TMP 50 mL에 희석시킨 후 개시제인 BPO를 GMA 대비 0.1 wt% 첨가하고 분산제인 폴리(비닐 알코올) 3 g을 넣은 후 질소 치환하면서 80 ℃에서 5시간 교반하면서 반 응시켜 GMA-DVB 공중합체를 합성하였다.'5
- 합성한 GMA-DVB 중합체 및 관능화 반응에 따른 이온교환체의 구조 확인을 위한 적외선 분광분석은 Manson사의 FT-IR/ATR spec- trometer를 사용하여 주파수 4000 ~ 400 cm」에서 주사회수블 32보 하고 resolutione 4 cm‘로 하여 스펙트럼을 분석하였다. 또한 Akashi Beam Tech WB-6 전자현미경(SEM)을 사용하여 이온교환체의 표 면과 흡착 전·후의 이온교환체의 표면 변화를 확인하기 위하여 진공하에서 gold coating한 후 배율을 10000배로 하여 관찰하였나. 이때 물리 흡착의 영향을 확인하기 위하여 흡착 반응 후 세척하 시 않은 이온교환체를 메탄올을 이용하여 30분간 진탕함으로써 물리 흡착작용에 의해 이온교환체의 표면에 고착뇌어진 입자상 물 질을 제거한 시료에 대해서도 표면을 관찰하였다.
- 본 연구에서는 GMA-DVB 공중합체를 합성하고 양이온 및 음 이온교환기를 가진 이온교환체를 Figure 2와 같은 메카니즘에 따라 각각 합성하였다.
- 한편. 연구에서는 이온」c환체의 흡착능에 수분이 미지는 영항 을 알아보기 위해 수분 함유량에 따른 흡착 특성을 시험하였, 데 초7! 수분 함유량을 2~3 wt%인 것과 70℃ 진공 건조에 의해 완 전 건조되어진 이온교환체에 대하여 담배 주류인 중 카보닐 화합 문의 흡착능을 평가하였다.
- 또한 Akashi Beam Tech WB-6 전자현미경(SEM)을 사용하여 이온교환체의 표 면과 흡착 전·후의 이온교환체의 표면 변화를 확인하기 위하여 진공하에서 gold coating한 후 배율을 10000배로 하여 관찰하였나. 이때 물리 흡착의 영향을 확인하기 위하여 흡착 반응 후 세척하 시 않은 이온교환체를 메탄올을 이용하여 30분간 진탕함으로써 물리 흡착작용에 의해 이온교환체의 표면에 고착뇌어진 입자상 물 질을 제거한 시료에 대해서도 표면을 관찰하였다.
- 본 연구에서 합성한 양이온 및 음이온교환체의 담배 주류연 성 부 중 카보닐 화합물에 대한 흡착능 평가를 위한 실험은 Kim 등 의" 방법에 따라 실험하였다 담배 주류연 포집에 사용된 Ky2R4F 표군나배는 ISO 3402에 준하여 조화한 후 사용하였으벼 ISO 4387 및 ISO 3308에 준하여 주류연을 포집하였다. 이때 본 연구에서 합성한 양이온 및 음이온교환체는 Figure 1과 같이 자체 제작한 장 치에서 각각 27 mm (Length : L)X7 mm (Diameter : £))와 54 mm (£) X7 mm (Z)) 아크릴 컬럼에 증진하여 2, 4-DNPH 용액이 채워진 포 십장치 앞에 연결하였으며 이온교환체의 흡착능은 궐련 흡연 시 담배 주류연이 컬럼을 통과할 때 포집장치에 포집된 카보닐 화 합물의 양을 HPLC 분석을 통해 확인하였다.
- 충돌 시간에 따른 카보닐 화합물과 이온교환체의 반응을 확인하기 위하여 본 연구에서는 통상의 필터 궐련 길이를 감안하여 각각 27과 54 mm의 컬럼을 사용하여 흡착 실험을 수행하였다. Figure 7(a), (b)에서 보는 바와 같이 컬럼 길이가 2배 증가하여도 흡착량 은 거의 동일하게 나타났는데 이는 이온교환반응이 초기에 매우 빠르게 진행되기 때문인 것으로 판단되며 이로부터 궐련 필터로 의 적 용이 가능할 것으로 사료뇌 어졌다.
- 합성한 GMA-DVB 공중합체에 설폰산기를 도입한 양이온교환 체를 합성하기 위하여 설폰화 반응을 수행하였다. 설폰화 반응은 sodium sulfite/isopropyl alcohol/water( 15/15/20 wt%) 혼합 용액 200 mL가 충진된 250 mL 반응기에 5 g의 GMA-DVB 중합체를 넣은 후 질소 분위기 하에서 반응 온도 80 ℃, 반응 시간 15시간으로 수 행하였으며 반응이 종료된 후 황산, 아세톤 및 증류수를 이용하여 여러번 반복 세척하였다.
- 합성한 GMA-DVB 중합체 및 관능화 반응에 따른 이온교환체의 구조 확인을 위한 적외선 분광분석은 Manson사의 FT-IR/ATR spec- trometer를 사용하여 주파수 4000 ~ 400 cm」에서 주사회수블 32보 하고 resolutione 4 cm‘로 하여 스펙트럼을 분석하였다. 또한 Akashi Beam Tech WB-6 전자현미경(SEM)을 사용하여 이온교환체의 표 면과 흡착 전·후의 이온교환체의 표면 변화를 확인하기 위하여 진공하에서 gold coating한 후 배율을 10000배로 하여 관찰하였나.
대상 데이터
- 이온교환체 합성을 위하여 사용한 glycidyhnethacrylate(GMA)와 divinylbenzene(DVB)는 Aldrich사의 특급시약을 사용하였다. 개시제 로 사용한 benzoyl peroxide(BPO)는 Junsei chemichai사 제품을 사용 하였으며 이온교환능을 부여하기 위하여 사용한 관능화 시약인 sodium sulfite, chloromethylmethylether. 및 trimethylaminee Fluka사의 특급 제품을 사용하였다.
- 기타 합성 과정 중 용매로 사용한 메탄올 과 trimethylammonium chloride 등의 시약은 Merck사의 제품을 별도의 정제 없이 사용하였다. 또한 담배 주류연 성분 중 카보닐 화 합물의 흡착 특성을 평가하기 위해 Ky2R4F 표준 담배를 사용하였으며, 담배 주류연 포집에 사용한 2.4-dinitrophenylhydrazone(2, 4- DNPH)은 Riedel-deHaen사의 것을, trizma base는 Carlo Erba사의 득 급시약을 별도의 정제 없이 사용하였다. 기타 분석 과정 중 용매 로 사용한 tetrahydrofuran 및 acetonitrile 등의 시약은 Merck사의 HPLC용 제품을 별도의 정제 없이 사용하였다.
- 개시제 로 사용한 benzoyl peroxide(BPO)는 Junsei chemichai사 제품을 사용 하였으며 이온교환능을 부여하기 위하여 사용한 관능화 시약인 sodium sulfite, chloromethylmethylether. 및 trimethylaminee Fluka사의 특급 제품을 사용하였다. 기타 합성 과정 중 용매로 사용한 메탄올 과 trimethylammonium chloride 등의 시약은 Merck사의 제품을 별도의 정제 없이 사용하였다.
- 본 연구에서 합성한 이온교환체에 대한 담배 주류연 중 카보 닐 화합물의 흡착 특성을 평가하기 위해서 영국의 Cerulean사의 16채닐 선형 자동 흡연장치(ASM 500)를 사용하였다. 흡착 실험은 Figure 1과 같이 흡착 컬럼과 일정량의 2, 4-DNPH 용액이 채워진 포집장치로 구성된 흡착장치를 자체 제작하여 사용하였으며 카 보닐 화합물의 분석은 diode array detector(Waters 2487 DAD, 365 nm)가 장착된 HPLC Waters 2695 series를 사용하였으며, 컬럼은 30 ℃ 가 유지 되는 Lichrosphere Cis(Merck, 250X4 mm, 5 pim)을 사용하였다.
- 이온교환체 합성을 위하여 사용한 glycidyhnethacrylate(GMA)와 divinylbenzene(DVB)는 Aldrich사의 특급시약을 사용하였다. 개시제 로 사용한 benzoyl peroxide(BPO)는 Junsei chemichai사 제품을 사용 하였으며 이온교환능을 부여하기 위하여 사용한 관능화 시약인 sodium sulfite, chloromethylmethylether.
- 본 연구에서 합성한 이온교환체에 대한 담배 주류연 중 카보 닐 화합물의 흡착 특성을 평가하기 위해서 영국의 Cerulean사의 16채닐 선형 자동 흡연장치(ASM 500)를 사용하였다. 흡착 실험은 Figure 1과 같이 흡착 컬럼과 일정량의 2, 4-DNPH 용액이 채워진 포집장치로 구성된 흡착장치를 자체 제작하여 사용하였으며 카 보닐 화합물의 분석은 diode array detector(Waters 2487 DAD, 365 nm)가 장착된 HPLC Waters 2695 series를 사용하였으며, 컬럼은 30 ℃ 가 유지 되는 Lichrosphere Cis(Merck, 250X4 mm, 5 pim)을 사용하였다.
성능/효과
- Figure 5(a)는 GMA-DVB 공중합체의 FT-TR/ATR 스펙트럼으로 1720과 910 cm'에서 카보닐(>C = O)과 에폭시(-COC-) 신축진동 특 성피크를 확인함으로써 공중합체가 합성되었음을 확인할 수 있었다. Figure 5(b)는 설폰화 이온교환체의 FT-IR/ATR 스펙트럼을 나타내고 있는데 설폰화 반응에 의해 910 cn「에서 에폭시 신축진 동 특성피크가 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, 340) cm'에서 -OH 특성피크가 넓게 나타나고, 설폰화 반응에 의해 1200-1300 과 1020 cm' 부근에서 설폰산기(-SChH)의 특성피크가 나타나는 것으로 보아 공중합체 내에 설폰산기가 도입되었음을 확인할 수 있었다.
- 1) 양이온 및 음이온교환체의 이온교환용량은 5 wt% DVB> 사 용하였을 때 2.50, 3.02 meq/g으로 최대이었으며, 최대 관능화율 320, 120%를 각각 나타내었다.
- 2) 흡착 실험 결과 카보닐기에 존재하는 전자 편재화에 기인한 음이온교환반응이 양이온교환반응 시 발생되어지는 아세탈 형성 반응보다 용이하게 진행되는 것으로 확인되었디..
- 3) 수분을 함유한 이온교환체는 이온교환기의 해리 속도가 빠 르고 해리된 관능기에서 탈리된 -H* 이온의 카보닐기로의 전이가 용이하여 높은 제거율을 나타내었다.
- 4) 충돌 시간에 따른 이온교환체의 카보닐 화합물 제거 효율은 초기에 이온교환반응이 빠르게 진행되었으벼 이로부터 이온교환 체의 궐련 필터로의 적용이 가능하다는 것을 확인할 수 있었다.
- 담배 주류연 중에 존재하는 8종의 카보닐 화합물 중에시 상온에서 포름알데히드와 아세트알데히드는 증기상으로 나머지 성분은 액상으로 존재하며 궐련 연소 시 수화물로 존재하는 포름알데히 드와 아세트알데히드의 제거율은 기타 액상 성분보다 더 높게 나타났다.
- Table P게서 보는 바와 같이 이온교환체에 의해 제거된 니코틴 제거율은 카보닐 화합물의 제 거율에 비해 매우 낮은 값을 나타내었다. 이는 카보닐 화합물이 입자상 물질인 니코틴과 같이 단순 물리 흡착뿐만 아니라 화학 흡착을 동반한 메카니즘으로 이온교환체와 결합하기 때문이며 이 결과로부터 본 연구에서 합성한 이온교환체가 담배 인기 중 카보닐 화합물과 같은 특정 성분에 대하여 선태 흡착이 가능함 을 확인할 수 있었다.
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